From Symmetry to Crystal Hammamet, 26-29 mars 2015 Une Histoire de la Cristallographie Alain Michalowicz 1, Joël Jaud 2 1 Université Paris Est Créteil.

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1 From Symmetry to Crystal Hammamet, 26-29 mars 2015 Une Histoire de la Cristallographie Alain Michalowicz 1, Joël Jaud 2 1 Université Paris Est Créteil & Institut de Chimie et des Materiaux Paris Est, CNRS et UPEC, Thiais, France 2 Centre d’Élaboration de Matériaux et d’Études Structurales, CNRS, Toulouse, France

2 Histoire de la cristallographie Mais qu'est ce que la cristallographie ? La cristallographie est la science qui se consacre à l'étude des substances cristallines à l'échelle atomique Science des formes, des structures et des propriétés des cristaux Science qui étudie les cristaux et leurs propriétés

3 Rien qui ne fasse allusion aux RX ! concernant la cristallographie Et pourtant le domaine de longueur d'onde des RX est parfaitement adapté à l'étude de la postion des atomes dans la matière

4 Il faut attendre Wilhelm Röntgen qui le 8 novembre 1895 decouvre ce qu'il va nommer les Rayons X Ce qui lui vaudra le Ce qui lui vaudra le prix Nobel de physique en 1901

5 C'est en utilisant un tube de Crookes ( découvert en 1875) Que Roengten réalisera le cliché historique de la main de son épouse. Ce sera le premier Röntgenogram

6 Un mois Plus tard Quel progrès !!! L ’ article fondateur 1905

7 Dans un premier temps l'utilisation Des rayons-X Se limitera à une observation de type radiographie

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10 A cette époque de nombreuses innovations vont voir le jour ainsi certainement L'un des tous premiers générateurs de RX portables pour alimenter un équipement militaire de radiographie

11 Les fondements historiques de la cristallographie 1912 : Diagramme de Laue de CuSO 4 Expérience proposée par Max Van Laue à l’Institut the Physique Theorique de Munich

12 Grace à la famille Bragg que la cristallographie va prendre vraiment son essor

13 L’évolution Les tubes de RX Le goniomètre La détection

14 Au cours des premières années après la découverte des RX Les améliorations vont porter essentiellement Sur les tubes de RX Puis sur les chambres photographiques

15 A partir de 1900 De très nombreux tubes voient le jour L’imagination est débordante

16 L’ancêtre En 1901

17 Suivi de nombreux autres

18 De 1915 à 1925

19 Les années 1930 Remarquez la puissance !!!

20

21 Société TUBIX (disparue) ‏

22 Les années 1940

23 A partir de 1950 nous évoluons vers les tubes actuels

24 Depuis déjà de nombreuses années les tubes évoluent moins !

25 Cependant depuis quelques années apparaissent de nouveaux tubes : les micro sources TermoscientificHpinstrument Hamamatsu Incatec

26 Pour le plaisir je vous suggère le site : http://lampes-et-tubes.info/

27 Bien sur il ne faut pas oublier les synchrotrons Mais Alain Michalowicz va bientôt vous les présenter.

28 Après ce bref panorama de l’évolution des sources Nous allons examiner celle des instruments

29 La plus ancienne, elle sera le point de départ de toutes les améliorations à mesure que la compréhension de la diffraction s’améliorera Au début des chambres à mécanique simple sont associées à des films

30 Retigraphe Weissenberg Les ancêtres

31 Déjà plus récent !! Debye Precession

32 Puis les détecteurs commencent à remplacer le film

33 Après l’apparition de diffractomètres 3 cercles (enraf-nonius) De 3 cercles et demi (siemens) Une révolution pour les cristallographes : le 4 cercles

34 4 cercles Philips (géométrie d’Euler) ‏

35 Puis apparition de la géométrie Kappa LE CAD4 ET LE MACH3

36 Le brevet de la géométrie Kappa expiré de nouvelles marques arrivent sur le marché Avec détection bi-dimensionnelle

37 Maintenant souvent associées à la détection bi- dimensionnelle Les micro sources apparaissent dans nos laboratoires

38 Et une nouvelle génération de diffractomètres apparait avec deux sources montées simultanément sur l’appareil

39 Pour continuer : la détection A l’origine des films photographiques Puis détecteurs à scintillation, proportionnel, semi-conducteurs Détecteurs lineaires et courbes Détecteurs état solide Détecteurs bi dimensionnels (CCD ou image plate) ‏

40 Pour mémoire entre la source et l’échantillon Un simple filtre Puis des filtres balancés Un monochromateur Le channel cut Miroir RX Puis avant l’échantillon Collimateur Fibre pour RX

41 Une technologie moderne

42 Celui imaginé par Von Laue en 1912 ….. Tout y est !!!!!! Réalisée par W. Friedrich et P.Knipping