Séminaires Caractérisation microstructurale des matériaux par les rayonnements X et électronique 2011 Auteur de la ressource : ESNOUF Claude

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Préambule Les thèmes des séminaires ici proposés s’inspirent largement de ceux développés dans l’ouvrage « Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique » publié dans la collection METIS Lyon Tech et édité par les Presses Polytechniques et Universitaires Romandes en 2011. Le contenu de ces séminaires se veut être une présentation illustrative de plusieurs développements menés dans l’ouvrage mais aussi il offre souvent l’occasion de les compléter. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Sommaire 1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 » : 1 – Classifications 2 – Réseaux et opérateurs de symétrie 3 – Groupes ponctuels 4 – Groupes d’espace 5 – Lecture d’une Table Internationale 2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 » : 1 – Indexation et représentation des plans réticulaires 2 – Espace et réseau réciproques 3 – Formules usuelles 3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X » : 1 – Emission X Bombardement électronique - Rayonnement synchrotron - Emission naturelle - Autres sources 2 – Détection X Films - Imaging plates - Compteurs - Scintillateurs - Capteurs photosensibles - Diodes dispersives en énergie 3 – Propagation X Indice et absorption - Application aux filtres - Réflexion totale 4 – Optique pour RX Optique réfractive - Optique diffractive - Optique réflective - Monochromateurs - Fentes de SOLLER © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Sommaire 4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX » : 1 – Principe de la méthode Condition de diffraction Diffractomètres de BRAGG-BRENTANO Intensité des ondes Phénomènes de diffusion et de diffraction Diffraction par un cristal fini Diffraction par une poudre 2 – Application de la méthode Identifier une phase - Doser un mélange de phases - Mesurer des dilatations - Estimer les contraintes d’ordre I, II et III - Evaluer la taille des cristallites - Juger de la texture - Faire une détermination structurale 5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes » : 1 - Méthode du sin2 Principe de la méthode - Equation de l’élasticité Méthode expérimentale Exemple : Revêtement TiN/CrN/acier 2 - Méthode GIXRD Principe de la méthode - Pénétration du faisceau - Etude du facteur de forme – GISAXS - GIXRD 3 - Réflectivité X Milieu semi-infini - Franges de KIESSIG - Mesure d’épaisseur de couches - Etude de la rugosité © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Sommaire 6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes » : 1 – Emission thermoélectronique, de champ, hybride 2 – Canons à électrons Constitution, brillance, dispersion énergétique 3 – Incidence sur la résolution Microscopes en mode MEB - en mode STEM - en mode HRTEM 7 - Séminaire « Diffraction électronique » : 1 - Les principes de base Facteurs de forme et de structure - Les zones de Laue - Ecart de Bragg - Principe du dépouillement des clichés - La double diffraction 2 - Méthode SAED Affinement des taches de diffraction - Taille de la zone sélectionnée - Méthode concurrente : L’imagerie de haute résolution - Applications de la méthode SAED 3 - Méthode CBED Construction du cliché CBED - Lignes de BRAGG - Cliché de KOSSEL - Cliché LACBED - Exemples d’application 4 - Méthode PED (précession) Intérêts de la méthode - Application à la cartographie d’orientation et à la détermination structurale - Les systèmes d’acquisition © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Sommaire 8 - Séminaire « Projection stéréographique » : 1 – Principe de représentation 2 – Abaque de WULFF 3 – Mesures d’angles et construction d’une projection 4 – Suivi de déplacements angulaires 5 – Applications au dépouillement de clichés CTEM Indexation cohérente d’ondes diffractées (pour différents types de porte-objets) – Mise en condition de diffraction d’un plan – Indexer un vecteur de ligne – Indexer un plan 9 - Séminaire « Imagerie CTEM » : 1 - Qu’entend-t-on par microscopie conventionnelle ? 2 - La propagation dans les cristaux (approche opticienne) Zones de FRESNEL, Approximation de la colonne, Propagation dans les cristaux 3 - Modes de travail au MET Application 1 : Effets d’épaisseur , Application 2 : Cristal courbe 4 - Equations d’HOWIE-WHELAN Obtention et résolution des équations, Distance d’extinction, Lignes de KIKUCHI - Mesure de l’écart de BRAGG 5 - Contraste des cristaux imparfaits A - Faute d’empilement, B - Dislocations et précipités, C - Moirés 6 - Microscopies particulières WBDF Microscopie de Fresnel Microscopie de Lorentz Holographie © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Sommaire 10 - Séminaire « HAADF » : 1 – Diffusion incohérente – Effet de Z 2 – Caractéristiques 3 – HAADF atomique 4 – Réglage de la sonde par le test de RONCHI 11 - Séminaire « HRTEM » : 1– Finalité de l’imagerie HRTEM 2 – Diffusion électronique Analogie avec la diffusion lumineuse - Expression du retard de phase - Amplitude de la diffusion électronique - Facteurs de diffusion 3 – Contraste de phase Comment le réaliser (aberration de sphéricité, défocalisation, excitation des ondes) 4 – Fonction de transfert Etude de la fonction - Défocalisation de SCHERZER - Fonction de transfert et cohérences partielles - Réglage de la défocalisation 5 – Formation de l’image HRTEM Exemple simple - Cas général 6 – Simulation des images HRTEM Ondes de BLOCH - Multislice 7 – Correcteurs de CS. 12 - Séminaire « Ptychographie » : 1 – Principe de la méthode 2 – Routine itérative 3 – Application aux imageries X et STEM © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Sommaire 13 - Séminaire « EELS » : 1 – Qu’est-ce que l’EELS et l’EFTEM ? 2 – EELS et résolution en énergie 3 – Niveaux électroniques – Nombres quantiques – Orbitales 4 – Le spectre EELS Exemple de l’Al2O3 EELS, une autre vision, l’analogie ondulatoire Vecteurs et angles de diffusion inélastique - Angle caractéristique EELS versus XANES 5 – Les pertes par plasmon (outer-shell) Fonction de pertes (loi de DRUDE) Applications : Mesure de l’épaisseur des lames – Dosage des alliages – Propriétés mécaniques et propriétés électriques 6 – Les pertes caractéristiques (inner-shell) Probabilité de transition Forme de seuils 7 – Les basses pertes 8 – Traitement de spectres – Dosage des espèces 9 – L’imagerie filtrée (EFTEM) Technique spectre/image – Technique image/spectre - Méthode des 3 fenêtres. 10 – Vers la simulation des seuils (position du problème) Les choix calculatoires : diffusion multiple (code FEFF) ; ondes de BLOCH (calcul DOS) ; multiplets © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Séminaire 1 CRISTALLOGRAPHIE Jusqu’à la lecture des tables internationales de Cristallographie 2011 Auteur de la ressource : ESNOUF Claude

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Introduction Vous êtes autorisé : A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document, A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez indiquer la référence de ce document ainsi que celle de l’ouvrage de référence : ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : 978-2-88074-884-5. Vous n'avez pas le droit d'utiliser ces documents à des fins commerciales. Vous pouvez accédez au format PDF de ce document à l’adresse suivante : http://docinsa.insa-lyon.fr/polycop/download.php?id=170621&id2=0 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Séminaire 1 : CRISTALLOGRAPHIE jusqu’à la lecture des Tables Internationales de Cristallographie Monocristal de quartz Claude ESNOUF - MATEIS © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Cristal ? ROME DE L’ISLE (1736-1790) Un maître mot : La symétrie de translation  Hypothèse réticulaire : Romé de Lisle (1783) Loi de constance des angles Haüy (1784) Bravais (1849) HAÜY (1743-1822) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

L’hypothèse réticulaire : Nœud (tous équivalents) Réseau (boite élémentaire à 6 faces en 3D) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés L’hypothèse réticulaire : = + Réseau : 1 axe ternaire 3 axes binaires Motif SiO2 Quartz Un cristal est constitué par un assemblage de motifs qui se répètent tripériodiquement dans l’espace (un motif à chaque nœud) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Une conséquence, la symétrie du cristal est  à celle de son réseau. rectangle Motif (main) miroirs © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Les CLASSIFICATIONS Groupes d’espace Groupes ponctuels ou Classes En termes d’organisation atomique (symétries microscopiques) En termes de propriétés physiques (symétries macroscopiques) En termes de réseaux (symétries réticulaires) 230 manières Groupes d’espace 32 manières Groupes ponctuels ou Classes + _ F 7 manières Systèmes cristallins mais 14 réseaux © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

14 réseaux de Bravais 230 groupes 7 systèmes spatiaux cristallins Réseau (boites élémentaire ou multiple) 14 réseaux de Bravais motif 230 groupes spatiaux 7 systèmes cristallins Théorie des Groupes Symétrie microscopique Réseau (la boite élémentaire, dite primitive) 32 groupes ponctuels Symétrie macroscopique © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Les RESEAUX Les SYMETRIES de réseau et de groupe ponctuel Les seuls éléments possibles sont : rien : 1 point : Centre de symétrie ou centre d’inversion axes : Rotation ou rotoinversion plan : m (= ) Miroir (Pas de translation) m 180° A2 I 180° A2 - 120° A3 - 120° A3 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Le symbolisme de représentation des éléments de symétrie de réseau et de GP est : 1/4 (debout) (// au plan de vue) 6 4 3 m 2 et © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Combinaison des éléments : Notion de groupe ponctuel lorsque les éléments sont concourants (ramenés à un point). Exemple : 2/m 180° A2 m 180° A2 m 1 2 3 4 Nbre d’opérateurs  Nbre d’éléments du groupe. Ce nombre définit le degré de symétrie (ici 4). Combien de combinaisons possibles compatibles avec la tripériodicité ? Réponse : 32 groupes ponctuels + Notion de directions principales (celles des opérateurs du groupe). © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Les RESEAUX Volume à 6 faces, le plus symétrique dans chaque système Les côtés sont : a, b, c (paramètres du réseau), Les angles sont a, b, g (a : angle opposé à a, etc) Triclinique : a  b  c a  b  g Monoclinique : 2/m a  b  c a = b = 90° g Orthorhombique : 2/m2/m2/m a  b  c a = b = g = 90° Quadratique : 4/m2/m2/m (Tetragonal) a = b  c a = b = g = 90° Rhomboédrique : 2m (Trigonal) a = b = c a = b = g  90° Hexagonal : 6/m2/m2/m a = b  c a = b = 90° g = 120° Cubique : 4/m 2/m a = b = c a = b = g = 90° © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Exemple : 4/m2/m2/m (quadratique) A4 m Nœuds (tous équivalents) 90° 4/m a = b  c a = b = g = 90° x y z o a b c 90° A2 2/m m x A2 m  y © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés 2/m x m y Notation d’HERMANN-MAUGUIN 4/m 2/m 2/m A4//z A2//x (et y) A2//x+y (et x-y) m z m x (et y) m // x+y (et x-y) Mauguin (1878-1958) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Les réseaux primitifs : Réseaux qui ont un nœud à chaque sommet. a b y z c g noeud Triclinique, a, b, c, a, b, g tous différents x a b c 90° g Monoclinique, a  b  c a = 90°, b = 90°, g indifférent 2/m a c Orthorhombique, a  b  c a = b = g = 90° 2/m2/m2/m a b © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Hexagonal, a = b  c a = b = 90 ° g = 120 ° Trigonal, a = b = c a = b = g  90° 120° 2/m 6/m2/m2/m 90° Quadratique, a = b  c a = b = g = 90° 4/m2/m2/m Cubique, a = b = c a = b = g = 90° 4/m 2/m © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Hexagonal 6/m 2/m 2/m a = b  c a = b = 90° g = 120° 6/m 2/m 2/m A6//z A2//x (et y et x+y) A2 x (et y et x+y) m z m x (et y et x+y) m // x (et y et x+y) z = A6 Base 120° y O 120° m x y x A6 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Hexagonal 6/m 2/m 2/m A2//x (et y et x+y) m x (et y et x+y) A2 A2 y O x m x © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Hexagonal 6/m 2/m 2/m A2 x (et y et x+y) m // x (et y et x+y) A2 m y O A2 x x © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Le résultat de tout cela ! Tables internationales N° 191 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Autres exemples : Hexagonal 6/m 2/m 2/m a = b  c a = b = 90° g = 120° 6/m 2/m 2/m A6//z A2//x (et y et x+y) A2 x (et y et x+y) m z m x (et y et x+y) m // x (et y et x+y) _ Cubique 4/m 3 2/m a = b = c a = b = g = 90° _ 4/m 3 2/m A4//x (et y et z) A3//x +y+z A2//x+y et x-y m x (et y et z) et x-y+z et x+y-z et x+z et x-z et -x+y+z et y+z et y-z - _ 3 axes A4 4 axes 3 6 axes A2 et m et m En fait, il y a 48 éléments de symétrie dans ce groupe. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Cas singuliers ‘pratiques’ : les réseaux multiples Les réseaux à un nœud en propre par réseau sont dits PRIMITIFS, mais il existe des cas singuliers. Exemple : Si on considère le réseau primitif de cet assemblage de nœuds, on a affaire à un rhomboèdre : a = b = c, a = b = g = 60° qui ne rend pas compte de la symétrie effective du système. De même, un cubique centré est équivalent à un rhomboèdre primitif d’angle 109°28 ’. On est amenés à introduire de nouveaux réseaux ‘plus commodes’, ici le RESEAU CUBIQUE A FACES CENTREES qui possède 4 nœuds en propre (qui est donc 4 fois plus volumineux que le rhomboèdre). Ainsi, 14 réseaux sont choisis (7 Primitifs - 7 Multiples) : TRICLINIQUE P MONOCLINIQUE P et B (x2) ORTHORHOMBIQUE P ; B ; I (x2) et F (x4) QUADRATIQUE P et I RHOMBOEDRIQUE P (ou R)* HEXAGONAL P CUBIQUE P ; I et F Auguste BRAVAIS 1811-1863 * Sera discuté plus loin © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Les réseaux multiples : Système Monoclinique z Monoclinique P 1 nœud par maille. 90° c b b a y 90° b a x Monoclinic B 2 nœuds par maille : 1 aux sommets + 1 au milieu des faces B z 90° c b b a y 90° b a x © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Système Orthorhombique Les réseaux multiples : Système Orthorhombique Orthorhombique P 1 nœud par maille. Orthorhombique C 2 nœuds par maille : 1 aux sommets + 1 au milieu des faces B (ou A ou C). Orthorhombique I 2 nœuds par maille : 1 aux sommets + 1 au milieu de la maille. Orthorhombique F 4 nœuds par maille : 1 aux sommets + 3 au milieu de chaque face. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Les 7 systèmes cristallins - les 14 réseaux de Bravais P F I Systèmes cristallins : Cubique P P I I Quadratique (Tetragonal) Orthorhombique R P C F Trigonal (Rhomboédrique) Orthorhombique Hexagonal C P P Monoclinique Triclinique © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

système trigonal (rhomboédrique) - 1 Le cas singulier du système trigonal (rhomboédrique) - 1 Symétrie du cristal  symétrie de son réseau En conséquence, un cristal trigonal peut posséder un réseau rhomboédrique (trigonal) (même symétrie - le réseau est alors noté R), mais un autre cristal trigonal peut posséder un réseau hexagonal (le réseau est alors noté P). * Exemple : Al2O3 a un réseau R (axe d’ordre 3 dans son réseau et son cristal) - GE : R3c CdI2 a un réseau P (axe d’ordre 6 dans son réseau) tandis que son cristal est rhomboédrique (axe d’ordre 3 seulement) - GE : P3m1 - devient R © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

système trigonal (rhomboédrique) - 2 Le cas singulier du système trigonal (rhomboédrique) - 2 La maille rhomboédrique peut être décrite dans un référentiel hexagonal, à condition de choisir des unités adaptées sur les axes du référentiel hexagonal. Nœuds du rhomboèdre : 0 0 0 2/3 1/3 1/3 -1/3 1/3 1/3 -1/3 -2/3 1/3 1/3 2/3 2/3 -2/3 -1/3 2/3 1/3 -1/3 2/3 Il y a 3 nœuds du rhomboèdre présents dans le volume défini par le référentiel hexagonal. Le prisme hexagonal est 9 fois plus grand (en volume) que le rhomboèdre. xR yR zR zH yH xH Vue de dessus 1/3 2/3 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Les GROUPES PONCTUELS A l’intérieur d’un système cristallin, le groupe ponctuel est formé de la combinaison de certains éléments de symétrie. Ils peuvent, au plus, être les mêmes que ceux de son réseau. Par exemple, dans le système cubique, on rencontre 5 groupes ponctuels : 4/m 3 2/m 4 3 2 4 3 m 2/m 3 2 3 - Réseau cubique Certains possèdent un centre de symétrie, ils appartiennent alors aux classes de Laue, au nombre de 11. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Le degré de symétrie d’un groupe Le degré de symétrie d’un groupe est donné par le nombre d’opérateurs de symétrie du groupe : Exemple : Monoclinique 2/m A2 // y et m y. y b x z 90° z M’ M y M’’ x x y z x -y z m x y z -x y -z A2 OM’ = {matrice} OM A2 m © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Les 4 éléments du groupe : A2 . A2 = E A2 . m = I Les 4 éléments du groupe : A2 ; m ; I ; E Degré de symétrie = 4 Chaque élément du groupe reproduit un homologue, donc il y a autant d’homologues d’une première entité que le degré de symétrie. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Appellation des groupes ponctuels : Groupes ayant la symétrie de leur réseau Holoèdres Groupes ayant une symétrie moitié de celle de leur réseau Hémièdres Groupes ayant une symétrie 1/4 de celle de leur réseau Tétartoèdres Groupes ayant une symétrie 1/8 de celle de leur réseau Ogdoèdres Quelques remarques : Notation simplifiée : 4/m 3 2/m  m3m ou 4/m 2/m 2/m  4/m mm - Classes de LAUE : celles qui possèdent un centre de symétrie, il y en a 11 parmi les 32. (De fait, tous les réseaux possèdent un I). © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés APPELLATION des GROUPES PONCTUELS © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Notation : On (O : ordre de l’axe - n : translation de n/O selon l’axe Les GROUPES D’ESPACE (ou SPATIAUX) Les opérateurs de symétrie microscopique pour la description du motif (tout en étant compatibles avec la symétrie de translation), sont : - Points : 1 1 Axes : 2 2 21 3 3 31 32 4 4 41 42 43 6 6 61 62 63 64 65 Plans : m a b c n d Mêmes directions principales que celles avancées dans les groupes ponctuels. (Avec translation) Notation : On (O : ordre de l’axe - n : translation de n/O selon l’axe Plan translatoire a : y z x o a a/2 M M’ M1 x y+yo z x -y+yo z m x y+yo z x+a/2 -y+yo z En coordonnées réduites : u = x/a ; v = y/b ; w = z/c u v+vo w u+1/2 -v+vo w Plan a y Miroir + translation // au plan de a/2. yo © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Le symbolisme de représentation des opérateurs de symétrie translatoires est : (debout) (// au plan de vue) 61 41 31 21 a, b c n d 32 42 43 65 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés x o a a/2 M M’ M1 y z Plan a z u v w+wo u+1/2 v -w +wo a Plan b z u v w+wo u v+1/2 -w +wo b Plan b x u+uo v w -u +uo v+1/2 w b Plan c x u+uo v w -u +uo v w+1/2 c u v+vo w u-v+vo w+1/2 c Plan c y © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

(N’existe pas dans tous les groupes) Plan translatoire n : Miroir + translation // au plan de (a+b)/2 ou (a+c)/2 ou (b+c)/2. (N’existe pas dans tous les groupes) x o n a M M’ M1 y z b a+b/2 Plan n z u v w+wo u+1/2 v+1/2 -w+wo n Plan n x u+uo v w -u+uo v+1/2 w-1/2 J’aurais pu mettre - ? Plan n y u v+vo w u+1/2 -v+vo w+1/2 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Plan d z Plan d x Plan d y Plan d x+y Plan translatoire d : Miroir + translation // au plan de (ab)/4 ou (ac)/4 ou (bc)/4 ou ( ab c)/4. (N’existe que dans les groupes O, Q et C ) z x o d a M M’ M1 y b a+b/4 Plan d z u v w+wo u1/4 v1/4 -w+wo d Plan d x u+uo v w -u+uo v1/4 w1/4 d Plan d y u v+vo w u1/4 -v+vo w1/4 d Mais aussi : M (+w) M1 c a-b/4 vo y o b a-b-c/4 M’ a uo y x (w-1/4) d x d Plan d x+y u +uo v +vo w -v+1/4 -u-1/4 w-1/4 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Plans translatoires dans chaque système Intitulé Orientation Système © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Pour l’axe 21, le sens de la translation n’a pas d’importance ! Axe hélicoïdal 21: Axe A2 + translation // à l’axe d’une 1/2 période de l’axe. y z x o 21 c c/2 M M’ M1 M2 M’’ uo+u uo vo vo+v (w) (w1/2) vo-v uo-u Pour l’axe 21, le sens de la translation n’a pas d’importance ! Axes hélicoïdaux 31 et 32: Axe A3 + translation // à l’axe du 1/3 de la période de l’axe. x y z o 31 c c/3 M M’ M’’ M’’’ y x z (w) (w+1/3) (w+2/3) 31 est dextrogyre © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Rem. : En cristallographie, 0 1 ou -1/3  2/3 ; -2/3  1/3 x z (w) (w+1/3) (w+2/3) x z (w) (w-1/3) (w-2/3) y y 31 est dextrogyre 32 est lévogyre Rem. : En cristallographie, 0 1 ou -1/3  2/3 ; -2/3  1/3 Axes hélicoïdaux 41, 42 et 43: Axe A4 + translation // à l’axe du 1/4 de la période de l’axe. x y z o 41 c c/4 M M’ M’’ M’’’’ M’’’ (w) (w+1/2) (w+3/4) (w+1/4) 41 est dextrogyre © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés x z (w) (w+1/2) (w+3/4) (w+1/4) 41 est dextrogyre y x z (w) (w+1/2) (w+1/4) (w-1/4) 42 est lévogyre y x z (w) (w+1/2) 42 est neutre © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Combinaison des opérateurs de symétrie : 230 possibilités compatibles avec la symétrie de translation, référencées à partir de la notation d’Hermann-Mauguin. Seuls les opérateurs principaux sont mentionnés dans la notation. Ils sont orientés selon des directions principales identiques à celles du groupe ponctuel correspondant. D’ailleurs le passage de la notation du Groupe d’Espace à la notation du Groupe Ponctuel se fait en ‘ oubliant ’ les symétries microscopiques du G.E. Ainsi, 21 devient 2 ou 63 devient 6 ou a devient m, …… etc. Exemple : N° 186 P63mc Réseau Primitif Hexagonal (axe d ’ordre 6) Classe (ou Groupe ponctuel) 6mm (classe hémièdre - degré de symétrie 12) Axe hélicoïdal // à l ’axe principal Oz Miroirs perpendiculaires à Ox (et Oy et Ox+Oy) Plans de glissement c (dits aussi plans translatoires) parallèles à Ox (et Oy et Ox+Oy) Cf les Tables Internationales de Cristallographie pour le positionnement des axes et plans. © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Exemple : N° 194 P63/mmc Réseau Primitif Hexagonal (axe d ’ordre 6) Classe (ou Groupe ponctuel) 6/m2/m2/m (classe holoèdre - degré de symétrie 24) Axe hélicoïdal // à l ’axe principal Oz Miroir perpendiculaire à Oz Miroirs perpendiculaires à Ox (et Oy et Ox+Oy) Plans de glissement c parallèles à Ox (et Oy et Ox+Oy) Noter la présence d’axes A2 parallèles et perpendi- culaires à Ox, Oy et Ox+Oy. Exemple : N° 193 P63/mcm Réseau Primitif Hexagonal Classe (ou Groupe ponctuel) 6/m2/m2/m Axe hélicoïdal // à l ’axe principal Oz Miroir perpendiculaire à Oz Plans de glissement c perpendiculaires à Ox (et Oy et Ox+Oy) Miroirs parallèles à Ox (et Oy et Ox+Oy) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Exemple : N° 158 P3c1 Système cristallin Rhomboédrique (axe d ’ordre 3) Réseau Primitif Hexagonal (notation P) Classe (ou Groupe ponctuel) 3m (classe tétartoèdre - degré de symétrie 6) Axe A3 // à l ’axe principal Oz Plans de glissement c perpendiculaires à Ox (et Oy et Ox+Oy) Pas d’éléments de symétrie de type plan parallèles à Ox (ou Oy ou Ox+Oy). En fait, il y a 6 opérateurs de symétrie dans le groupe ponctuel. Ce sont : 1 A3 A3 m Ox m Oy m Ox+Oy Exemple : N° 159 P31c Système cristallin Rhomboédrique Réseau Primitif Hexagonal Classe (ou Groupe ponctuel) 3m Axe A3 // à l ’axe principal Oz Pas d’éléments de symétrie de type plan perpendiculaires à Ox (ou Oy ou Ox+Oy). Plans de glissement c parallèles à Ox (et Oy et Ox+Oy ) © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Groupes d’espace du système cubique 8 6 5 10 7 © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés La lecture des TABLES INTERNATIONALES Page de gauche A3 x y c n © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

© [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés Page de droite Positions de Wyckoff Positions générales spéciales Degré de symétrie Utile en diffraction X © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés

Un site internet utile : « Bilbao Crystallographic Server » Séminaire suivant : « Rappels cristallographie 2 »  © [C.Esnouf], [2011], INSA de Lyon, tous droits réservés