Isabelle Billard et Eric Ansoborlo, IReS, Chimie Nucléaire, Strasbourg Qualité des données: les enseignements d’une opération d’intercomparaison Isabelle Billard et Eric Ansoborlo, IReS, Chimie Nucléaire, Strasbourg CETAMA/CEA, Bagnols-sur-Cèze
Fiabilité des données expérimentales ? Contexte général Fiabilité des données expérimentales ? rumeur compilation (critique) intercomparaison mesure de standards, assurance qualité
Contexte particulier: SLRT et radiochimie Domaine scientifique chimie fondamentale des actinides étude des sites de stockage à long terme échantillons naturels ou environnementaux spéciation rapide (en ligne) faibles concentrations dosage Spectroscopie de Luminescence Résolue en Temps (SLRT)
La SLRT est un technique performante spéciation dosage K1 = 1019.87 K2 = 1022.58 K1 = 1019.53 K2 = 1022.31 U(VI)/HPO42- K1 = 100.3 K1 = 10-0.47 U(VI)/NO3- K1 = 103.15 K2 = 104.14 K1 = 103.35 K2 = 104.21 U(VI)/SO42- K autres méthodes K par SLRT SLRT: Geipel et al., Radiochim. Acta, 75(1996)199 Couston et al., Appl. Spec. 49(1995)349 Brendler et al., Radiochim. Acta, 74(1996)75
Des incohérences manifestes Mais ... Des incohérences manifestes 8 µs ≤t≤ 80 µs 3 nm de décalage Des difficultés conceptuelles technique approche mathématique
Opération d’intercomparaison 2001 13 participants (Europe, Japon, USA) 7 pays Collaboration CETAMA Soutien financier GdR PRACTIS 200 kFF (30,5 k€) 100 échantillons préparés ( U naturel)
Pour les organisateurs Modalités pratiques Pour les participants Volontariat Anonymat Gratuité totale Pour les organisateurs Tests de stabilité chimique des échantillons Feuilles de réponses standardisées Traitement statistique des données
Résultats quantitatifs Quels enseignements ? Surprises, surprises... intercomparaison: un état d’esprit ! technique versus savoir faire Résultats quantitatifs l’analyse prime l’acquisition efforts à faire pour les programmes
Démarche originale Beau succès Conclusion spéciation théorique pour échantillons Beau succès référence incontournable en SLRT limites et potentialités de la SLRT suite réclamée...