Université africaine « Ahmed DRAIA » ADRAR Faculté des sciences et de la technologie Département :Sciences de la Matière 3eme année chimie physique analyse des nitrates dans l’eau potable « mode opératoire » Rédiger par: *HIRI Abderrahmane * Année universitaire: 2016/2017

Introduction Principe Réactifs Préparation des solutions de travail Mode opératoire Expression des résultats 10/04/ dosage des nitrates

La concentration « naturelle » en nitrates des eaux souterraines en l’absence de fertilisation va de 5 à 15 mg/l (NO3). Mais la source majeure provient de l’apport d’engrais azotés. Cet apport peut se faire soit directement sous forme de nitrates, soit sous forme d’ammoniac, ou d’urée, lesquels se transforment dans le sol en nitrates. Certains engrais associent les deux formes, comme le nitrate d’ammonium, qui dans les sols libère immédiatement des nitrates, avant de générer plus lentement des nitrates issus de l’oxydation de l’ammoniac. Les lisiers d’élevage libèrent surtout la forme ammoniaquée. 10/04/ dosage des nitrates

Principe : Les nitrates sont réduits en nitrites par une solution d’hydrazine en milieu alcalin et en présence de sulfate de cuivre comme catalyseur. Les nitrites obtenus sont alors dosés par colorimétrie: diazotation avec l’acide sulfanilique et capulation avec l’ α - Naphtylamine. On mesure la densité du colorant ainsi formé à 520nm 10/04/ dosage des nitrates

Réactifs (solution de réserve) : *Solution de sulfate de cuivre (CuSO4 5H2O). *Solution d’hydrazine (NH2-NH2 H2SO4) à 0,1 N. *Solution de Soude (NaOH) à 0,05 N. *Solution d’acide sulfanilique (H2N SO3). *Solution α –Naphtylamine. *Solution d’E.D.T.A. *Solution d’acétate de sodium (NaCOO-CH3, 3H2O). *Solution mère de nitrate à 1000mg/l. Dissoudre 1,631g de Nirate de Potassium préalablement séché au dessiccateur et compléter à 1000ml par de l’eau distillée. *Solutions étalons : Prendre successivement:0,5, 1, 2, 4, 6, 8, 10 et 15 ml de la solution mère de nitrate et compléter chaque prélèvement à 100ml par de l’eau distillée. On obtient alors des solutions étalons contenant respectivement: 5, 10, 20, 40, 60, 80,100 et 150mg/l de nitrates. 10/04/ dosage des nitrates

Préparation des solutions de travail * Mélange réducteur à préparer au moment de l’emploi : 5ml de la solution de Sulfate de Cuivre 5ml de la solution d’hydrazine Eau distillée 200 ml * Mélange colorant (conserver en flacon brun) : 10ml d’acétone. 20ml d’acide sulfanilique. 20ml d’E.D.T.A. 20ml d’acétate de sodium. 20ml d’ α -Naphthylamine. Eau distillée 1000 ml. Ajouter l’ α -Naphthylamine en dernier et après dilution pour éviter la formation d’un précipité blanc laiteux. 10/04/ dosage des nitrates

Mode opératoire Effectuer le dosage dans des flacons brun, de préférence. Réaliser le mélange suivant en introduisant dans le flacon : 1 ml prise d’essai ; 5 ml de solution de soude à 0.05 M ; Agiter ; 5 ml de mélange réducteur ; Agiter ; Après une heure, ajouter 40 ml du mélange colorant ; Mettre à l’obscurité le mélange préparé pendant ¼ heure ; Mesurer la densité à 520 nm. **Remarque : Essayer de ne pas exposer les flacons à la lumière avant leur passage au colorimètre. Il faut traiter les solutions étalons en même temps que les échantillons et dans les mêmes conditions car la réduction des nitrates en nitrites est une fonction du temps. 10/04/ dosage des nitrates

Expression des résultats La courbe d’étalonnage donne directement les teneurs des échantillons de nitrates en mg/l. 10/04/ dosage des nitrates

10/04/ dosage des nitrates

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