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1 Plus d’infos sur le livre
chimie-organique.net LES TECHNIQUES DE PURIFICATION : LA RECRISTALLISATION Sommaire << Tous les photos-reportages de chimie-organique.net LA RECRISTALLISATION : MATERIEL ET PRINCIPE LA RECRISTALLISATION : LE CHOIX DU SOLVANT LA RECRISTALLISATION : LA DISSOLUTION A CHAUD LA RECRISTALLISATION : LE BON VOLUME DE SOLVANT Découvrez la 19e édition (2015) du célèbre Cours de chimie organique de Paul Arnaud, entièrement actualisé et enrichie de nombreuses ressources numériques disponibles sur chimie-organique.net : lexique et quiz interactifs, molécules à la une, labo-reportages, exercices, focus métiers... LA RECRISTALLISATION : LA FILTRATION A CHAUD LA RECRISTALLISATION : LE REFROIDISSEMENT LA RECRISTALLISATION : LA FILTRATION DU PRODUIT PUR RECRISTALLISE LA RECRISTALLISATION : LA RECUPERATION DU PRODUIT PUR RECRISTALLISE Plus d’infos sur le livre Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015.

2 La recristallisation : matériel et principe
chimie-organique.net La recristallisation : matériel et principe La recristallisation est une technique de purification des solides. Le principe repose sur la différence de solubilité, dans un solvant donné, entre le produit à purifier et les impuretés, en quantité moindre, qui le contaminent. Photo J. Bodiguel, N. Brosse << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015.

3 La recristallisation : le choix du solvant
chimie-organique.net La recristallisation : le choix du solvant Dans le monocol contenant le solide à purifier et quelques pierre ponce, est ajouté un volume de solvant juste nécessaire pour recouvrir la surface du solide. Un bon solvant de recristallisation est un solvant dans lequel le solide est très soluble à chaud mais pas du tout à froid. 1 Photo J. Bodiguel, N. Brosse 1. Solide à recristallisé recouvert de solvant << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015.

4 La recristallisation : la dissolution à chaud
chimie-organique.net La recristallisation : la dissolution à chaud Le mélange est ensuite porté à reflux du solvant à l’aide d’un chauffe ballon électrique placé sur un support élévateur. Il faut trouver le juste volume de solvant qui doit permettre de solubiliser la totalité du solide. Photo J. Bodiguel, N. Brosse << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015.

5 La recristallisation : le bon volume de solvant
chimie-organique.net La recristallisation : le bon volume de solvant Par le haut du réfrigérant, il est possible de rajouter des petits volumes de solvant jusqu’à observer, à l’ébullition, la dissolution complète du solide. Il est important de bien apprécié le volume de solvant de recristallisation car une trop faible quantité de ce dernier impliquerait une mauvaise recristallisation alors qu’un volume trop important empêcherait celle-ci 1 Photo J. Bodiguel, N. Brosse 1. Ajout de solvant par le haut du réfrigérant << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015.

6 La recristallisation : la filtration à chaud
chimie-organique.net La recristallisation : la filtration à chaud 1 1. Entonnoir muni d'un bout de coton retenant les impuretés insolubles dans le solvant de recristallisation et les pierres ponce 2 2. Filtrat contenant le produit à purifier et les impuretés très soluble dans le solvant de recristallisation Photo J. Bodiguel, N. Brosse Après dissolution à chaud du solide dans le bon volume de solvant, il est souvent nécessaire de filtrer encore chaude la solution obtenue, à l’aide par exemple d’un entonnoir muni d’un petit bout de coton, au dessus d’un erlenmeyer. Cette filtration a pour but d’éliminer d’éventuelles impuretés très insolubles dans le solvant choisi et de récupérer également les pierres ponces. Si le volume de solvant a été sous estimé, une cristallisation prématurée peut avoir lieu dans l’entonnoir ce qui obligerait le manipulateur à renouveler sa purification depuis le début. << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015.

7 La recristallisation : le refroidissement
chimie-organique.net La recristallisation : le refroidissement 1 2 Photo J. Bodiguel, N. Brosse Photo J. Bodiguel, N. Brosse 1. Cristallisation du produit par refroidissement lent 2. Bain glace-eau Le filtrat est ensuite refroidi lentement à température ambiante afin d’amorcer la cristallisation. L’erlenmeyer est finalement placé dans bain glace-eau de façon à accélérer la cristallisation. Si le volume de solvant a été sur estimé, la recristallisation est souvent très difficile voire impossible. Il convient alors d’éliminer une partie du solvant par évaporation (évaporateur rotatif) et de recommencer la recristallisation avec une quantité convenable de solvant. << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015.

8 La recristallisation : la filtration du produit pur recristallisé
chimie-organique.net La recristallisation : la filtration du produit pur recristallisé Le mélange obtenu par refroidissement est finalement filtré sur un entonnoir büchner fixé sur une fiole à vide branchée à une trompe à eau. La totalité des cristaux peut être récupérée en rinçant avec du solvant de recristallisation les parois de l’erlenmeyer. 1 2 Photo J. Bodiguel, N. Brosse 1. Büchner retenant le produit pur 2. Fiole à vide destinée à récupérer le filtrat contenant le solvant de recristallisation et les impuretés très solubles << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015.

9 La recristallisation : la récupération du produit pur recristallisé
chimie-organique.net La recristallisation : la récupération du produit pur recristallisé Bien essoré sur l’entonnoir büchner, le solide pur est placé sur un verre de montre avant d’être pesé puis caractérisé par la mesure de son point de fusion puis par RMN, techniques qui permettront aussi d’apprécier la pureté du produit recristallisé. 1 Photo J. Bodiguel, N. Brosse 1. Dépôt du produit pur sur un verre de montre << Sommaire Extrait du site chimie-organique.net, complémentaire du Cours de chimie organique – Paul Arnaud, 19e éd. , 2015, entièrement actualisée par B. Jamart, J. Bodiguel et N. Brosse, © Dunod Editeur, 2015.