Méthode alternative d’alignement du canon à électrons pendant l’analyse d’échantillons isolants en primaire positif et secondaire négatif 1ères journées.

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1 Méthode alternative d’alignement du canon à électrons pendant l’analyse d’échantillons isolants en primaire positif et secondaire négatif 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

2 Normal-incidence Electron Gun alignement method for negative ion analysis on insulators by magnetic sector SIMS J.Chen, S. Schauer, R.Hervig Nuclear instruments and Methods in Physics Research B 295 (2013) 50-54 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

3 Introduction Analyse d’ions secondaires négatifs avec un faisceau primaire positif -> accumulation de charges positives compensées par le canon à électrons (NEG) Nécessité d’avoir une méthode simple et reproductible pour optimiser la localisation, la densité et l’uniformité du faisceau d’électrons. 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

4 En secondaire - , les 2 tensions s’équilibrent.
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5 Conditions d ’analyse: _ Faisceau Cs accéléré à 10 kV d’intensité voulue _ Balayage de 100 mm x 100 mm _ Diaphragmes et fentes ajustés _ Tension secondaire 5kV _ Tension du canon réglée pour que le courant d’électrons sur l’échantillon = 0.2 mA 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

6 _ H peut être inhomogène sur l’échantillon,
Méthode Caméca: Offset de eV sur la HT échantillon -> Recherche du courant maximum image des ions H désorbés par les e- Mais: _ H peut être inhomogène sur l’échantillon, _ Peu abondant si l’échantillon est maintenu sous un haut vide ou dans une chambre à dégazer 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

7 Cathodo-luminescence (CL)
un film de nitrure de galium (GaN) pour la mise au point du NEG (compatible UHV, émet bien en CL, n’est pas endommagé par le bombardement électronique) Benitoïte BaTiSi3O9 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

8 Procédure: _ Sur un échantillon conducteur, obtenir un courant de mA avec un offset de 20 V _ Régler By b ( ion coef ) _ Repérer où tape le faisceau primaire 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

9 L’image ne se déplace pas quand on modifie la HT II.
_ Charger le GaN, mettre la HT secondaire à 0 et baisser la lumière de l’illuminateur. Au fur et à mesure qu’on baisse la HT II, l’impact des électrons sur le GaN augmente jusqu’à ce que l’image soit visible. L’image ne se déplace pas quand on modifie la HT II. 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

10 Avec la HT II à 0, le courant d’électrons peut atteindre 200 mA.
_ Régler le canon avec Le-, les déflecteurs, le wehnelt, en gardant la tache positionnée sur l’impact du faisceau primaire. Le réglage le plus homogène ne correspond pas forcément au courant d’électrons maximum. Avec la HT II à 0, le courant d’électrons peut atteindre 200 mA. Avec Bx et By, placer la tache d’électrons à l’endroit où tape le faisceau primaire. 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

11 _ Remettre la HT échantillon à la valeur normale _ Passer sur une lame de SiO2 pour faire les réglages fins de Bx, Bya, Le- , en balayant 150 mm x 150 mm max et en optmisant l’homogénéïté et la brillance de l’image des ions secondaires Si ou O sur le MCP ou l’EM. 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

12 Résultats Profil sur un film isolant de BPSG de 8000 A sur silicium obtenu avec un faisceau primaire Cs et en détectant des ions secondaires négatifs. L’intensité constante du signal sur Le BPSG isolant montre l ’efficacité de la compensation de charges. 50nA Cs+ ; 100 x 100 mm ; 6mn 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

13 Calibration de H dans des verres basaltiques synthétiques isolants sur
2 sessions d’analyses. Mesure de 16OH (MRP 4000), Cs 7.5nA ; 30 mm raster 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

14 Conclusion L’alignement du canon à électrons sur un IMS xF peut être simplifié quand on a accès à l’image directe des électrons. Le GaN ou la benitoite sont des matériaux adaptés grâce à leur propriétés cathodoluminescentes et à leur bonne tenue sous un faisceau d’électrons. Cette approche rend le réglage du canon très reproductible et permet d’éliminer certains problèmes analytiques. 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques