Ampérométrie Réalisé par UNIVERSITÉ AMMAR THELIDJI LAGHOUAT Faculté de Technologie Département de génie des procédés Option :Analyse et contrôle Ampérométrie Réalisé par Ben saffedine Fatiha Dirigé par M.Belhadj-Souraya
Les types de l’ampérométrie PLAN DE TRAVAIL Introduction Principe Les types de l’ampérométrie Montage Applications Conclusion
Introduction
Les méthodes électrochimiques sont basées sur des réactions d’oxydoréductions qui sont le siège d’un échange d’électrons entre l’oxydant et le réducteur. Les méthodes ampérométriques utilisent les variations d’intensité du courant traversant une électrode indicatrice plongée dans une solution à doser, lors de l’addition d’un réactif titrant.
Principe
La dénomination ampérométrie est réservée aux mesures du courant quand le potentiel est constant et que la variation du courant est alors due à un changement de concentration de l'espèce électroactive résultant d'une cause extérieure, par exemple un ajout de réactif. Le titrage ampérométrique, au cours duquel on suit les variations de l'intensité en fonction de la quantité de réactif titrant ajouté présente.
Types de dosages ampérométriques
Dosage à une électrode indicatrice Dosages ampérométriques Dosage à une électrode indicatrice Dosage à deux électrodes indicatrices
Dosage à une électrode indicatrice Le principe du dosage ampérométrique à une électrode indicatrice consiste à suivre les variations de la concentration d’une espèce électroactive en suivant la variation de la hauteur de son pallier de diffusion. Figure 1 :Courbe intensité -potentiel au cours de titrage
i v v v (c) (a) (b) i (a) espèce titrée est électroactive (b) espèce titrante est électroactive (c) les deux espèces sont électroactives (deux oxydations ou deux réductions) (d) les deux espèces sont électroactives (Une oxydation et une réductions) (d) v Figure 2 : courbes ampérométriques i=f(V)
Dosage à deux électrodes indicatrices On plonge dans la solution deux électrodes indicatrices identiques entre lesquelles on impose une différence de potentiel constante. Figure 3: Courbes I=f(E) lors d’une dosage ampérométrique à deux électrodes indicatrices. A : système rapide et présence simultanée des formes oxydées et réduites. B : système rapide et présence seulement de la forme réduite. C : système lent.
Étude des cas : A : système rapide par système rapide. PE PE v v PE v -A- -B- -C- Figure 4 : Étude des courbes de dosage ampérométrique i=f(volume de titrant) pour un montage à deux électrodes indicatrices. Étude des cas : A : système rapide par système rapide. B : système rapide par système lent. C : système rapide par système lent et présence simultanée des formes oxydées et réduites dés le début du dosage.
Montage
Montage pour réaliser le dosage ampérométriques a deux électrodes indicatrices Dans ce cas, on réalise un montage à trois électrodes ce dernier permet de fixer le potentiel entre une électrode de travail (ET) et une électrode de référence (ER), sans qu’aucun courant ne passe dans cette ER. Une troisième électrode, dite auxiliaire ou contre-électrode (EA ou CE) est utilisée pour fermer le circuit. Pour tracer une courbe, on fixe le potentiel entre l’électrode de travail et la référence grâce au rhéostat, puis on mesure le courant passant dans l’électrode de travail grâce à un ampèremètre. i Pt Pt Ec
Montage pour réaliser le dosage ampérométriques à 2 électrodes indicatrices Dans ce cas, on réalise un montage à deux électrodes seulement, le courant passantdans les deux, et la différence de potentiel entre les deux étant fixé. Le courant d’électrolyse doit être suffisamment faible (quelques μA) pour ne pas modifier la concentration de l’espèce à doser.
Applications
Chronoampérométrie la réfractométrie différentielle chromatographie liquide(HPLC) spectrophotométrie ultraviolette
Conclusion
A la fin de mon exposé j’ai conclue : intérêt théorique rapidité Sensibilité complémentarité manque de reproductibilité des indications fournies par l'electrode de platine tournante Les avantages de l’ampérométrie Les inconvénients de l’ampérométrie importance du courant résiduel
MERCI