Analyse microtomographique par rayons X Evolution des fissurations intramatricielles et de décohésion dans des composites ciment-billes de verre en séchage Analyse microtomographique par rayons X N. Limodin b, T. Rougelot a,c, C. Peng b, N. Burlion a,c a Université Lille Nord de France b LML UMR 8107 - CNRS c Polytech Lille – LML UMR 8107 – CNRS

Contexte Evolution hydromécanique des matériaux cimentaires Comportement à long terme Désaturation entrainant un retrait de dessiccation Déformations différentielles entre les composants des matériaux cimentaires Fissuration, augmentation des propriétés de transport Réduction potentielle des performances de l’ouvrage au cours du temps

Contexte (2) Différentes localisations de fissuration possibles : Dans la matrice cimentaire A l’interface pâte-granulats (décohésions) Propriétés de transport impactées par : Quantité de fissures Ouvertures Connectivité Suivi de l’évolution par microtomographie par rayons X

Sommaire Acquisition de données expérimentales par microtomographie X Traitement des données d’imagerie Analyse des faciès de fissuration Effet du diamètre des inclusions Conclusions et perspectives

Acquisition de données expérimentales Etude de matériaux cimentaires modèles à géométrie simplifiée Composites ciment-billes de verre Ciment CEM II/B 32.5 R LL-S, E/C 0,5 Fraction volumique cible : 35% Diamètres des inclusions : 2 ou 4 mm Echantillons carottés diamètre 8 mm, longueur 20 mm environ après maturation sous eau saturée en chaux (1 mois) Acquisition

Acquisition de données expérimentales Microtomographie sous rayonnement synchrotron ESRF – ligne BM05 sous énergie 35 keV Taille de voxel : 5,3 µm Protocole de séchage rapide en étuve : 30 h à 60°C 20 h à 105°C 22 h à 150°C Acquisitions à 24, 48 et 72h Acquisition

Traitement des données Pré-traitement sur radiographie 2D Correction des points chauds (filtre médian) Correction des rings (Savitsky-Golay) Recalage des images à 0, 24 et 48h Traitement

Traitement des données Isolation de l’extérieur (seuillage du vide par croissance de région dans le vide) Suppression des cavités laissées par les billes en surface après décohésion Segmentation des fissures (croissance de région) Soustraction de la porosité initiale pour limiter les perturbations sur la granulométrie des fissures Segmentation des billes (seuillage après application d’un filtre variance) Traitement

Effet du seuillage des fissures Modification attendue du volume de fissuration Granulométries (Boulos et al. [1]) conservent une forme similaire Épaisseur moyenne identique Pas de pic supplémentaire [1] Investigating performance variations of an optimized GPU-ported granulometry algorithm", V. Boulos, L. Salvo, V. Fristot, P. Lhuissier, D. Houzet. 18th International European Conference on Parallel and Distributed Computing, Rhodes Island, Greece (2012). Traitement

Fissures intramatricielles et de décohésion 2 types de fissuration : Retrait de dessiccation de la matrice cimentaire autour d’inclusions rigides  contraintes de traction orthoradiales Interface pâte-granulat faible décohésions pâte-inclusion Soustraction à la fissuration totale de la fissuration présente autour des inclusions (par dilatation des billes) Quantification des évolutions des volumes et épaisseurs de fissures de décohésion ou intramatricielle Analyse

Evolution de la fissuration au cours du séchage Etude du composite à billes de 2 mm 2 zones d’intérêt de mêmes dimensions dans l’échantillon Fraction volumique mesurée : 41% (cible 35%) Evolution de la granulométrie Augmentation nette du volume fissuré avec séchage Epaisseur moyenne : de 25 à 32 µm  Fissuration plus importante et plus ouverte Analyse

Fissuration totale (2 mm) Effet de la ROI étudiée sur le composite Porosité légèrement plus élevée dans la 2nde zone Granulométrie et évolution avec le séchage similaire Analyse

Surface et volume Evolution avec le séchage [2] Cementitious composites during leaching and drying: X ray microtomography analysis of cracking pattern dependence on size of rigid inclusions. Peng, T. Rougelot, N. Burlion and D. Bernard. International conference Fracture Mechanics for concrete and Concrete Structures Framcos7. 2010 Surface et volume Evolution avec le séchage Augmentation du volume « linéaire » Nouvelles surfaces créées moins nombreuses entre 1ère et 2nde étape Observations similaires pour composites 4mm Création de l’essentiel des fissures lors du 1er séchage et seulement ouverture et coalescence de ce réseau ensuite ? Résultats qui semblent corroborer une analyse préliminaire avec les fonctions de Minkowski (Peng et al. [2]), au moins qualitativement

Evolution de la fissuration intramatricielle Augmentation plus marquée de l’épaisseur moyenne (25 à 36µm) Volume des fissures les plus petites qui diminue avec le séchage : augmentation de l’ouverture/coalescence de fissures déjà existantes à 24h Analyse

Evolution de la fissuration de décohésion Augmentation plus faible de l’épaisseur moyenne (24 à 28µm) que pour la fissuration intramatricielle Augmentation du volume par poursuite de la dessiccation Contrebalancée en partie par le retrait de la pâte sur les inclusions (épaisseur moyenne évoluant plus faiblement) Analyse

Cartographie des épaisseurs (2 mm) intra Projection des épaisseurs des fissures (Doube et al. [3]) Intramatricielles De décohésion Changements essentiellement liés à des augmentations d’épaisseurs en fissuration intramatricielle 24 h 48h [3] Doube M, Kłosowski MM, Arganda-Carreras I, Cordeliéres F, Dougherty RP, Jackson J, Schmid B, Hutchinson JR, Shefelbine SJ. (2010) BoneJ: free and extensible bone image analysis in ImageJ. Bone 47:1076-9 décohésions Analyse

Composites à billes de 4 mm Résultats obtenus à partir d’une étude similaire sur le composite à billes de 4mm Représentativité limitée de l’échantillon et a fortiori des zones étudiées Fraction volumique (0,59) très grande par rapport à la cible  Résultats indicatifs Effet du diamètre

Fissuration (4 mm) Apparition d’un second pic à 72 h : effet local ? Effet du diamètre

Cartographie des épaisseurs (4 mm) intra 24 h 48 h 72 h décohésion Certaines épaisseurs sont très élevées localement : apparition 2ème pic à 72h  Effet local prépondérant : peu représentatif à l’échelle du matériau Effet du diamètre

Fissuration intramatricielle 2 et 4 mm En rapportant la quantité de fissures intramatricielles à la fraction de pâte de ciment : même tendance pour 2 et 4 mm  Le moteur de la fissuration semble peu impacté par le diamètre Effet du diamètre

Conclusions et perspectives Technique d’imagerie adaptée à la quantification de granulométrie de fissures dans les matériaux cimentaires Mise en évidence d’évolutions différentes pour les 2 classes de fissures Fissures intramatricielles dont l’ouverture varie plus fortement que pour celles de décohésions avec le séchage Etude comparative entre 1, 2 et 4 mm Fissures intramatricielles dépendantes de la fraction de pâte Décohésions impactées par la surface spécifique des granulats