Adhérence aux interfaces Muriel BRACCINI, laboratoire SIMaP G. Parry, R. Estevez collaborations : O. Dezellus (LMI, Lyon), T. Pardoen (IMAP, Louvain)

Introduction 1 cm

Définition de l’adhérence Influence de certains paramètres PLAN Définition de l’adhérence Influence de certains paramètres chimie et microstructure : aluminiage de base fer géométrie : bonding Si/BCB/Si mécanique couche de cuivre sur acier

Définition de l’adhérence Adhésion Wadhésion A B création de liaisons interatomiques à longues distances (Van der Waals,…) réversibilité ordre de grandeur = 1 J.m-2

Définition de l’adhérence Adhérence Gc = énergie nécessaire à la décohésion d’une unité d’aire d’interface (J.m-2) se mesure par essai mécanique ordre de grandeur = 10 à 1 000 J.m-2 mécanismes dissipatifs : irréversibilité plasticité micro-contact micro-fissures secondaires

Définition de l’adhérence Gc = Wadhesion + Wdissipatif

Définition de l’adhérence Comment mesurer l’adhérence d’une interface ? propagation d’une fissure à l’interface concernée de façon stable flexion 4-points essai de gonflement-décollement clivage au coin

Définition de l’adhérence taux de restitution d’énergie propagation de la fissure : G =Gc problème de la dissipation plastique modélisation numérique (MEF) calcul de la mixité modale y modèle de zone cohésive Gc s smax d

Définition de l’adhérence fractographie faciès de rupture : chemin de la fissure adhésif, cohésif ou mixte ? corrélation avec chimie et microstructure de la zone interfaciale scénario de la fissure : amorçage/propagation/déviation mécanismes de l’adhérence

Définition de l’adhérence Quels paramètres influencent l’adhérence ? chimie : nature des liaisons, chimie de la zone interfaciale physique : singularités, rugosité, structuration mécanique : sollicitations externes, contraintes résiduelles, propriétés mécaniques des matériaux

Chimie et microstructure interfaciale couche de réaction zone de diffusion microstructure

Interface aluminium/fer Influence de la chimie Interface aluminium/fer (thèse Miao ZHE, 2011) Spires d’induction Thermocouple Lame Fe 60x10mm AS7G03 bain Al-Si à 680°C (avec ajout de fer pour éviter l’érosion de la lame de fer trempée dans le bain) les surfaces de la lame sont grattées pour éloigner les couches d’oxyde les lames sont refroidies par trempe à l’eau [M. Zhe, O. Dezellus, G. Parry, M. Braccini, J. C. Viala, Journal of Adhesion Science and Technology (2011)]

Influence de la chimie lame Fe fil de fer Suspension Y2O3 (zone sans réaction) zone réactionnelle AS7 Fe fissure entaille zone pré-fissure zoom

G = 23±3 J/m2 Influence de la chimie Plateau de force 47N ≤ F ≤ 53N Déplacement (mm) Force (N) Plateau de force 47N ≤ F ≤ 53N G = 23±3 J/m2 [P.G.Charalambides et al., Journal of Applied Mechanics 56, 77-82]

5 1-9   fissure Influence de la chimie Fe  10µm Al Fe Côté Fe Côté Al Al Fe 

Influence de la chimie Cristaux t5 Couche fine h Propagation dans h Aluminiage à 680°C Déplacement (mm) Force moyenne linéaire Surmoulage XES(1mm)/AS7G03(2mm) Cristaux t5 Couche fine h 40N ≤ F ≤ 51N 14J/m2≤ G ≤ 23J/m2 Propagation dans h

h + t1-9 t6 Traitement thermique 15h@535°C Influence de la chimie Traitement thermique 15h@535°C Traitement thermique 50h@535°C 20µm 40µm h + t1-9 t6 80 µm h + t1-9 t1-9 t10+t2 t6 porosité Kirkendall

Conclusion sur la chimie et la microstructure d’interface Influence de la chimie Conclusion sur la chimie et la microstructure d’interface chimie et microstructure de la zone interfaciale adhésion ; propriétés mécaniques locales : chemin de fissuration ; mécanismes dissipatifs : plasticité, fissuration secondaire…

Géométrie de l’interface Singularité matérielle Géométrie de l’interface Singularité géométrique différentes échelles interface plane, courbe, anguleuse rugosité, structuration différentes conséquences amorçage chemin de fissuration évolution Gc(y) discontinuité rugosité

Influence de la géométrie Bonding Si/BCB/Si (thèse Coraly Cuminatto, en cours*) Si-substrate BCB polymer Largeur des cordons : 100 ou 200 µm Largeur motif = 400 µm Epaisseur constant de l’ordre de 4 µm * en collaboration avec l’IEF, dans le cadre de l’ANR TransFilm

Influence de la géométrie Nettoyage Gravure face arrière Dépôt BCB Alignement compression 3,5 kN Collage Découpe 150°C 250°C 15 min 1 h sous vide ou N2 à Patmo T tps

Influence de la géométrie [Penado F.E., Journal of Composites Materials 27(4) 383-407 (1993)]

Influence de la géométrie y x y(x) flexion de plaque  L

Influence de la géométrie orthogonal parallèle [R. Tadepalli, K. T. Turner, C. V. Thompson, Acta Materialia, Vol. 56 (2008) 438-447]

Influence de la géométrie Lignes parallèles à la direction de propagation SEM image of a FIB sectioned polymer /SiO2 patterned structure Polymer/SiO2 adhesion measured by 4-points bending test as a function of feature aspect ratio Tapping mode AFM cross-section Adhesion of polymer thin-films and patterned lines, C. S. LITTEKEN and R. H. DAUSKARDT, International Journal of Fracture 119/120: 475–485 (2003)

Influence de la géométrie Lignes orthogonales à la direction de propagation d m separation traction f C G Tmax Silicium BCB symétrie

Influence de la géométrie Abaqus modeling Exprimental (vacuum) Experimental (N2) élasticité : taille process zone versus largeur cordon tendance modèle trop grande : effet de la dissipation non-linéaire (plasticité)

Influence de la géométrie  effet des comportements non linéaires (plasticité)

contraintes résiduelles Mécanique contraintes résiduelles mixité modale comportement mécanique des matériaux adjacents contraintes résiduelles mixité modale plasticité

Films de cuivre sur acier Aspects mécaniques Films de cuivre sur acier (thèse F. Strepenne, 2010, U.C.Louvain, dir. T. Pardoen) dégraissage décapage plasma dépôt PVD de Cuivre (0,5 à 2,5 µm) colle cyanoacrylate acier inox (400 µm)

Taux de restitution mesuré en fonction des épaisseurs de film Aspects mécaniques Taux de restitution mesuré en fonction des épaisseurs de film diminution de l’énergie dissipée quand épaisseur de film augmente : pas intuitif, on pourrait penser à plus de dissipation plastique dans le film quand il devient plus épais ????

Gc Aspects mécaniques énergie de rupture de l’interface énergie dissipée plastiquement j=S dans le substrat f dans le film adh dans l’adhésif raid dans le raidisseur en acier contribution des contraintes internes partiellement relaxées pendant la propagation de la fissure

mesures sur substrat de silicium avec sous couche d’acier (300 nm) Aspects mécaniques Contraintes résiduelles dans les films de cuivre mesure sur un substrat de silicium avec une sous couche d’acier 300 nm la différence entre les batchs n’est pas comprise mais on note une évolution similaire : augmentation jusqu’à 1 µm puis stabilisation mesures sur substrat de silicium avec sous couche d’acier (300 nm)

[Y.Xiang, J.J. Vlassak, Acta mater 54, Aspects mécaniques Limite élastique du cuivre la limite élastique varie avec épaisseur de film (effet taille de grains) : plus fin, plus dur ! mesures par bulge test de Vlassak donnent une estimation de l’évolution de sy avec épaisseur de cuivre si on superpose au contraintes internes mesurer : si si <sy, sy inchangé ; si si>sy, écrouissage et sy =si [Y.Xiang, J.J. Vlassak, Acta mater 54, 5449-5460, 2006]

matériaux bulk : lois élasto-plastiques isotropes (E, n, sY, n) Aspects mécaniques ouverture imposée longueur de fissure acier cuivre adhésif interface : éléments cohésifs avec loi de traction-séparation (smax, G0) matériaux bulk : lois élasto-plastiques isotropes (E, n, sY, n)  calcul des différents termes énergétiques

augmentent la limite élastique du film Aspects mécaniques t (µm) 0,5 1 1,5 2 G0 G(ζσi) Gf Gs Gadh 0,80 0,002 2,12 0,07 6,30 0,087 1,65 0,13 0,93 0,153 1,47 0,14 0,27 0,220 1,45 0,17 0,15 Gc 3,00 2,58 2,41 2,43 Gtot 9,31 3,52 2,69 Gexp 11,68 3,75 2,68 2,56 finalement dissipation dans le film évolue peu car compétition entre plus de volume mais limite élastique plus élevée rôle de la couche de colle dans les mesures : fort effet pour la couche la plus fine, puis effet modéré en termes de dissipation. Effet également sur la relaxation des contraintes résiduelles contraintes résiduelles effet positif favorisent la dissipation plastique pendant la propagation de la fissure effet négatif augmentent la limite élastique du film

Effets d’échelle sur différents aspects Conclusions Effets d’échelle sur différents aspects chimie : liaisons atomiques à l’interface mais également chimie de la zone interfaciale géométrie : dimensions caractéristiques de la géométrie de l’interface (structuration) et de son environnement