R. LARDE (1), J.M. LE BRETON (1), F. RICHOMME (1), J. TEILLET (1), A. HAUET (1), A. MAIGNAN (2) (1) Groupe de Physique des Matériaux, UMR CNRS 6634, Université.

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1 R. LARDE (1), J.M. LE BRETON (1), F. RICHOMME (1), J. TEILLET (1), A. HAUET (1), A. MAIGNAN (2) (1) Groupe de Physique des Matériaux, UMR CNRS 6634, Université de Rouen, 76801 St Etienne du Rouvray, France (2) Laboratoire CRISMAT-UMR 6508, ISMRA 14050 CAEN cedex, France Caractérisation structurale et magnétique de rubans Cu-(SmCo 5 )-Fe à propriétés magnétorésistives INTRODUCTION 1992 Mise en évidence de la MRG dans des alliages granulaires Cu 100-x Co x [2] 1988Découverte de la Magnéto-Résistance Géante (MRG) dans des multicouche Fe/Cr [1] Diffusion électronique dépendante du spin Chute de la résistivité avec H app Magnéto-résistance Variation de la résistivité électrique avec lapplication dun champ magnétique Alliages granulaires Précipités magnétiques (Fe,Co) dispersés dans une matrice conductrice et non-magnétique (Cu, Ag) Elaboration : Repose sur limmiscibilité de Fe, Co, Ni avec le Cu Techniques délaboration hors équilibre: -Trempe sur roue -Evaporation -Pulvérisation -Broyage mécanique Paramètres déterminants les propriétés de MRG -Taille et distribution de tailles des précipités magnétique dans la matrice -Pureté de la matrice CARACTERISATION STRUCTURALE PROPRIETES MAGNETIQUES ET MAGNETORESISTIVES Mesures magnétiques Spectrométrie Mössbauer Cu 80 (SmCo 5 ) 10 Fe 10 CONCLUSION Microscopie éléctronique Etat brut de trempe : Structure triphasée Cu(cfc), -Fe(Co) et SmCo 5 (hcp) Recuits Séparation de phase pendant la trempe - Affinement des pics de diffraction -croissance des grains - relaxationn des contraintes - Diminution du paramètre de maille du Cu -purification des phases A 500°C disparition des pics de SmCo 5 : Oxydation du Sm Cu80(SmCo 5 ) 15 Fe 5 Cu80(SmCo 5 ) 20 Apparition des pics de -Co Oxydation du Sm lors de la trempe et du recuit Mesures magnétorésistives Diffraction de rayons X Cu 80 (SmCo 5 ) 10 Fe 10 4 sextuplets : 86% =34.9T 1 doublet : 5% 1 Singulet : 4% 3 sextuplets : 90% =35T 1 doublet : 6% 1 Singulet : 4% 2 sextuplets : 92% =35T 1 doublet : 6% 1 Singulet : 2% 2 sextuplets : 94% =35.5T 1 doublet :6% 2 sextuplets : 98% =36T 1 doublet :2% Brut 400°C 450°C 520°C 650°C Ajustement des spectres Sextuplets = phase -Fe(Co) Doublet = Atomes Fe dispersés dans Cu Singulet = -Fe - Diminution du nombre de sextuplet - Augmentation du champ hyperfin B hf - Disparition progressive du doublet > 33T Atomes Co dans Fe mais pas de Fe dans SmCo 5 Recuit (400-650°C 1h) -Diffusion des espèces Cu, Fe, Co -Purification de la matrice de Cu (Co résulte de loxydation du Sm lors de la trempe) Formation de -Fe(Co) avec 85%Fe et 15%Co Oxydation complète du Sm 1h 400°C Brut -6% -16% -11% Mesures à 5K 1h 450°C -2% Mesures à 300K Cu 80 ( SmCo 5 ) 10 Fe 10 Résistance électrique des rubans Cu80(SmCo5) 10 Fe 10 en fonction de la température Baisse de la résistance après traitement thermique Purification de la matrice de Cu MRG max atteinte : -16% à 5K et 7 T pour Cu 80 (SmCo 5 ) 10 Fe 10 recuit 1h à 400°c M s en fonction %Fe M s mesurées M s calculées à partir de la composition Cu 80 Fe 20 Composition erronée Cu 95 Fe 5 Cu 80 (SmCo 5 ) x Fe 20-x 1h à 450°C La formation de -Fe(Co) augmente M s Brut 1h 400°C 1h 450°C Cu 80 (SmCo 5 ) 10 Fe 10 : ZFC/FC (15Oe) Cu 80 (SmCo 5 ) 10 Fe 10 brut de trempe Cu 80 (SmCo 5 ) 10 Fe 10 1h 450°C - Grains de Cu 200nm - Lélectrolyte attaque préférentiellement les joints de grains (1) (2) (3) (4) (1) (2) Précipités dans un grains de Cu (champ sombre) (3)(4) Précipités dans une zone fortement attaquée par lélectrolyte - Forte irréversibilité des courbes ZFC/FC - A T c Forte augmentation de M Particules superparamagnétiques TcTc TcTc Interactions (exchange spring) ELABORATION Trempe rapide sur roue : alliage fondu de Cu, Fe et SmCo 5 Roue de Cu ( = 400 mm), Vitesse maximale 60m/s Traitements thermique de 1h à 400, 450, 520 et 650° C Recuit sous vide ( ) dans un four tubulaire OBJECTIFS Elaboration de rubans nanogranulaires magnétorésistifs Cu 80 (SmCo 5 ) x Fe 20-x x= 0, 5, 10, 15, 20 Trempe rapide sur roue + traitements thermiques Caractérisation des propriétés magnétiques et magnétorésistives : Magnétomètre à squid MPMS XL et PPMS Caractérisation structurale Diffraction de rayons X compteur courbe Inel CPS 120, anticathode de Co Spectrométrie Mössbauer : montage en transmission, source de Co 57 Microscopie électronique : Microscope à transmission JEOL Obtention de rubans de 20 m dépaisseur et de 4mm de largeur Après traitement thermique, la MRG à 5K tend vers une valeur de saturation Cu 80 (SmCo 5 ) 10 Fe 10 1h 450°C 300K 5K Baisse de la résistance avec la température Elimination des phonons et des magnons Saturation plus rapide à 5K Les particules superparamagnétiques sont bloquées -0,7% 1h 400°C A 300K lamplitude de MRG est Fortement diminueé et aucune saturation nest observées Collisions électrons-phonons, contribution des magnons Trempe rapide sur roue Alliages multiphasés: Cu (cfc), SmCo 5 (hcp) et -Fe (cc) Recuits Purification des phases par diffusion des espèces Destruction de la phase SmCo 5 par oxydation du Sm Formation de la phase -Fe(Co) Microscopie électronique Problème damincissement des rubans : attaque préférentielle Précipités de taille nanométrique Courbes ZFC/FC Interactions + particules superparamagnétiques Magnétorésistance Conditions optimales de recuit : - A 5k, Cu 80 ( SmCo 5 ) 10 Fe 10 recuit 1h à 400°C, MRG=-16% à 7T - A 300K, Cu 80 ( SmCo 5 ) 10 Fe 10 recuit 1h à 450°C, MRG=-2% à 7T Irréversibilité moins importante + augmentation de M - Purification des phases - augmentation de la taille des nano-précipités Recuits