1 Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 28/03/2015 ETUDE IN-SITU DE LA CROISSANCE DE NANOTUBES DE CARBONE INDIVIDUELS SOUS EMISSION DE CHAMP n°ANR-09-NANO-028 Catherine Journet, MCF Alina Pascale, Post-Doc Arnaud Derouet, Thèse Steve Purcell, DR WORKPACKAGE 3

2 Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 28/03/2015 o Nécessité d’un contrôle plus fin de la température et d’une lecture précise de celle-ci (pyromètre infra-rouge in- ou ex- situ) o Comprendre les pertes (disparitions) in-situ et ex-situ des nanotubes après croissance o Obtention d’une image TEM (on se rapproche de la fin du mythe des nano-quenelles !!!) o Elaboration d’une canne TEM avec rotation/translation manuelle de l’échantillon pour une meilleure observation et minimiser les manipulations et pompages TEM Prévisions 2010/2011: o Arrêt du gaz et/ou de la température ➟ reprise de la croissance o Etude de l’influence de la pression, de la température et du catalyseur en faisant varier les valeurs et la nature de ces paramètres

3 Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 28/03/2015 Contrôle de la température pendant la croissance:  Actuellement:  Actuellement: - pyromètre optique à disparition du filament ex-situ:  on lit des T > 750°C  pendant la croissance T ~ 650°C  Prochainement:  Prochainement: - essaie/achat d’un pyromètre IR ex-situ:  on lit des 400°C < T < 1800°C  diamètre de spot ~ 600 µ m (apex pointe < 100 µm) Estimation de la température pendant la croissance

4 Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 28/03/2015 Disparition des NTs après croissance: Tests de remise à l’air du système: introduction de N 2 par la vanne d’entrée de gaz:  micro-fuite (~ 0.05 bar N 2 )  NT toujours en place perte  entrée brusque (~ 0.5 bar N 2 )  perte du NT tests du pompage:  pompage « doux » (vanne escalier à peine ouverte)  NT toujours en place  pompage « fort » (vanne escalier entièrement ouverte)  NT toujours en place mise à l’air ambiant:  desserrage de la bride, sans la bouger de sa place  NT toujours en place perte  ouverture + sortie de la bride, sortie de la pointe/mise en place sur la canne TEM  perte du NT Le NT ne supporte pas les chocs!!!

5 Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 28/03/2015 A la recherche de l’image TEM… - on a enfin imagé une pointe sans la casser, ni arracher - malheureusement, on a pas retrouvé le NT - observation du carbone cristallin - observation de « nano-oignons » (encore pire que des nano-quenelles !!!!)

6 Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 28/03/2015 A la recherche de l’image TEM… - on voit du Ni entouré par du carbone - et encore… des « nano-oignons » Pas encore la fin du mythe…. Oxydation/décrochement de la particule de Ni lors de la remise à l’air??????

7 Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 28/03/2015 Elaboration de la canne TEM: o Elaboration d’une canne TEM avec rotation/translation manuelle de l’échantillon pour une meilleure observation et pour minimiser les manipulations TEM  pas encore fait (nous n’avons pas contacté Rouen) o Elaboration d’une canne TEM qui peut être utilisée pour la croissance sous émission du champ, dans le TEM, en se servant du carbone résiduel  fait

8 Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, Conditions de synthèse: o Arrêt du gaz et/ou de la température ➟ reprise de la croissance  arrêt du gaz: au bout de 15 min. la croissance continue (gaz résiduel)  arrêt de la T°: la croissance s’arrête  remise en condition de synthèse: reprise de la croissance  étude systématique/ étude en cours o Etude de l’influence de la pression, de la température et du catalyseur en faisant varier les valeurs et la nature de ces paramètres  … à faire!!!!!!!  … à faire!!!!!!!

9 Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 28/03/2015 Prévisions 2010/2011: o Acquisition d’une caméra rapide (120 frame/sec) de façon à collecter plus d’informations - inversion du pattern en moins de 40 ms pour les rotations erratiques - nucléation en moins de 40 ms également ➥ Amélioration du programme de traitement des vidéos pour automatiser l’analyse et la rendre systématique : limite du programme dû aux variations de contraste et saturations ➞ Contrôle du courant d’émission pendant la croissance pour maintenir le meilleur contraste ➥ Elaboration d’un programme Labview permettant de maintenir I FE constant durant la croissance  pas encore fait  en cours  fait

10 Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 28/03/2015 Nouveautés 2011:  rajout d’un capillaire pour l’arrivée de gaz  jet supersonique  pas d’efficacité  croissance des NTs à temps + courts  croissance hors écran  - analyse film impossible - TEM en panne - MEB fait  pas de NT  tension appliquée en croissance pour vibration (générateur de :6 V / 1 GHz) e- F V FE

11 Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, Prochainement…  Achats:  jauge (ambiant  torr)  maîtrise de la mise à l’air  caméra + rapide  + détails pendant de la croissance  FIM (tête froide)  imager in-situ le NT après croissance  Changement du C 2 H 2 actuel par acétylène pur  Changement du W par un autre métal  Achèvement du programme de traitement des vidéos  analyse minutieuse des données accumulées  Analyse Raman  2 pointes (Montpellier)