Caractérisation du gonflement et de la microstructure d’aciers représentatifs des internes de REP par irradiation aux particules chargées B. Michauta, B. Décampsb, J. Malaplatea, A. Renault Labornea, L. Fournierc, F. Seftad , D. Brimbalc bertrand.michaut@cea.fr a CEA-DEN, Service de Recherches Métallurgiques Appliquées, Laboratoire d’Analyse Microstructurale des Matériaux, CEA/Saclay F-91191 Gif-sur-Yvette, France b CSNSM-IN2P3, Université Paris Sud, Bâtiments 108, 91405 Orsay Campus, France c AREVA NP, Tour AREVA, 1 place Jean Millier, 92084 Paris la Défense, France d EDF R&D, MMC, Site des Renardières, 77818 Môret-sur-Loing Cedex, France Contexte et objectifs Quelles sont les conséquences de la différence de spectres rapides/REP sur la cinétique de gonflement? Gonflement: - Modification macroscopique des dimensions - Provoqué par l’évolution de défauts induits par irradiation (cavités et bulles) - Phénomène à seuil Vis Cloisons Internes inférieurs Plus fort flux de neutrons thermiques: - Transmutations : Influence de l’Hélium sur la stabilité des bulles et cavités (modification de la cinétique de gonflement)? Implantation d’Hélium Plus faible flux de neutrons rapides: Faible taux de dommages En RNR, les faibles flux tendent à diminuer la dose d’incubation Quand débute la phase de gonflement? Irradiations aux ions fer, bonne reproduction des cascades de déplacements Historiquement: problématique pour les réacteurs à neutrons rapides Période d’incubation Régime de gonflement PWR Réacteur à Eau Pressurisée (REP) Constituants Acier austénitique utilisé Température de fonctionnement (°C) Dommage en fin de service 40 ans (dpa) Vis 316 Ecroui (Ecr) ≈300-370 10-80 Renforts 304L Hypertrempé (Hyp) 5-60 Cloisons ≈300-350 10 𝐵 +𝑛→ 7 𝐿𝑖 + 4 2 𝐻𝑒 Gonflement macroscopique dans du 316 Ecrouis 20%,RNR, 1,5x1023n cm-2 (E<0,1Mev), 75dpa à 510°C [Straalsund, JNM, 1982] 58 𝑁𝑖 +𝑛→ 59 𝑁𝑖 +𝛾 58 𝑁𝑖 +𝑛→ 59 𝐹𝑒 + 4 2 𝐻𝑒 Gonflement dans 316 Ecrouis 20% irradié en réacteur à neutrons rapides [Garner , 14th Int. Symp, 1990] Comment évoluent les aciers austénitiques en conditions REP? Est il possible de prolonger la période de fonctionnement des REP de 40 à 60-80 ans? Expérience Protocole d’irradiation avec ou sans injection d’hélium Préparation des lames par polissage électrolytique en face avant Réalisation des irradiations Programme d’irradiation: Effet de la dose: - 450°C – 5, 40 et 100 dpa Effet de l’hélium: - 450°C – 5 et 40 dpa sous 10-20 appm He/dpa Effet de la température: - 40 dpa à 450°C et une autre température Pré-cuvette Irradiation Nettoyage par polissage ionique Polissage électrolytique pour formation Pré-cuvette et perçage Solution: 721 Température: 5°C Epaisseur à retirer Zone à observer 3 mm 100µm Lame finale Polissage en face avant Solution? Température ? Polissage en face arrière pour perçage Contrôle par caméra thermique Régulation de la température par caméra thermique et deux thermocouples Porte échantillon: 19 lames - 5 lames 304L - 5 lames 304 - 4 lames 316L - 4 lames 316 - 1 carbone vitreux pour analyse de l’implantation des ions Installation d’irradiation JANNuS-Saclay Conditions d’irradiation: Bonne reproduction des cascades de dommages et non activation des matériaux: Compensation de l’effet de flux: Température: 450°C Irradiation aux ions fer Transmutation: Implantation profonde des ions et faible gradient de dpa jusqu’à un µm: Implantation d’hélium en double faisceau Energie: 10 MeV Suppression des effets de surface et réduction du temps d’irradiation: Flux imposé par l’installation: Φ=2-2,5 1012 ions.cm-2.s-1 Observation en profondeur Θ ↘ => vitesse polissage↘ Solution utilisée: 95-5 95% éthanol 5% acide perchlorique Dpa reçu entre 650nm et 850nm (objectif 5 dpa) 4,80 4,82 4,55 4,90 4,95 4,83 5,04 5,00 5,10 5,53 4,86 5,08 4,88 4,63   Contrôle température Dpa reçu entre 650nm et 850nm (objectif 40 dpa)   47,75 43,20 43,36 39,63 43,13 40,93 42,05 31,50 40,94 38,50 40,21 40,75 38,75 42,25 38,38 39,50 46,00 40,92 38,25 Descente des cages de Faraday pour contrôle du flux ionique. Bonne régulation en température Température constante au cours des irradiations Pas de formation de points chauds Faisceau relativement homogène, faible dispersion des doses de 4,5 à 5,5 dpa ou 31 à 47 dpa Flux stable durant toute l’irradiation Environ : 2,3 1012 ions.cm-2.s-1 soit 5,6 10-4 dpa.s-1 Protocole de préparation de lame validé: Observation en profondeur Retrait de 650 nm sur la face avant par polissage électrolytique (solution 95-5, -40°C, 7s) Réduction de 40% du temps des irradiations dpa x2,5 Observation en surface Observation en profondeur Caractérisation 1 11 1 31 0 2 0 11 1 000 Matériaux à réception Matériaux irradiés Matériaux Etat métallurgique Taille de grain (µm) Dureté HV2kg Présence de ferrite (%) Composition des principaux éléments d’alliage (m%) C Cr Ni Mo Mn S (ppm) 304L Hyp 55 155-190 2-2,7 0,029 18,91 9,71 0,45 1,74 < 20 304 105 160-180 0,5-0,9 0,049 18,45 8,28 0,34 1,51 100 316 Ecr 10% 50 250-300 0,8-1 0,054 16,84 10,61 2,24 1,13 316L Ecr 15% 75 220-240 0,3-0,5 0,026 17,64 12,09 2,34 1,79 190 304L - 5 dpa Boucles de Frank 𝒃 = 𝟏 𝟑 [ 𝟏𝟏 𝟏] Boucles de Frank 𝒃 = 𝟏 𝟑 [ 𝟏 𝟏𝟏] 304L-5 dpa 304L - 5 dpa 304L - 40 dpa 304 304 316 Imagerie de deux familles de Boucles de Frank (BF) par les techniques Rel-Rod Observation au microscope électronique en transmission (MET) d’un acier 304 Hypertrempé et d’un 316 Ecroui Microscopie: Réseau de dislocation en cellules dans les états écrouis Macles de déformation dans les 316 et macles de fautes d’empilement dans les 304 Peu de précipitation 304L Cavités Boucles de Frank Diamètre moyen (nm) Densité (cavités/m-3) Gonflement (%) Densité (BF/m-3) 5 dpa 11,4 5,9 1020 0,06 13,7 1,1 1022 40 dpa 12,1 6,8 1020 0,08 15,4 0,9 1022 Réseau de dislocations très différent suivant les états écrouis et hypertrempés Ferrite et précipitation de MnS dans les haut carbone Quelle évolution sous irradiation? Pas de différence de distribution des BF suivant leur famille Saturation densité/taille des BF dès 5 dpa? Les données des BF correspondent à des observations réalisées en REP Microsonde de Castaing: Non homogénéité des éléments d’alliage dans le matériau Présence de bandes de ferrite MnS dans les aciers haut carbone Pas d’évolution de la taille et de la densité des cavités avec la dose Les cavités sont facettées Conclusions et Perspectives Conclusions Perspectives -Modélisation - Modélisation par dynamique d’amas, code CRESCENDO - Validation sur des irradiations aux électrons puis sur les irradiations aux ions - Insertion de l’influence du carbone dans le code 304L Observation de cavités et boucles de Frank dès 5dpa Saturation des boucles de Frank à 5 dpa (taille/densité) Gonflement négligeable à 40 dpa -Caractérisation - Poursuite caractérisation des irradiations - Réalisation d’analyses SAT sur des lames fortement irradiées pour l’étude des ségrégations - Utilisation de matériaux représentatifs des internes - Précipités MnS dans les aciers haut carbone - Réseau de dislocation en cellules pour les états écrouis Ce travail n’aurait pu être réalisé sans la contribution de l’équipe JANNuS-Saclay pour la réalisation des irradiations Matériaux 2014 – 24 au 28 Novembre 2014