Résultats récents en R&D Supra. HF Contamination en hydrogène près de la surface pour diverses conditions électrochimiques Variations des mesures de RRR avec le traitement de surface : effet d’inhomogénéité du matériau ou diffusion des impuretés aux joints de grains ? Technique de réplique et approche topologique, deux outils consacrés à une meilleure caractérisation de la morphologie de surface à l'égard de l’augmentation du champ magnétique sur des cavités supraconductrices à l'emplacement du quench 5-7 oct.2003

Plan de la présentation Situation Origine du quench ? Pourquoi la morphologie de surface ? Procédé de prise d’empreinte (réplique) Carte de température Marquage de la surface externe de la cavité Alignement de la cavité sur les supports Repérage de la zone du quench sur la surface interne Photos inversées avec bille et report de la zone chaude Dépôt du polymère Mesure de la morphologie de surface Paramètres classiques de rugosité Modèle des structures convexes conformes équivalentes Échantillons : validation de l’acquisition et de l’analyse Premiers résultats sur cavité Calculs d’augmentation du champ magnétique Conclusions et perspectives 5-7 oct.2003

Situation Une instabilité thermomagnétique ("quench") initiée par un défaut localisé est à l'origine de cette limitation alors qu'une valeur de 55 MV/m est théoriquement envisageable. Afin de comprendre et d'améliorer la position du quench sur la caractéristique Q0(Eacc), nous voulons savoir si le quench observé dans les cavités supraconductrice en niobium peut être lié à des défauts morphologiques. Les progrès des 10 dernières années dans les procédés de préparations des cavités supraconductrices en niobium a permis d'améliorer leurs performances et d'atteindre des champs accélérateurs Eacc compris entre 30 et 40 MV/m suivant le traitement subi par la cavité (bain chimique ou électropolissage). 5-7 oct.2003

Origine du quench ? Défaut local de la surface (interface oxyde/air) Défaut local sous la surface (NbO, Nb2O5) Propriétés supra. du niobium (Hc, Tc et Jc) localement différentes à cause d’impuretés chimiques par ex. Oxygène interstitiel Hc= 180mT Tc =9.2 K État supraconducteur État normal (dissipatif) Une instabilité thermique ou magnétique : Nb supra -> Nb normal Lié à une augmentation de T ou de H sur un défaut localisé défaut localisé pres de l’équateur = là où il y a le + de densité, de courant ! 5-7 oct.2003

Pourquoi la morphologie de surface ? ↑ locale du champ magnétique  transite à l’état normal  Quench Tous les grains ne s’attaquent pas à la même vitesse  relief la morphologie de surface peut expliquer le quench !! En effet le polissage chimique ou électrochimique n’attaque pas tous les grains à la même vitesse, ce qui conduit à créer des relief; notamment des marche au niveau des joint de grain. Ces Marches peuvent augmenter localement le du champ magnétique au dessus du champ critique et ainsi une partie de la marche transite à l’état normal Au départ ce modèle a été proposé pour expliquer les dissipations observées à des champs accélérateurs élevés, mais l’évaluation du paramètre Wnc est fausse Car les travaux sur l’étuvage de bernard visentin ont rendu caduque cette explication Cependant le phénomène d’augmentation locale du champ magnétique reste un bon candidat pour expliquer le quench. Deux questions se posent : comment avoir accès à la surface du quench lui même  ? Pour cela, Il faut donc développer une technique de mesure in situ et non destructive quel paramètre morphologique doit-on considérer ? Pour cela, Il faut trouver une une corrélation entre le quench et un type de défaut de surface. Le travail théorique d’évaluation du champ associé au défaut observé pouvant se faire ensuite. b H < Hsh Supraconducteur tant que m ? 5-7 oct.2003

Zone du quench repérer par le carte de température Da≡9.3mm D#≈10mm DT (mK) Pour localiser le défaut nous utilisons un bras de mesure de la température en hélium superfluide développé il y a quelques années Le test RF de la cavité nous permet de détecter la position du quench par diffusion thermique à travers la paroi de la cavité. La distance entre les capteurs et la résolution angulaire du moteur donne une précision de l’ordre du cm2. DT (mK) résistance n° 10 résistance n° 11 Angle : 71° 5309,229 5562,09 76° 5362,684 5583,959 5-7 oct.2003

Marquage de la surface externe de la cavité cavité d’essai cavité Nb C1 15 Une fois l’emplacement du quench repéré, il faut aller étudier la surface interne sans avoir à découper un morceau de cavité  !! Nous utilisons des méthodes de prises d’empreinte (répliques), pour reproduire la surface avec une fidélité meilleure que le micron. Nous réalisons des empreintes sur le quench et sur des surfaces de référence situées loin du quench Nous sommes actuellement en train d’adapter cette technique de répliques aux cavités, en mettant au point un système de repérage adéquat à la forme fermée de la cavité. Pour la mesure de la morphologie de surface, nous utilisons un profilométrie ou rugosimètre 3D : il est constitué d’un stylet avec pointe diamant + capteur de position (inductif) Résolution en z : 0.1 micron (ce qui limite : syst. de déplact latéral) Résolution en x et y : 1 micron (ce qui limite : pas du moteur) Voici un exemple des toutes premières acquisitions sur une surface de référence représentée en courbes de niveau et en 3D. On peu distinguer non seulement la structure particulière des grain près du cordon de soudure mais aussi le détail des reliefs. Cette technique d’acquisition a été validée à l’université de Besançon sur des échantillons en niobium. Nous avons réussi à reproduire les résultats sur les même échantillons avec le dispositif du LECA à la DEN. Cette technique d’acquisition est en cours d’amélioration pour les cavités avec leur surface non plane. 5-7 oct.2003

Alignement de la cavité sur les supports marquage équateur cavité premier support second support 5-7 oct.2003

Repérage de la zone du quench sur la surface interne mise en place du miroir et de la fibre optique face arrière miroir face avant 5-7 oct.2003

Photos inversées avec bille et report de la zone chaude bille :  3mm soudure 5-7 oct.2003

Dépôt du polymère méthode de réplique non destructive ! 1) négatif de la surface interne 2) réplique positive de la surface résolution en z : 0,1 micron bras articulé 2 négatifs dépôt direct 5-7 oct.2003

Mesure de la morphologie de surface Acquisition sur éch. ou répliques de cavités avec un micro-rugosimètre 3D Stylet avec pointe diamant (90°, force de contact 1g ) Mesure inductive de la hauteur Z résolution : 0.1 micron (limitation du système de dépl. latéral) X-Y résolution: 1 micron (limitation du pas du moteur) Comparaison de la surface du quench avec des surfaces de « référence » (loin du quench) 2 à 5 surfaces de « référence » soudure Surface de référence 5-7 oct.2003

Paramètres classiques de rugosité Rt, Ra, s, Sk, Ek Quel paramètre pour décrire la surface de Nb ? Les paramètres classiques ne sont pas adaptés pour une étude comparative des propriétés électromagnétiques. (1) (2) (3) (4) (5) b (2) >> b (3) même si Ra identiques Rt, Ra, s, Sk, Ek identiques 5-7 oct.2003

Modèle des structures convexes conformes équivalentes Exemple de principe à 2D plus précis pour décrire l’augmentation du champ magnétique Nous choisissons une approche topologique pour améliorer la caractérisation de la morphologie de surface à vis à vis de l’augmentation du champ magnétique. Cette approche est basée sur une représentation paramétrisée prenant comme paramètre l’orientation spatiale des micro-facettes (ABCD) constituant la topographie de la surface. Le résultat est une courbe de surface développée identique à la surface développée du secteur analysé, mais dans ce cas la notion de la connectivité a disparu. La forme générale de la surface conforme équivalente peut être comparée à celle d'un ellipsoïde dont les paramètres descriptifs (paramètres a, b, rayons locaux de courbure, périmètre, secteur de section...) sont utilisés pour une classification hiérarchique dans une étude comparative. De tels dispositifs topographiques sont plus précis pour décrire l’augmentation du champ magnétique). Ce travail est descriptif de la modélisation des surfaces rugueuses a l' aide de formes géométriques équivalentes conformes. La conformité recherchée étant associée a la comparaison des distributions de projections ou de gradients des surfaces échantillonnées avec la distribution de projections ou de gradients des formes géométriques retenues. L' équivalence étant, elle, associée a la conservativité de certaines grandeurs telles que la longueur développé ou la surface développée. A ce titre, il a été propose de choisir l' ellipse comme forme homogénéisée d' un profil et l' ellipsoïde comme forme homogénéisé d' une surface. Cette modélisation est facilitée par le fait que la méthode générale d' acquisition fournit un réseau dont les coordonnées des noeuds sont parfaitement identifiées. Il en résulte différents algorithmes utilisables pour la quantification des surfaces rugueuses et l' étude de leurs propriétés d' usage via ces formes homogénéisées dont la validité a été testée, notamment dans les cas ou les critères classiques de rugosité sont inopérants, en vue de promouvoir différentes applications pratiques spécifiques des surfaces rugueuses. 5-7 oct.2003

Échantillons : validation de l’acquisition et de l’analyse morphologies de surfaces sur échantillons. différents traitements de surface : FNP (HF / HNO3 / H3PO4), FNS (HF / HNO3 / H2SO4 ), EP (Électro-Polissage) structure granulaire du Nb révélée. NB: axe Z amplifié Acquisition et analyse au LMS de Besançon puis au LECA de Saclay. Même précision sur les mêmes échantillons (par. clas. et abc écarts<10%). Qualification hiérarchique des état de surface par l’analyse topologique. 1 µm 1000 µm éch. recuits FNP  FNS   EP 5-7 oct.2003

Premiers résultats sur cavité Analyse similaire sur des surfaces de référence dans la cavité (loin du point chaud) : Zone du quench Carré de 600 pas Hors de la soudure Sur la soudure Longueur du pas Paramètre FNP 10 microns Ra (µm) 6,1 ± 1,8 60,6 23,4 c (µm) 96,5 3,6 354,3 7,2 5-7 oct.2003

Après correction polynomiale MC Direction champ magnétique Direction soudure Grain proéminent (20µm), long (2mm) et fin (200µm), perpendiculaire au champ magnétique Direction champ magnétique Direction soudure 5-7 oct.2003

Calculs d’augmentation du champ magnétique Schéma de la surface (infinie dans une direction) Cas général : deux zones non saturée et saturée Notre cas : F=L=1mm; H=1 et 10µm; R de 0.01à1µm, Saturée, (Hmax/H0)2-1~(R/H)-0.68, mesure de R et H =>calcul de b 5-7 oct.2003

Conclusions et perspectives Nous avons développé de nouveaux outils (procédé et analyse) qui permettent de connaître la morphologie interne proche du quench (déterminé par la carte de température). Applicables à d’autres objets Observation d’un grain long et mince perpendiculaire au champ magnétique: bon candidat pour une relation entre une irrégularité locale de surface et le quench. Plus de données sont nécessaires à venir autres cavités FNP / EP A venir aussi : des mesures sur des cavités sans soudure Nb hydro-formée et revêtue Nb(massif)/Cu Cette irrégularité locale est-elle en relation avec la soudure ? Si cette observation est régulièrement confirmée, elle pourrait avoir de grandes conséquences sur le procédé de préparation des cavités. 5-7 oct.2003

Surfaces de Nb Microscopie 5-7 oct.2003

Premiers résultats sur cavité Inverted (-z) zoom of hidden area in fig. a) Zoom of visible area in fig. a) Premiers résultats sur cavité 5-7 oct.2003

Calcul d’augmentation du champ magnétique notre cas 5-7 oct.2003