Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 COALESCENCE ORIENTÉE DES PRÉCIPITÉS γ’ DANS LES SUPERALLIAGES DE NICKEL MONOCRISTALLINS Nicolas RATEL1,2 Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP 87, 38402 St Martin d’Hères cedex

Les superalliages de nickel monocristallins Sommaire Les superalliages de nickel monocristallins La coalescence orientée induite plastiquement 2. Techniques expérimentales 3. Microstructure initiale 4. Étude in-situ de la coalescence orientée 5. Analyse élastique 6. Conclusions

Les superalliages monocristallins base nickel Applications Limite élastique vs. température Développement de nouvelles nuances d’alliage de plus en plus performants Propriétés liées à la microstructure

'  Microstructure Matériau biphasique: Matrice γ: structure cfc solution solide de substitution Précipités γ’: structure L12 (Ni3Al) forme cuboïdale arrangement périodique fraction volumique 70% 100 001 Contraintes de cohérence (compression) (Al, Ti, Ta) Ni Misfit naturel: Durcissement structural

Historique Durcissement de la matrice ALLOY Cr Co W Mo Re Al Ti Ta Hf others density g/cm3   AM1 7,8 6,5 5,7 2 - 5,2 1,1 7,9 8,6 Nasair 100 9 10,5 1 5,75 1,2 3,3 8,54 Première CMSX-2 8 4,6 0,6 5,6 6 CMSX-3 0,1 TMS-1 5,5 7,5 16,6 5,1 9,1 PWA 1480 10 5 4 1,5 12 8,7 Génération René N4 3,7 4,2 0.5 Nb 8,56 SRR 99 2,2 3 RR 2000 15 1 V 7,87 CMSX-6 7,98 AM3 3,5 8,25 MC2 8,63 Seconde CMSX-4 PWA 1484 8,95 René N5 7 6,2 0,2 Troisième CMSX-10 0,4 0,03 0.1 Nb 9,05 René N6 12,5 5,4 1,4 7,2 0,15 0.05 C 8,97  4eme MC-NG 0,5 4 Ru 8,75 Durcissement de la matrice

Le comportement en fluage à haute température (1050°C-150MPa) Comportement typique (AM1): Mise en radeaux des précipités γ’ Forte corrélation avec la microstructure MC-NG: Durée de vie plus longue Période d’incubation Stade de fluage secondaire court Gain de 50°C F. Diologent, Thèse de doctorat, Université Paris XI, Orsay, 2002 Influence de la composition de l’alliage sur le comportement mécanique: rôle de la structure en radeaux / cinétique de transformation

La coalescence orientée induite plastiquement COMPRESSION, δ<0 Indentation + recuit (1050°C - 15h) Pas de contrainte appliquée TRACTION, δ<0 [100] M. Véron, Y. Bréchet, F. Louchet, Scripta metall., Vol. 34, 1883 (1996). M.Véron, F. Louchet,,Acta Materialia, Vol.44, No.9, p. 3633-2641 (1996)

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Diffraction synchrotron Haute énergie – haute résolution Stratégie expérimentale Expériences in-situ Observations post-mortem DNPA MEB Microstructure: 109 précipités 102 précipités Diffraction synchrotron Haute énergie – haute résolution MET Structure de dislocations et misfit: 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 q (Å-1) D11 MEB-MET DN-2 V4 DRX

Échantillon inhomogène Principes de la DNPA Faisceau incident Échantillon inhomogène Faisceau diffusé Détecteur Relation gamme de q – Taille des inhomogénéités Facteur de forme Facteur de structure Corrélation dans l’espace et forme moyenne des particules

Interprétation des données de DNPA Polydispersité Loi de Porod Investigation de la microstructure sur un large volume-échantillon

Principes de la diffractométrie X trois axes haute énergie (E~120keV) λ~0.1Å Séparation des contributions de mosaïcité et distribution de paramètres de maille

Interprétation des profils de diffraction Échantillon en radeaux Misfit moyen: A. Jacques, P. Bastie, Phil Mag, Vol. 83, No. 26, 3005-3027 (2003)

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Résultats expérimentaux de DNPA: D11-ILL 010 MC-NG AM1 010 001 X Etude de la décroissance d’intensité le long de X et de 010 D. Bellet, These de doctorat, UJF (1990)

Analyse de la décroissance d’intensité diffusée Distribution de taille et d’orientation des précipités Forme cuboïdale

Modélisation de la forme des particules Faces des particules plus planes dans le MC-NG que dans l’AM1

Expérience complémentaire aux très petits angles: DN-2 (Prague) Montage double cristal (type Bonse-Hart) Investigation de la microstructure initiale: arrangement des particules AM1 MC-NG Distribution d’orientation Arrangement irrégulier des particules entre elles

Microstructure initiale: le MEB MC-NG AM1 Distribution de taille: Particules plus fines dans le MC-NG que dans l’AM1 Arrangement spatial plutôt irrégulier

Microstructure initiale: le misfit moyen Avant mise en radeaux: 200 001 100

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Protocole expérimental in-situ Prédéformation MC-NG (T=850°C, εP>0): +0.2% et +0.6% 001 Découpe d’un échantillon dans le cœur de l’éprouvette Recuit in-situ de 15h dans un four à 1100°C et 1050°C Acquisition des spectres de diffusion ou diffraction au cours de la mise en radeaux

Etude cinétique de la mise en radeaux Expérience de DNPA réalisée sur V4 au HMI (Berlin-Allemagne) AVANT RECUIT APRES RECUIT MC-NG t=0h t=4h t=20h 100 AM1 001 M. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, 3277-3282 (1997)

Résultats expérimentaux 001 100 100 001 Diminution du nombre d’interfaces 100

Analyse 0.2%, T=1100°C 0.6%, T=1050°C diminue, demeure constant 1100°C: fin de la mise en radeaux après 400 min de recuit 1050°C: Meme constante de temps, mise en radeaux inachevée?

M. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, 3277-3282 (1997) Conclusions MC-NG AM1 M. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, 3277-3282 (1997) Al, Ti, Ta Al, Ti, Ta W, Cr, Mo Diffusion sous contrainte Dislocations d’interface = court-circuit de diffusion

Étude de la coalescence orientée: MEB MC-NG AM1 Radeaux plus courts mais plus épais Arrangement moins régulier

Étude de la coalescence orientée: le misfit moyen Résultats expérimentaux time time 002 200 ou 020 Evolution du misfit parallèle et perpendiculaire a l’axe de déformation au cours de la mise en radeaux

Analyse: misfit moyen

Analyse: FWHM I Avant recuit b a 010 100 a b Plusieurs interprétations possibles: empilements de dislocations - migration

Analyse: FWHM II Après recuit b Mise en radeaux et recombinaison des dislocations d’interface

Analyse: FWHM Amincissement des couloirs? Disparition des couloirs? 001 100 Amincissement des couloirs? Disparition des couloirs?

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Analyse du système: Changement de forme des particules Calcul de l’énergie élastique Présence de misfit Présence de déformation plastique dans la matrice Différence de constantes élastiques Inclusion équivalente d’Eshelby Forte fraction volumique de particules Approche du champ moyen

Loi d’élasticité et théorie des inclusion Inclusion homogène (mêmes constantes élastiques): Précipitation, dilatation (γ’) (γ) Spécimen monophasique: : tenseur de déformation élastique déformation totale : tenseur d’Eshelby Loi de Hooke:

Inclusion équivalente d’Eshelby Inclusion inhomogène (constantes élastiques différentes) CAS REEL CAS EQUIVALENT (γ’) (γ’) (γ) (γ)

Approche du champ moyen Particules γ’ (mêmes forme et orientation) fraction volumique déformation intrinsèque (γ’) (γ) Condition d’équilibre des contraintes: interactions Cas d’une particule isolée: champ moyen d’interaction

Combinaison de la théorie des inclusions et du champ moyen Prise en compte des interactions: CAS REEL CAS EQUIVALENT

Analyse énergétique de la transition morphologique: Sphéroïde de rapport d’aspect c/a c a C, εP C*, εT C C*, ε* C C, ε**

Variation d’ énergie élastique (100) Prédiction de la forme de particules résultante

Calcul de l’évolution du désaccord paramétrique Déformation totale de la matrice Déformation totale des précipités Bon accord avec les observations expérimentales

6. Conclusions Techniques expérimentales adaptées aux études in-situ Premières observations in-situ de l’évolution du misfit Cinétique de mise en radeaux indépendante de la composition Rôle prépondérant de la plasticité dans la mise en radeaux déclenchement diffusion atomique Identification des mécanismes impliqués Développement d’un modèle qualitatif Meilleure compréhension du comportement en fluage pour le nouvel alliage Matrice plus dure (incubation) Résistance accrue

Remerciements Alain Jacques, Hector Calderon: rapporteurs Pierre Bastie, Giovanni Bruno, Bruno Demé: superviseurs Tsutomu Mori, Yves Bréchet, Jean Yves Guédou: examinateurs Paul Martin, Steffen Demas (ILL): préparation des fours Marie Hélène Mathon (LLB), Alain Lapp (LLB), Pavel Strunz (NPL), Uwe Keiderling (HMI), Andreas Schoeps, Martin Von Zimmerman, Uta Rutt (DESY): support expérimental Pierre Courtois, Jérémie Baudin, Benoît Mestrallet, Erwin Hetzler (ILL), Luc Ortega, Jérôme Debray (CNRS): préparation d’échantillons Jean François Motte (Spectro), Laurent Cagnon (CNRS): MEB Pierre Caron (ONERA): déformation des éprouvettes - discussion