Pol Grasland-Mongrain Labo de Microfluidique, MEMS et Nanostructures Compte-rendu de stage Pol Grasland-Mongrain Stage du 29 mai au 29 juin 2007 Labo de Microfluidique, MEMS et Nanostructures ESPCI - UMR 7083 -

simple encapsulation d’air Introduction ↓ Goutte d’huile Sujet initial : Bulles d’air dans des gouttes d’huile s’écoulant dans de l’eau = simple encapsulation d’air ↓ Bulle d’air ↑ Eau

Actuellement Encapsulation maîtrisée, avec une géométrie 3D Mais pas de changement d’échelle possible pour l’industrie David A. Weitz Photos d’encapsulation de fluides non miscibles

1ère période du stage 29 mai – 10 juin

1ère période du stage 29 mai – 10 juin Objectif : Réaliser une encapsulation air-huile-eau PS : Toutes les photos, vidéos, courbes, schémas suivants sont réalisés par moi-même (sauf la photo de Fréchet)

Fabrication d’un circuit de PDMS (Non détaillé) (a),(b),(c) : Fabriquer un moule (hors cadre stage) Préparer la résine : Mélanger le PDMS et un agent réticulant Passer à la centrifugeuse (d) Couler sur un moule, couler dans un Pétri, ou spincoater (e) Mettre au four à 75°C minimum 1h  réticulation

Fabrication d’un circuit de PDMS (Non détaillé) (f) Trouer les entrées/sorties des canaux ; (g) Coller le PDMS sur son support (verre, PDMS) : Insérer les échantillons dans un sas Saturer l’atmosphère en oxygène Activer un plasma 30 sec Sortir et coller les échantillons (liaisons SiO2)

¤ Manipulation Système double flow-focusing avec du PDMS : poly(diméthylsiloxane) Arrivée d’air comprimé dans l’huile (1ere jonction), puis dans l’eau (2e jonction) ↓Huile Air→ ↑Huile

1ère jonction Tétradécane (2 cP) Colza (163 cP) surpression : 0,56 bar, débit huile : 35 µl/min TPGDA (40 cP) surpression : 0,50 bar, débit huile : 20 µl/min

2e jonction ↓ Eau Huile + air → ↑ Eau

Encapsulation Dans le canal : Entrée de la chambre :

Problème 1 Risque de coalescence Emploi de surfactant (eau + Tween à la CMC)

Mais… Apparition de Janus dans les zones à débit élevé

Angle de mouillage en fonction du temps Problème 2 Les surfaces des canaux doivent être hydrophiles Le collage au plasma rend les canaux hydrophiles mais pour une durée limitée Angle de mouillage en fonction du temps

Solution… …Utiliser un traitement récent mais encore mal maîtrisé, le traitement de Fréchet En théorie, ce traitement rend le PDMS hydrophile pour plusieurs semaines

Mesure de l’hydrophilie Je dépose une goutte d’eau distillée à la surface du PDMS, et je prends la photo de son profil avec un microscope

Mesure de l’hydrophilie Ce qui permet d’avoir l’angle de mouillage à l’aide d’un programme Matlab Angle de mouillage fort (90°) Angle de mouillage faible (45°)

2e période du stage 11 juin – 29 juin

2e période du stage 11 juin – 29 juin Objectif : Etudier le traitement de Fréchet PS : Cette partie ne détaille pas plusieurs manips et résultats, par manque de temps

Méthode Mettre en contact le PDMS et la solution de Fréchet (contenant de l’acide acrylique) Exposer aux UV (temps déterminé par la suite) Rincer et éventuellement sécher

Photo de la manip

Différents paramètres sur lesquels jouer L’âge de la solution de Fréchet La puissance de l’éclairage Durée d’insolation L’état du PDMS (passé au plasma, à l’étuve…)

Âge de la solution de Fréchet Angles de mouillage identique avec une solution récente et une solution datant d’1 mois Frechet VI 21052007 Angle : 44° PGM Frechet I 15062007 Angle : 46°

2. Puissance de l’éclairage Lampe à mercure d’un microscope (puissance : 0,5 mW/cm² pour 365 nm) => Puissance insuffisante Lampe à UV de la salle blanche (puissance : 5 à 10 mW/cm² pour 365 nm) => Le traitement fonctionne à partir de 20 min d’insolation

3. Durée d’insolation Temps optimal expérimentalement : 30 à 40 minutes Angle de mouillage en fonction de la durée d’insolation

¤ Pourquoi pas plus longtemps, comme l’indique la courbe?

¤ Pourquoi pas plus longtemps, comme l’indique la courbe? Car un défaut apparaît à la surface, une sorte de « réseau » (non mentionné dans les articles sur le sujet) Zoom (taille objet : 0,1 mm) Réseau (taille : 1 cm diamètre)

Observations au profilomètre Profondeur : 10 µm Profondeur : jusqu’à 50 µm

Observations au profilomètre Réseau hexagonal, avec coalescence Profondeur sur une ligne du réseau

Observations à l’œil nu ¤ Lorsque la couche de PDMS est très fine, le PDMS éclate UV Solution de Fréchet Apparition d’un réseau ? Oui Non

Hypothèse sur ce réseau Ces fentes seraient dues à des contraintes internes au PDMS qui le poussent à gonfler, voire éclater Etat du PDMS Apparition d’un réseau ? Flambage/Gondolage ? Collé au fond Oui Après décollement Non collé au fond Non

Conclusion Durée d’exposition optimale : Minimum 20 minutes pour avoir une surface légèrement hydrophile Maximum 50 minutes pour éviter les craquements  Temps optimal : 30 à 40 minutes

4. Etat du PDMS (Non détaillé) Hydrophilie ? Traitement Oui Plasma Oui, mais due au plasma Etuve Non Oui ? Ordre des manipulations :

Traitement in-situ Même manipulation, mais avec circulation de la solution de Fréchet dans les canaux Gouttes d’eau dans l’huile Huile↓ Eau  Eau  Huile  Ajout de SDS (tensioactif) gouttes d’huile dans l’eau

Conclusion Encapsulation air/huile/eau à peu près maîtrisée Il faudrait continuer l’étude sur les « Janus » Traitement de Fréchet pas suffisamment au point Mais bientôt utilisable Réseau sur PDMS : phénomène intéressant

J’ai beaucoup apprécié ce stage ! Last But Not Least… J’ai beaucoup apprécié ce stage !