Caractérisation des propriétés mécaniques intrinsèques de couches minces de carbone amorphe: évolution in situ en température des contraintes et effets de l’implantation d’azote sur la dureté et le module S. Charvet, LPMC Université de Picardie, Amiens M. Lejeune, IES, Joint Research Centre TP 263,Via Fermi 21020 Ispra, Italie P. Goudeau, D. Faurie et Eric Le Bourhis, LMP – UMR 6630 CNRS / Univ. Poitiers P. Gergaud, TECSEN, Université de Aix-Marseille Réunion Thématique du Gdr Couches minces de carbone amorphe et nanostructuré, 18-19 Mars 2004, St Etienne et Lyon.

Echange d’échantillons et comparaison des résultats Palaiseau, le 15 10 02 Cher(e)s collègues, Suite à nos discussions lors de la réunion plénière du GDR à Poitiers, nous avons convenu de faire circuler un nombre limité de couches minces de carbone préparées par deux techniques de dépôt complémentaires et recuites à quelques températures standard. Pour préciser les possibilités de chaque équipe par rapport à un cahier des charges qui est maintenant plus précis, nous vous demandons de remplir le questionnaire suivant, de le retourner à Brigitte Bouchet ( bouchet@drecam.cea.fr ) et Christian Godet (godet@poly.polytechnique.fr ) et de nous indiquer le nom de la personne qui va suivre ce programme d’échanges dans votre groupe. * In situ annealing steps : 250 – 400 – 550 – 700 – 1000 °C

Initiative de Stéphane Charvet du LPMC d’Amiens (2 juillet 2002) Dépôt de couches minces de carbone amorphe sur wafer de silicium (100) Pulvérisation cathodique sous plasma d’Argon: a:C riche en Sp2 (1Pa, 150W : dureté optimisée) Films de 100 nm sur substrats de 200 microns pour les contraintes in situ en température (méthode de la flèche): 2 séries (C121/122) de 3 échantillons chacune. Films de 320 nm sur substrats de 500 microns pour l’implantation d’azote 15 et la nanoindentation (C 120)

Evolution des contraintes en température Les contraintes dans ces couches sont en compression: Série 1 (C122, substrats 3, 2 et 6): -0.4 à -0.65 GPa et série 2 (C121, substrats 11, 9 et 4): -1.3 à -1.4 GPa. Origine (intrinsèque) de ces contraintes liée à l’énergie des particules déposés (controverses) (Articles de Y. Pauleau et al. DRM 1997, S. Zhang et al. AM 2003) Ces contraintes peuvent influencer les propriétés optiques (seuil d’absorption optique, S. Kumar et al. DRM 2003), les propriétés mécaniques comme la dureté, le comportement tribologique, la stabilité mécanique (cloquage sous compression). Ce dernier phénomène limite l’utilisation de ces couches: les recuits ou l’implantation peuvent permettre de réduire dans certains cas les contraintes.

Caractérisation ex –situ des contraintes moyennes dans la couche: aucune hypothèse sur l’élasticité de celle-ci

La formule de Stoney F=10 N/m, hs=200 mm R=120m 10 N/m is 100 MPa in 100 nm or 1 GPa in 10 nm

Méthode de la lame vibrante Éprouvettes trop fragiles et contraintes initiales élevées  Col. Tecsen

Mesure de courbure par réflexion d’un faisceau laser • Rapide (0.5 à 1s / mesure) • Précis (0.1 N/m) Mesure optique donc adaptable a de nombreux environnements expérimentaux (CVD, implantation, four, etc.) Pas nécessairement UHV Couplage DRX P. Flinn, D. Gardner, IEEE Trans. Elec. Dev. ED-34 (1987) 689.

- Vide secondaire : 10-6 Torr Chauffage par contact. Mesure de la température par thermocouple placé à l’arrière du substrat (étalonnage sur Si). Température maximale 800 °C. - Vitesse de montée : 9 °C/minute. Régulation du four. Espèces CO, … Hydrogène  a-C:H (PECVD) B. Racine, M. Benlahsen et al. JNCS 2000 et 2001

L.G. Jacobsohn et al. DRM 2000 (ex situ): faible relaxation de la contrainte résiduelle au dela de 500°C due à une augmentation de la taille des domaines sp2 V. Kulikovsky et al. DRM 2003 (ex situ): films épais de 1,5 microns et différentes duretés. Il y a une relaxation de 40% de la contrainte pour le film le plus dur jusqu’à 820°C. Apparition de cloques après dépôts dues à une perte d’adhésion et la présence de contraintes de compression de l’ordre de 0,7 GPa. Contamination de l’interface Si/carbone par l’hydrogène (et l’oxygène) ?