Université hassan II - Casablanca Faculté des Sciences Aïn Chock

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1 Université hassan II - Casablanca Faculté des Sciences Aïn Chock
Travaux pratiques de Chimie descriptive SMC3 Manipulation N°1 : Dosage d’un mélange de baryum et de fer ferrique. Manipulation N°2 : Dosage du calcium dans l’eau d’alimentation d’une ville. Manipulation N°3 : Préparation et analyse du sel de Mohr .

2 * Après séparation et lavage,
Manipulation N°2 : Dosage du calcium dans l’eau d’alimentation d’une ville. But   Détermination de la dureté d’une eau de ville. 250ml mg de CaCO3/L Principe :  * Le Ca est précipité sous forme d’oxalate de calcium en milieu acétique. * Après séparation et lavage, * L’oxalate de calcium est dissout en milieu sulfurique, * L’acide oxalique libéré est titré par KMnO4.

3 Chauffage jusqu’à environ 200 ml
Manipulation N°2 : Dosage du calcium dans l’eau d’alimentation d’une ville. 2 gouttes d’hélianthine Ou méthylorange 250ml + 2 ml de HCl (conc.) Pour éviter la précipitation de CaCO3 CaCO3 → Ca2+ + CO32- HCl/H2O Coloration rose/rouge 200ml Chauffage jusqu’à environ 200 ml CaCO3 Ks=

4 Éviter l’augmentation pH à 11
+ NH3 jusqu’au virage au jaune Pour neutraliser HCl en excès Ca2+ Éviter l’augmentation pH à 11 Former une solution tampon ammoniacale pH9,2 Ca2+ + OH - → Ca(OH)2 Ca(OH)2 pH 10-11 Ajouter NH4Cl avant NH3 Pour éviter la précipitation de Ca(OH)2

5 Laisser déposer le précipité blanc
+ 40 ml oxalate d’ammonium + 5 ml NH4Cl à 25% Maintenir l’ébullition 2à 3 min + NH3 jusqu’au virage au jaune Acidifier la solution en ajoutant l’acide acétique Ca2+ CH3COOH Laisser déposer le précipité blanc Oxalate de Ca pKs (CaC2O4)= 8,7 Faire bouillir le mélange pKa (CH3CO2H/CH3CO2-) = 4,75

6 Après filtration jeter le filtrat
Filtration sur entonnoir Précipité blanc Oxalate de Ca Excès d’oxalate Après filtration jeter le filtrat NH3/NH4+ CH3COOH/ CH3COO- , Cl- …etc

7 Laver 2 fois avec H2O distillée
Percer le papier filtre contenant le précipité avec une tige en verre Faites passer le précipité dans l’erlenmeyer par jet d’eau à l’aide d’une pissette Oxalate de Ca Après, arroser le papier filtre avec 10 ml H2SO4, 6N CaC2O4 +H2SO4 CaSO4 +H2C2O4 Laver 2 fois avec H2O distillée arroser le papier filtre une 2ème fois avec 10 ml H2SO4, 6N Erlenmeyer propre C2O42- Ca2+ Laver 2 fois avec H2O distillée Oxalate de Ca dissout

8 Ca2+ (C2O4)2- Oxalate de Ca dissout

9 Dosage des ions Oxalate (MnO4)-
E°MnO4- /Mn2+ = 1,51 V E°CO2/ H2C2O4= - 0,48V Ca2+ (C2O4)2- Oxalate de Ca dissout

10 Soit 7* 10-4 /2 = 3,5. 10-4 moles de C2O42- dans 250 ml (So)
C2O4 2- ↔ 2 CO e- MnO e H+↔ Mn H2O 5* ( C2O4 2- ↔ 2 CO e- ) 2*(MnO e H+↔ Mn H2O ) C2O MnO H+↔ 10 CO2 + 2 Mn H2O Au point d’équivalence : nombre d’éq g de C2O4 2- = nombre d’éq g de MnO4- versé Ceci pour la quantité de Ca qui était dans les 250 ml(So) de départ = N (MnO4- ) Veq * 10-3 = 0,1* 7 * 10-3 = 7* 10-4 eq g de C2O42- dans 250 ml (So) V=7 ml MnO4- Soit 7* 10-4 /2 = 3, moles de C2O42- dans 250 ml (So) Donc 3, moles de Ca2+ dans 250 ml (So)

11 Soit 7* 10-4 /2 = 3,5. 10-4 moles de C2O42- dans 250 ml
= N (MnO4- ) Veq * 10-3 = 0,1* 7 * 10-3 = 7* 10-4 eq g de C2O42- dans 250 ml V=7 ml MnO4- Soit 7* 10-4 /2 = 3, moles de C2O42- dans 250 ml Donc 3, moles de Ca2+ dans 250 ml La teneur en calcium/litre est de 3, * 4 = mol/L, La teneur en CaCO3/litre est de mol/L, g/L, 140 mg/L, Or 1 °F correspond à 10 mg CaCO3/litre 14 °F Conclusion : L’eau analysée a une dureté comprise entre (0-15°F). C’est est une eau douce, selon les normes marocaines NM.