Journée Scientifique et Technique du CEFRACOR

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1 Journée Scientifique et Technique du CEFRACOR
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection Journée Scientifique et Technique du CEFRACOR ENSCP - Chimie ParisTech 04 juin 2013 Jean-Michel BROSSARD Michel VILASI Sébastien CHEVALIER

2 + + Contexte Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
Hautes Températures (T > 300°C) 450°C < T < 1200°C Jusqu’à T > 2000°C Gradient de T Interne / Externe Atmosphères agressives + + Matériaux métalliques Acier carbone non allié Acier faiblement allié Alliages chromino-formeur Alliage alumino-formeur Zircone Alliage réfractaire(Nb-Si,Mo-Si) Céramique (SiC, …) Gaz & mélange O2, H2O, CO/CO2, H2S, SO2, HCl… Dépôts Sulphate alcalins Chlorures alcalins CMAS Métaux lourds (oxyde , sels) Revêtement de diffusion Projection thermique Barrière thermique

3 Applications industriels
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection Applications industriels Aéronautique Nucléaire Production d’énergie oxy-combustion, incinération de déchets, chaudière biomasse Production de dihydrogène, gazéification Pile à combustibles, électrolyse haute température Métallurgie Industrie chimique Automobile : moteur Compétences / champs disciplinaires Métallurgie Thermodynamique chimique / diagramme de phases Diffusion à l’état solide Mécanique des films minces Cinétique Hétérogène Modélisation / Prédiction durée de vie / Statistique Développement de montages expérimentaux complexes : banc brûleur, metal dusting, gradient thermique, atmosphère complexe, four solaire odeillo

4 2 réunions plénières annuelles Fréquentation : env. 40 personnes
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection La commission CHT&P Env. 110 membres 2 réunions plénières annuelles Fréquentation : env. 40 personnes + Réunion thématique des GT

5 Fiches compétences des laboratoires partenaires (15) Moyens d’essais
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection La commission CHT&P Fiches compétences des laboratoires partenaires (15) Moyens d’essais Techniques de caractérisation Couplages de techniques

6 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
La commission CHT&P Président : Jean-Michel Brossard (VERI Limay) Secrétaire :Michel Vilasi (IJL Nancy) GT1 : Normalisation : P. Leparloueur (SETARAM) GT2 : Hot corrosion : M. Vilasi (IJL Nancy) GT 3 : Techniques et essais in-situ : V. Pérès (ENSMSE) GT4 : Matériaux composites : F. Rebillat (LCTS) GT5 : Formation Continue : C. Desgranges (CEA Saclay) -GT6 : Session Jeunes Chercheurs (Resp. GT : A. Rouaix, S. Mathieu) GT7: Revêtements pour alliages métalliques : A. Denoirjean (Univ Limoges) + Animation, mise à jour et le développement du site web: (animateur H. Buscail, LVEEM Le Puy en Velay)

7 La commission CHT&P - Format des réunions
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection La commission CHT&P - Format des réunions - présenter les laboratoires académiques sous la forme de mini-séminaire ; un représentant de chaque laboratoire présente les activités, les projets en cours ou en devenir autour de la thématique qui intéresse la commission ( + ) - présenter les problématiques industrielles liées à la corrosion à haute température dans les entreprises en France ( + ) NEW ! Session Jeunes Chercheurs (à consolider – 2 interventions / réunion) présenter les projets (ou appels à projet) nationaux et internationaux ( +/- ) présenter les conférences autour du thème de la corrosion à haute température. ( + ) CR des groupes de travail (GT) ( + ) Très bon mix industrie/académique.

8 La commission CHT&P – Bilan des interventions
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection La commission CHT&P – Bilan des interventions Académique (9) J. Poirier (CEMTHI Orléans) : Commission Mixte GFC/SF2M « Matériaux Réfractaires » K. Wolski : Micro-Auger à ENSMSE P. Lamesle : Metal Dusting au Mines d’Albi Y. Wouters : Présentation des activités du SIMAP – INP Grenoble G. Bonnet : Présentation des activités du Lasie – La Rochelle D. Monceau : Présentation des activités du CIRIMAT – Toulouse M. Balat : Présentation Laboratoire PROMES-CNRS, Font-Romeu A. Denoirjean : Présentation SPCTS Limoges S. Chevalier : Présentation du ICB - M4oxe, axe Réactivité à Haute Température et Caractérisation Microstructurale

9 La commission CHT&P – Bilan des interventions
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection La commission CHT&P – Bilan des interventions Industriel (8) M. Boinet (St Gobain Recherche) : essais de corrosion dans les verres fondus P. Houlles :Overview of Haynes International Services –Manufacturing Capabilities –Research High Temperature Alloy Products N. Dulcy : Sujet R&D pour Vallourec Y. Cadoret (Snecma) : Corrosion à HT à Snecma/Turboméca D. Gerbert (St Gobain Coating Solutions) : présentation des activités projection thermique de St Gobain J.M. Cloué (Areva) : Corrosion dans les réacteurs à eau sous pression -Les grandes thématiques actuelles E. Chauvin (Areva) : Gestion des déchets nucléaires et procédé de vitrification des déchets haute activité. C. Rapin (IJL Nancy) : Corrosion par les verres fondus J.M. Brossard (VERI) : Corrosion des échangeurs de chaleurs dans les UVED F. Balbaud (CEA Saclay ) : Laboratoire d’Etude de la Corrosion Non Aqueuse

10 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
Objectif Relever le taux de participation à nos rencontres bi-annuelles Poursuivre l’ouverture de la commission aux acteurs industriels Favoriser le rapprochement avec les IRT (M2P, Aéronautique,…) Favoriser la mise en place / relance des nouveaux GT Accompagner les GT pour atteindre leurs objectifs Norme AFNOR / ISO Workshop Hot Corrosion Relation Com’ CHT&P – Com’Mixte SF2M Implication de la commission dans les sessions de conférence Eurocorr ? Matériaux 2014? Nouvelle école d’été / hiver CNRS en 2014 ?

11 GT 1 – Normalisation / Contexte normatif en Corrosion HT
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection GT 1 – Normalisation / Contexte normatif en Corrosion HT

12 GT 1 – Normalisation / Contexte normatif en Corrosion HT
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection GT 1 – Normalisation / Contexte normatif en Corrosion HT A ce jour, aucune norme internationale en vigueur. Depuis 2007 plusieurs projets de norme soumis à l’ISO Commission ISO/TC156/WG13 Chairman : M. Schuetze (Dechema/Frankfurt) Depuis 2009, des membres Français participent aux réunions ISO/TC156/WG13 2009 : Nice - France 2009 : Frankfurt - Allemagne 2010 : Zushi - Japon En moyenne , 13 membres, représentant 7 pays 2011 : Stockholm – Suède 2012 : Paris – France – 14 juin 2012 2013 : reconnaissance des représentants du CEFRACOR à l’AFNOR Berlin - Allemagne – Juin 2013

13 GT 1 – Normalisation / Contexte normatif en Corrosion HT
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection GT 1 – Normalisation / Contexte normatif en Corrosion HT Etat d’avancement au 04/06/2013

14 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT 1 – Normalisation en Discussion avec la communauté Française de la Corrosion Haute température sur les projets de norme en cours  besoins non couverts : suivi en continu de la variation de masse des échantillons exposés en conditions isotherme ou cyclique  Le groupe de travail « Normalisation » a produit un document en anglais intitulé  «Corrosion of Metals and Alloys– Thermogravimetric (continuous measurement) method for isothermal and cyclic exposure at high temperature under corrosive conditions». La commission s’est réunie à plusieurs reprises pour apporter les informations complémentaires à la réalisation d’un draft abouti Jean Michel BROSSARD (Veolia Environnement) Francis REBILLAT (LCTS, Université de Bordeaux) Daniel MONCEAU (ENSIACET Toulouse) Clara DESGRANGES (CEA) Eric SERRIS (EMSE) Nicolas DULCY (Vallourec) Michel VILASI (Nancy) Yves WOUTERS (Simap Grenoble) Pierre LE PARLOUËR (Setaram)

15 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT 1 – Normalisation / Objet du projet de norme Français - Intérêt du suivi en continu de la variation de masse des échantillons exposés en condition isotherme ou cyclique i) Précision de la mesure / aux mesures discontinues ii) Limite les artéfacts expérimentaux lié à la manipulation des échantillons : écaillage au refroidissement, pesée, contamination des échantillons par des polluants atmosphériques iii) Limite les environnements confinés rencontrés en creuset iv) Accès aux régimes transitoires d’oxydation v) détermination des kp et des phénomène d’écaillage (breakaway) en temps réel vi) Permet d’évaluer l’effet de cyclage à T froide ≠ Tambiante ou autour d’une température nominale vii) Possibilité de modéliser la cinétique d’oxydation (corrosion) et fiabilité des extrapolations pour la prévision des durées de vie

16 Example : Requirement to define CTGA test standard
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection Example : Requirement to define CTGA test standard Procedures Define the temperature cycle Heating / Cooling rate Hot / cold dwell Define the starting point : hot dwell or cold dwell Mass measurement in real time (TG Curve – DM/Area graph) Cycle x N Possibility to heat-up under inert Gas (if request by customer)

17 Example : traitement des données
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection Example : traitement des données Essais isotherme On trace DM /S (S = test piece surface area) en fonction du temps pendant le palier isotherme Linear kinetic Parabolic kinetic Complete parabolic law “After an incubation time ti , the oxidation kinetics follows a complete parabolic law: t = A+ B DM /S + C(DM /S)2 with kp = 1/C is expressed in mg²/cm4/s. (kp is called the pure parabolic rate constant corresponding to the final stationary state regime of oxidation kinetics). “ Essais cyclique On trace DM /S (S = test piece surface area) en fonction du temps sur l’ensemble de la durée de l’essai cyclique Net Mass Change Gross Mass Gain (GMG) t = A+ B DM /S + C(DM /S)2

18 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT 1 – Normalisation / Plan d’action initié - Avril 2010 : Rédaction d’un document en français discuté et amandé par la communauté Française - Traduction en anglais du document « draft v1.0» - Nov : 1er Présentation à ISO/TC156/WG13 à Zushi (JP) - Recueil des soutiens industriels sur ce projet lettre de soutien - Avril 2011 : Prise de contact avec Mr. Pinard Legry et les membres Français de l’AFNOR A05A (M. Trabelsi et Me Roudot) - Sept à Stockholm : proposition d’un « draft v2.0 » au WG13  Prise en compte des commentaires du WG Décembre 2011 : Rencontre avec M. Trabelsi (AFNOR)  associer l’AFNOR à ce projet  choix de la stratégie de communication - Octobre 2012 : rédaction de la partie traitement des données Avril 2013 : soumis à ISOTC156- WG13 – Réunion Berlin en Juin 2013

19 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT2 « Hot corrosion » avec phase liquide (animateur M. Vilasi, UHP Nancy)

20 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT2 « Hot corrosion » avec phase liquide (animateur M. Vilasi, UHP Nancy) Objectifs - répondre aux questions de corrosion haute température et protection, de faire circuler l'information - de constituer des groupes de travail sur des problématiques soulevées par les partenaires industriels - de fédérer la communauté et améliorer les échanges. Les problématiques identifiées ayant conduit à des actions * SiO2 : outils pour l’industrie verrière ou inertage de déchets nucléaires * CMAS : barrières thermiques sur aubes de turbines aéronautiques * Na2SO4 : turbines aéronautiques * NaCl,KCl,Na2SO4,K2SO4 : incinération des ordures ménagères * Pb-Bi Liquide…. Plusieurs projets collaboratifs initiés : ANR SCAPAC,…

21 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT2 « Hot corrosion » avec phase liquide (animateur M. Vilasi, UHP Nancy) Plusieurs projets collaboratifs initiés - Corrosion par les verres silicatés Corrosion par les verres fondus de confinement des déchets nucléaires : Matériaux alliages chromino –formeurs (CEA Marcoule – IJL-Nancy ) - Corrosion par le sulfate de sodium fondu/CMAS Collaboration : ONERA - SAFRAN (TURBOMECA) - Nancy (projet européen STREP : HYSOP) - Corrosion par les Chlorures/fondus et Metal Dusting ANR MATETPRO 2011 : Severe and Complex Atmospheres - Protection Against Corrosion Collaboration : VEOLIA – AIR LIQUIDE – SEDIS – CIRIMAT – ALBI – IJL Nancy – CRITT metal Cet ANR sera un moyen efficace de relancer la formation de jeunes chercheurs sur les problématiques de Metal Dusting peu étudiées en France et sur la corrosion HT en générale.

22 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT3 Techniques et essais in-situ de la corrosion haute température (animatrice V. Pérès - ENSMSE)

23 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT3 Techniques et essais in-situ de la corrosion haute température (animatrice V. Pérès - ENSMSE) Le groupe de travail souhaite dresser un bilan sur l’utilisation de ces technologies et aider / conseiller les industriels dans leur mise en œuvre. Il propose notamment de réaliser des fiches descriptives détaillées et objectives des méthodologies connues (principe de la méthode, mise en œuvre, traitements des données, coûts, avantages, inconvénients, applications potentielles…). Il est proposé de mettre ces fiches en ligne sur le site de la commission. > Changement d’animateur en décembre organisation à construire  recherche d’un co-animateur

24 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT4 Céramiques thermostructurales (animateur F. Rebillat, LCTS Bordeaux),

25 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT4 Céramiques thermostructurales (animateur F. Rebillat, LCTS Bordeaux), -apporter des solutions et optimiser des revêtements protecteurs céramiques à haute température -identifier leurs mécanismes de dégradation en oxydation/corrosion dans un large domaine de températures -revêtements peuvent posséder des fonctions de barrière environnementale et/ou thermique -matériaux utilisés sous forme massive peuvent devenir des composants de piles à combustibles (SOFC, EHT, …). Intérêts communs entre le milieu des céramistes et des métallurgistes sur le développement de matériaux céramiques résistant à haute température et en milieu oxydant et/ou corrosif, des rencontres (voire un rassemblement) sont envisagées entre le groupe de travail GT4 du CEFRACOR et celui sur « les réfractaires  »

26 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT4 Céramiques thermostructurales (animateur F. Rebillat, LCTS Bordeaux), -- > Echange avec la commission mixte GFC/SF2M « matériaux Céramique Réfractaire » Jacques Poirier (Univ. d’Orléans) Anne Leriche (Univ. de Valenciennes) présidente du GFC. Déc : Invitation de Jacques Poirier à la Réunion Plénière de la Com’ CHT&P  présentation de la commission mixte et des problématiques traitées Juin 2012 : Participation à la journée thématique GFC-SF2M du 14/06/2012 Avril 2014 : Organisation des Journées d’Etude sur la Cinétiques Hétérogènes (JECH 45) * Co-organisation et/ou intervention : - du domaine de la corrosion électrochimique l'Institut de Mécanique et d'Ingénierie de Bordeaux (I2M) * Co-organisation d’une journée spécifique « corrosion des céramiques »: - avec les membres du GFC, - précédant les JECH

27 GT5 Formation Continue (Animatrice C. Desgranges - CEA Saclay)
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection GT5 Formation Continue (Animatrice C. Desgranges - CEA Saclay)

28 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT5 Formation Continue (Animatrice C. Desgranges - CEA Saclay) Objectif : - Participation à la commission Formation Continue du CEFRACOR et lien avec la commission CHT&P - identifier les besoins industriels en matière de formation continue - réflexion sur la nature des supports utiles Organisation d’une Session de Formation Continue : Corrosion HT  3-7 juin 2013 – Toulouse  40 participants (15 industriels)  3 Intervenants de renommées Internationales  Format * Cours en anglais le matin * Workshop sur thématique « industriel » en anglais l’après-midi - Réflexion sur une nouvelle l’école d’été CNRS en suite à Porquerolles en 2010 C orro HT

29 GT6 Sessions Jeunes Chercheurs (Resp. GT : A. Rouaix, S. Mathieu)
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection GT6 Sessions Jeunes Chercheurs (Resp. GT : A. Rouaix, S. Mathieu)

30 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT6 Sessions Jeunes Chercheurs (Resp. GT : A. Rouaix, S. Mathieu) Objectif - Constitution du réseau Jeunes chercheurs Mise en place de Fiches de renseignements « Jeunes Chercheurs » (Doctorant, Post Doctorant, Jeune Docteur/MCF) - Transmission des avis de thèse au CEFRACOR et à la SF2M - Permettre au jeunes chercheurs de présenter leurs travaux à la communauté des spécialistes français lors des réunion plénières Exemple : - Thomas Ghéno (CIRIMAT-ENSIACET) - Ludovic Charpentier (CNRS PROMES) - Ludovic Douminge (Postdoc au LCTS) : Comportement en oxydation des composites à matrice céramique auto-cicatrisante

31 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT7: Revêtements pour alliages métalliques (A. Denoirjean - Univ Limoges)

32 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
GT7: Revêtements pour alliages métalliques (A. Denoirjean - Univ Limoges) en construction avant le lancement de la commission mixte SF2M/CEFRACOR/GFC « Revêtement en conditions sévères » Objectif : - prendre en compte les contraintes d’élaboration des revêtements pour optimiser les propriétés des revêtements protecteurs à haute température (formulation, microstructure, état de surface, adhérence) - considérer l’ensemble de techniques de revêtement pertinentes pour les applications hautes températures : revêtement de diffusion, projection thermique, slurry, électrodéposition, sol-gel, ….. Intérêt à ce jour : être représenté dans cette commission mixte pour porter les problématiques Haute température

33 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
Animation, mise à jour et le développement du site web (animateur H. Buscail, LVEEM Le Puy en Velay). Mise en place de fiches de compétences des laboratoires publiques et privés dans le domaine de la corrosion à haute température. L’objectif de ces fiches est de repérer les dispositifs expérimentaux, les particularités et les spécificités des laboratoires dans le domaine.

34 Labélisation GDR - CNRS
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection Labélisation GDR - CNRS GDR EVACOHT : Effet de la Vapeur d'eau en Atmosphères complexes sur la Corrosion et l’Oxydation à Haute Température Le but du GDR EVACOHT : étendre l’étude de l’influence de la vapeur d’eau sur le comportement en oxydation à haute température : - aux cas de mélanges gazeux de compositions plus complexes, - aux cas où des substances corrosives se sont condensées sur les pièces, - à certains matériaux composites à matrice céramiques (SiC-SiC), toujours en associant les compétences, savoir-faire et moyens d’étude des différents membres de ce GDR. Participants Institut Jean Lamour, UMR 7198 Laboratoire des Procédés en Milieux Granulaires, FRE 3312 Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne, UMR 6303 Laboratoire Roberval, UMR 6253 Commissariat à l’Energie Atomique, Saclay Centre Interuniversitaire de Recherche Ingénierie Matériaux, UMR 5085 Laboratoire Vellave sur l’Elaboration et l’Etude des Matériaux, EA 3864 Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés, UMR 5266 Institut de Chimie Moléculaire et des Matériaux d’Orsay, UMR 8182 Veolia Environnement Recherche et Innovation - Centre de Recherche de Limay Laboratoire des Sciences de l’Ingénieur pour l’Environnement, FRE-CNRS 3474 Laboratoire des Composites ThermoStructuraux, UMR 5801

35 Commission Corrosion Haute Temperature & Protection
Annexes

36 GT 1 – Normalisation / Contexte normatif en Corrosion HT
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection GT 1 – Normalisation / Contexte normatif en Corrosion HT ISO/TC 156 CD 21608: Corrosion of metals and alloys – Test method for isothermal exposure oxidation testing under high temperature corrosion conditions for metallic materials Cette norme d’oxydation isotherme sous atmosphère contrôlée décrit : - le montage qui devra être utilisé pour réaliser des essais de corrosion isotherme (four tubulaire) sous atmosphère contrôlé, - le porte échantillon, la préparation des échantillons et leur positionnement dans le four - les procédures de montée et descente en températures, - la méthode de détermination des variations de masse et d’analyse des résultats - le contenu du rapport d’essai ISO/TC 156 NP : Corrosion of metals and alloys – Method for metallographic examination of samples after exposure to high temperature corrosive environments. Cette norme de caractérisation des échantillons corrodés définit : - les différentes couches de produits de corrosion que l’on peut rencontrer à la surface d’un échantillon revêtu ou non (zone de diffusion, attaque interne, couche d’oxyde, dépôt en surface) - le protocole de préparation des coupes transverses - la méthode de détermination de l’épaisseur des différentes couches de produits de corrosion - une mode de traitement et d’analyse statistique des pertes d’épaisseurs

37 GT 1 – Normalisation / Contexte normatif en Corrosion HT
Commission Corrosion Haute Temperature & Protection GT 1 – Normalisation / Contexte normatif en Corrosion HT ISO/TC 156 NP 13573: Corrosion of metals and alloys – Test method for thermal cycling exposure testing under high temperature corrosion conditions for metallic materials. Cette norme d’oxydation cyclique sous atmosphère contrôlée décrit : - les deux types de montages qui devront être utilisés pour réaliser des essais de corrosion cyclique (four tubulaire horizontal ou vertical mobil) sous atmosphère contrôlée, - le porte échantillon, la préparation des échantillons et leur positionnement dans le four - les procédures de montée et descente en températures, ainsi que la durée des paliers chaud et froid - la définition de l’écaillage, de la variation de masse brute et nette - le protocole de mesure de masse intermédiaire et finale par pesée discontinue (masse échantillon+écaille+porte échantillon ; masse porte échantillon, masse échantillon) - la méthode d’analyse des résultats de variation de masse