1 PROGRAMME DE FORMATION A LA TECHNOLOGIE DES LUBRIFIANTS Section 1.4 Propriétés physico-chimiques des lubrifiants Module 1. Généralités sur la Lubrification

2 Sommaire Couleur Masse volumique Viscosité Viscosité cinématique Indice de viscosité Viscosité dynamique Viscosité CCS Viscosité HT-HS Viscosité MRV Viscosité Brookfield Point d’éclair Point d’écoulement Moussage Base Number Cendres sulfatées Point d ’aniline Lame de cuivre Usure 4 billes Essai FZG Cisaillement Orbahn Volatilité Noack Compatibilité élastomères Propriétés physico-chimiques

3 Couleur Propriétés physico-chimiques NF T , ASTM D 1500, ISO 2049 Couleur des huiles non colorées artificiellement Evaluation par comparaison à des verres colorés sur une échelle de 0.5 à 8. Si la couleur se situe entre 2 verres, noter le plus foncé précédé de L. Mesure sans unité. Reproductibilité : ±0.5 Autres méthodes : Couleur Saybolt (NFM ) pour les produits clairs (couleur<0,5) Colorimètre IFP ou Lovibon : pour les huiles moteur usagées 0 Clair et limpide 8 Sombre

4 Masse volumique Propriétés physico-chimiques NF T , ASTM D 1298, ISO 3675, NF T Masse d ’un dm³ d ’huile à 15°C Mesure à l’aéromètre ou avec un densimètre électronique. En général à 15°C pour les produits pétroliers. Pour les autres température, correction : ±0,00062 par °C. Unité : kg/dm³ ou Kg/m³ Reproductibilité : ±0,0014 à 0,004 selon la précision de l ’aéromètre Remarques : Densité : rapport de la masse d ’un volume d ’huile à une température donnée, à la masse du même volume d ’eau à 4°C. Sans unité. Specific Gravity : rapport des poids du même volume d ’huile et d ’eau à 60°F (15.5°C). Sans unité. Density : c ’est la masse volumique. API = 141,5 / Masse volumique à 15°C - 131,5 15°C

5 Viscosité Propriétés physico-chimiques C’est la résistance d'un fluide à l'écoulement Deux types de mesure : Dynamique: mPa.s ou centipoise (cPo) Cinématique: mm²/s ou centistocke (cSt) S.S.U. (USA) Redwodd (UK) degré Engler (UK) Attention : ISO VG, SAE, AGMA ne sont pas des viscosités mais définissent des grades de viscosité

6 Viscosité Propriétés physico-chimiques La viscosité varie avec : La température – température élevée, faible viscosité TempératureViscosité La pression – pression élevée, viscosité élevée Le taux de cisaillement – augmentation du gradient de vitesse, diminution de la viscosité (non linéaire pour les fluides non-Newtonien)

7 Huile C’est la caractéristique fondamentale d’une huile. Elle toujours indiquée pour une température donnée. Principe : mesure du temps d’écoulement par gravité d’un liquide, en général à 40 ou 100°C. Le tube capillaire est étalonné avec des liquides de viscosité connue. Unité : mm²/s ou centistoke (cSt) Reproductibilité : ±0,7% de la moyenne Remarque : Température à ±0,01°C. Une évaluation approchée peut être faite sur site au moyen d’un viscosimètre à chute de bille (mesure comparative). NF T , ASTM D 445, IP 71, ISO 3104 Propriétés physico-chimiques Viscosité cinématique (kV) Départ Arrêt 40°C ou 100°C Capillaire

8 Quantifie l'effet de la variation de la température sur la viscosité d'une huile. Donné par des tables. Sans unité. Reproductibilité : ±1 à 3 points (pour un VI=100 et entre 30 et 4 cSt) VI recherché = L - U L - H X 100 Augmentation de la viscosité VI = 100 VI = 0 L U H Y 40°C100°C NF T , ASTM D 2270, ISO 2909 Propriétés physico-chimiques Indice de viscosité

9 Propriétés physico-chimiques Viscosité dynamique Surface mobile Surface fixe V (m/s) Distance (m) Force (N) Taux de cisaillement (Force appliquée/Surface unitaire) Gradient de vitesse (Vitesse du fluide/Distance) Viscosité dynamique = (mPa.s) Viscosité cinématique = Viscosité dynamique Masse volumique (mm 2 /s) Huile

10 Simule la résistance au démarrage à froid d'un moteur L'huile est refroidie à -5, -10, -15… ou -30°C. Elle est soumise à un cisaillement moyen (entre 10 4 et 10 5 s -1 ). Unité : mPa.s Reproductibilité : ±12% de  La température définit le grade SAE "Hiver" (W) des huiles moteur Rotor à grande vitesse ASTM D 2602, ASTM 5293 Propriétés physico-chimiques Viscosité CCS

11 Simule la lubrification des paliers moteurs Rotor à très grande vitesse Faible jeu L'huile est chauffée à 150°C et soumise à un cisaillement élevé par un rotor tournant à très grande vitesse (10 6 s -1 ) Unité : mPa.s Définit les huiles multigrades ASTM D 4683, ASTM D 4741, CEC-L-36A Propriétés physico-chimiques Viscosité HT-HS

12 Détermine la température à laquelle l'huile est trop épaisse pour être pompée dans le moteur L'huile est lentement refroidie à plusieurs températures différentes selon un cycle de refroidissement défini. Cisaillement faible : 1 à 50 s -1 La température à laquelle on a mPa.s est la Température limite de pompabilité (BPT). Unité : mPa.s ou °C ASTM D 3829, ASTM D 4684 Propriétés physico-chimiques Mini viscosimètre rotatif

13 Utilisé pour évaluer le comportement à basse température des huiles et fluides de transmission L'huile est refroidie à 1°C/heure, puis soumise à un faible cisaillement par rotation lente du rotor (100 s -1 maxi). Pour les Gear oils on détermine la température à laquelle la viscosité est de mPa.s Unité : mPa.s ou °C Précision : ± 10% ASTM D 2983, ASTM D 5133 Propriétés physico-chimiques Viscosité Brookfield

14 Propriétés physico-chimiques Point d’éclair (vase ouvert) NF T , ASTM D 92, ISO 2592 (Cleveland open cup) C’est la température à laquelle les vapeurs d’huile chauffée s’enflamment au contact d’une flamme nue. On élève de 5°C/mn la température de l’huile. On présente une flamme de veilleuse tous les 2°C. Le Point d ’éclair est la température au flash. Le Point de feu est atteint quand la flamme brûle pendant 5 secondes. Unité : °CReproductibilité : Pt éclair ± 16°C, Pt feu ± 14°C Autres méthodes :  NF M (Pensky-Martens vase clos)  NF T vase clos (R ±3°C si  240°C, R ±5°C au dessus)  Setaflash (réglé à 190°C pour détecter la présence de gazole)

15 Point d’éclair (vase clos) NF T , ASTM D93, ISO 2795 Température à laquelle les vapeurs d’huile peuvent s’enflammer. On élève de 2-3°C/mn la température de l’huile. On présente une flamme de veilleuse. Le Point d’éclair est la température au flash. Reproductibilité : ± 3°C si PE  240°C ± 5°C au dessus Autres méthodes :  NF M (Pensky-Martens vase clos)  NF T Cleveland Open Cup (R ±16°C)  Setaflash (réglé à 190°C pour détecter la présence de gazole) Flamme de veilleuse Chaleur Huile à tester Propriétés physico-chimiques

16 Propriétés physico-chimiques Point d’écoulement Température ambiante ex: point d'écoulement = - 27°C C’est la plus basse température à laquelle une huile, refroidie progressivement, coule encore. NF T , ASTM D 97, ISO 3016 L'huile est refroidie progressivement dans des bains à -18°C, -35°C,etc… Tous les 3°C le tube est incliné pendant 5 sec. jusqu’au figeage. Ajouter 3°C. Unité : °C Reproductibilité : ± 6°C -30°C -27°C

17 Propriétés physico-chimiques Moussage NF T , ASTM D 892, ISO 6247 On mesure le volume de mousse après 5mn de soufflage, puis après 10mn de repos. L’essai principal est fait sur un échantillon de 200ml d’huile à 24°C. On recommence sur un second échantillon à 93°C, et enfin après refroidissement à 24°C. Unité : ml à 24°C (et à 93°C & à 24°C) Reproductibilité : ± 10 ml ou 38% de la moyenne Evaluation de la tendance (T) de l’huile à mousser et de la stabilité (S) de la mousse. AIR 95ml/mn Mousse Sphère poreuse °o° 24°C

18 Base Number (BN) ASTM D 664* / ASTM D 2896 Burette contenant de l’acide pechlorique Electrode de référence Electrode de mesure en verre Vers le potentiographe Huile à tester + Toluène + Isopropanol Le BN exprime la réserve totale d’alcalinité de l’huile. Principe : titrage potentiométrique des composants basiques par de l’acide perchlorique. Unité : mg de KOH/g Reproductibilité : ±6% Propriétés physico-chimiques

19 NF T , ASTM D 874, ISO 3397 Donne une indication globale sur la présence d’additifs à base de Ba, Ca, Mg, K, Na, Zn. Principe : carbonisation de l’huile suivie d ’une attaque à l’acide sulfurique et calcination du résidu à 775°C. Unité : % masse Reproductibilité : ±0,06 si CS 0,1% à 1%, ±10% si CS >10% Propriétés physico-chimiques Cendres sulfatées Autre méthode : on peut calculer les cendres sulfatées à partir de la teneur en éléments mesurée par spectrométrie avec la formule : CS % = [Ca% x 3.40] + [Zn% x 1.50] + [Mg% x 4.95] + [Ba% x 1.70] + [Na% x 3.09]

20 Propriétés physico-chimiques Point d’aniline NF M , ASTM D 611, DIN , IP 2 C’est la température à laquelle une solution 50/50 d’aniline et d’huile se trouble en refroidissant. Permet de préjuger le comportement vis à vis des élastomères. On mélange à chaud 10ml d’huile avec 10ml d’aniline. On laisse refroidir à 0.5-1°C/mn. On note la température à l’apparition du trouble. Unité : °C Réproductibilité : ±0.5 à ± 1°C selon la couleur de l’huile

21 Propriétés physico-chimiques NF M , ASTM D 130, ISO 2160 Corrosion du cuivre Evaluation des produits pétroliers à ne pas corroder le cuivre (présence de soufre actif). Une lame de cuivre polie est immergée dans le produit à 100°C. Après un temps défini (ex. 3h) on cote la couleur, par comparaison avec un nuancier. Cotation : de 1a (léger ternissement) à 4c (noir) abab abcdeabcde abab abcabc

22 Propriétés physico-chimiques IP 239, NF E , ASTM D 2783 Essai 4 billes, usure & extrême-pression Mesure des qualités extrême pression des huiles. Machine Shell, 1460 t/mn L’échantillon est soumis à une serie d’essais de 10 sec. sous charges croissantes à partir de 40kg, jusqu’à la soudure. On détermine : - la Charge Moyenne de Hertz, en kg - la charge de soudure, en kg - le  d’usure après 1h/40kg, en mm Autre méthode : ASTM D2266 (qualités anti- usure des graisses).

23 Propriétés physico-chimiques DIN , CEC L-07-A-71, IP 334, ASTM D 1947 Essai FZG Qualités extrême pression des huiles engrenages t/mn Engrenages d ’essai Paliers Résistances chauffantes 1640 t/mn CHARGE Deux engrenages sont soumis à une série de paliers de 15 mn sous charges croissantes, jusqu’au grippage. 2 procédures : A, 8,3m/s, 90°C A, 16.6m/s,110°C Reproductibilité : ± 2 paliers Maxi : passe le palier 12 (charge de 1614kg/dent, soit 188kg/mm²)

24 Propriétés physico-chimiques Tenue au cisaillement Orbahn DIN Mesure de la chute de viscosité après cisaillement mécanique des huiles contenant des polymères. Un volume d’huile de 170ml passe 30 fois (huiles moteur) ou 250 fois (huiles transmission) au travers d’une pompe et d’un injecteur Bosch. On mesure la chute de viscosité après le test. Unité : % Réproductibilité : ±3,5 de 2 à 10% ±4,5 de 10 à 25% Autres méthodes : test Poclain, IP 351 (test sur machine FZG)

25 DIN Mesure la tendance à s’évaporer d’une huile moteur à haute température. Principe : on mesure la perte par évaporation d’un échantillon de 65g d ’huile, après 1 heure à 250°C, sous pression réduite. Unité : % masse Reproductibilité : ±1% si Noack  10, ±10% au dessus Propriétés physico-chimiques Volatilité Noack

26 Propriétés physico-chimiques Compatibilité avec les élastomères NF E Evalue l’agressivité des huiles sur les propriétés de certains élastomères. Les mesures sont faites après immersion d’éprouvettes d’élastomère dans l’huile, pendant 70h à 100°C. Elastomères :E1 butadiène-acrylo nitrile (NBR, ex Perbunan) E2 fluorocarboné (FPM, ex Téflon) E3 éthylène-propylène (EPDM, ex Vistalon) Mesure de lavariation de volume variation de dureté Shore variation de résistance & allongement à la traction. Remarque : d ’autres conditions et élastomères peuvent être utilisés