Microscopie électronique à transmission

Microscope électronique à transmission canon à électrons colonne optique porte échantillon fenêtre d’observation FEI (Philips) CM20 optique de projection optique agrandissante porte échantillon optique focalisante source de “lumière” source de lumière optique focalisante échantillon optique agrandissante optique de projection Micrsocope optique polarisant

Contraste dans la microscopie électronique à transmission Le contraste dans des images MET peut être due à des effects liés à l’amplitude ou à la phase des ondes électroniques impliqués. Contraste d’amplitude: l’amplitude («le nombre d’électrons») peut être baissée par absorption ou diffraction d’électrons. Des parties plus épaisses ou composés d’atomes plus lourds apparaissent plus sombres sur l’image. Contraste de phase: La superposition d’ondes qui ne sont pas en phase provoque aussi une diminution de l’amplitude et donc un contraste plus sombre sur l’image. Principe du contraste basé sur la réduction de l‘amplitude du à l‘absorption et la diffraction.

Contraste d‘amplitude Examples: Image à champ clair d‘une bactérie magnétotactique vivant dans des sédiments marins. Ces bactéries forment des nano-cristaux de magnétite, qu‘ils utilisent pour s‘orienter dans le champ magnétique terrestre. La différence de contraste (dite d‘amplitude) est du à la présence d‘d atomes lourds (fer) dans la magnétite mais pas dans la matière organique dont est constitué le corps de la bactérie.

Diffraction élastique (210) b* a* (320) zone axis (001) (100) (110) a (110) (100) b d(010) (010) (210) (110) Les traces des plans atomiques indiqués appartiennent à l‘axe de zone [001]. Le faisceau primaire est parallèle à cet axe c.à.d. perpendiculaire au plan de dessin (010) (110) Faisceaux diffractés observés sur un détecteur positioné à une certaine distance de l‘échantillon, si le faisceau primaire est parallèle à zone [001]. L‘angle de Bragg sous lequel les électrons sont diffusés est, du à la longeur d‘onde beaucoup plus petite, de l‘ordre de quelques centièmes à quelques dixièmes de degrès. L‘angle de diffraction très petit et l‘épaisseur très réduite d‘echnatillons TEM font, que tous les plans atomiques qui sont ± parallèles au faisceau primaire sont ± en position de Bragg. Ces plans appartiennent tous à la même zone. On observera donc toujours une multitude de faisceaux diffusées.

Cliché de diffraction 002 1/ d002 101 d001 d002 d101 Cliché de diffraction de zircon (ZrSiO4 ) pris avec le faisceau primaire parallèle à l’axe b (= [010]). Projection de la structure du zircon dans la mème direction. Deux plans atomiques qui sont proche de la position de Bragg sont indiqués.

Contraste de phase Diffraction au niveau atomique: - des électrons passant loin des noyaux des atomes sont que faiblement diffractés. - Les électrons passant proches des noyaux sont diffractés et subissent un décalage de phase. Leur chemin jusque au plan d‘image est plus long ce qui induit un décalage de phase additionel. - Dans le plan d‘image les ondes électroniques diffractés et non-diffractés interagissent. L‘interférences aura peu d‘effet pour les zones correspondant à l‘espace entre les atomes. Pour les zones correspondant aux centres des atomes par contre, les ondes diffractés sont importantes et l‘interférence pour certaines épaisseurs et focalisations va être destructives. Le résultat est un image dans lequel les centres des atomes sont visibles comme disques noires dans un arrière plan clair (ou l‘inverse) lentille

Image presque atomique de la cordiérite Exemple :Cordierite Image à haute résolution prise avec le faisceau parallèle de l‘axe c de la cordiérite. Le faisceau est donc parallèle aux canaux de ce cyclosilicates. (Putnis, 1992). L‘image est pris avec des conditions d‘épaisseur et de focalisation pour lesquels les zones à forte densité électronique (centres des atomes) sont clair, les zones à basse densité électroniques (canaux) sont noir. Les disques blancs correspondent à des groupes SiO-4 1 nm

Résolution atomique Zou, Ferrow and Veblen 1997 Image et cliché de diffraction pris le long de l’axe c d’un amphibole (le long des chaînes) Interprétation de l’image

dispersion d’énergie (EDS) Spectroscopie à dispersion d’énergie (EDS)

Rayons-X charactéristique vide Auger électron secondaire niveau conducteur électron primaire niveau de valence EL3 L3 EL2 L2 EL1 L1 rayons-X charactéristique EK K électron primaire après collision Après la collision entre un électron primaire et un électron du niveau K d‘un atome de l‘échantillon ce dernier est éjecté. Le trou est tout de suite rempli par la transition d‘un électron du niveau L (ou M). Ce dernier à une énergie supérieur aux électrons de la couche K. La différence est émise en forme de radiation X. L‘énergie de cet dernière est caractéristique pour le type d‘atome. En mesurant l‘intensité de la radiation-X et son énergie on peut déterminer la quantité d‘un certain type d‘atome.

Spectre EDS-d‘une hornblende Résolution de la méthode: 2-3 microns (EDS monté sur un SEM), quelques nm (TEM). Limite de détection: 0.1wt% (dépends du type d‘atome

Carte élémentaire A cast iron sample SEM C map Si Map Fe map

Microscope à force atomique AFM

Microscope à force atomique enregistrement de la position de la pointe x,y feedback entre la force mesuré et le moteur qui bouge la pointe en direction z moteurs bougeant la pointe en x,y et z z visualisation de la hauteur z à laquelle la force présélectionée a été atteinte = topographie de la surface senseur que mesure la force entre la pointe et la surface pointe aigue position Z à la quel la force présélectionée est atteinte atomes à la surface de l’échantillon Image AFM de la surface de la graphite. Le ton de gris indique le niveau auquel la forc présélectionnée à été atteinte. Le zone blanche correspondent au atomes de carbone. (Bristol SPM Group, 2000)

Microscope à force atomique goutte d’eau cantilever point Pointe en Si3N4 Il y a plusieurs modes d’opération: En mode oscillatoire le cantilever vibre à une fréquence préséctionnée. Cet fréqunce change dès qu’une force agît sur la pointe. En mode contact la pointe est abaissé jusqu’à ce qu’elle touche la surface (souvent utilisé pour des surface liquide). AFM commercial

Surface de galène Image de microscope à effet de tunnel (on mesure le courant entre pointe et surface aulieu de la force) d’une surface (100) de galène. Interprétation ? (Eggleston and Hochella, 1992).

Diffusion d‘atomes de Pt sur une surface de platinum Surface (100) de platinum. Le atomes diffusent dans une seul direction. Le film est fait de 126 images qui ont été pris en 1200 secà une température de 315K. Surface: 80Å x73 Å2