Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully ) Corrélations entre les paramètres morphologiques sur le comportement au mouillage et l'adhésion du PEEK et ses composites. R. Ourahmoune (1,2), M. Salvia(1), T. G. Mathia(1), S. Fouvry(1), N. Mesrati(2) (1) Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, Lyon, France (2) Ecole Nationale Polytechnique, Alger, Algérie 1

Présentation Création du projet Objectifs du projet Matériaux (PEEK & composites) Méthodologie et dispositifs experimentaux Comportement et corrélations Mouillabilité Adhésion Conclusions Morphologie Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Création du projet Corrélations ? Assemblage par collage Metrologies des interfaces : morphologie, physico-chimie, mouillabilité, rheologie, … Conseption, Structure, Matériaux, Traitement de surface Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Résistance de l’assemblage par collage Objectif du projet Rheologie de surface Morphologie de surface Structure, matrice, la nature des fibres, composites Dureté - Ténacité Visco-elasticité et visco-plasticité ………. Anisotropie Motifs Profil …….. Corrélation Résistance de l’assemblage par collage Physico-chimie de surface Mouillabilité La nature de la colle Cristallinité ……… Approche statistique Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Poly Ether Ether Ketone. Matériaux PEEK Polymère thermoplastique semi-cristallin à hautes performances Poly Ether Ether Ketone. Matériaux étudiés PEEK 90 G Composites PEEK 100 µm 100 µm Fibres discontinues l ≈ (200µm) 30 % en masse Carbone Verre PEEK 90 CA 30 PEEK 90 GL 30 Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Caractérisations des matériaux Dynamic Mechanical Analysis (DMA) (METRAVIB DMA50 0.1db) Dynamical Scanning Calorimetry (DSC) (METTLER TOLEDO DSC STAR 01) Matériaux avancés Température de transition vitreuse élevée Température de fusion élevée Matériaux Type du renfort Taux du renforten masseWf(%) DSC DMA Trans. vitreuse Tg (°C) Qm (Jg-1) Degré de cristallinité Xc (%) Module de Young (GPa) 25°C, 1Hz Temperature de relaxation α Tα(°C) 1Hz PEEK 90 G PEEK 90CA30 PEEK 90GL30 - Carbon Glass 30 147 146 145 49,83 30,33 30,58 38 33 3 12 7 161 172 164 Evolution de module réel (E’) en fonction de la temperature a (1Hz). Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Traitement de surface Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Sablage Projection de particules abrasives Variables du process de sablage possibles: Temps de projection, Taille moyenne des particules, Angle de projection, Distance de projection, Pression du flux de particules. …………………………. etc Direction du flux de particules 90° Substrat PEEK et ses composites Différentes morphologies de Surface Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Conditions du traitement Durée de projection 5, 10, 20, 30 & 45 secondes Direction du flux de particules abrasives 90° Taille moyenne des particules 50µm 110µm 250µm Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

morphologie de surface Analyse de la morphologie de surface So now i show the surface morphology analysis qualitative analysis and quantitative analysis Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Observations MEB Analyse qualitative PEEK 90G PEEK 90CA30 PEEK 90GL30 Surfaces non traitées a c e Exemple Surfaces traitées Particules - 250 µm Temps de trait. - 45 s b f d PEEK 90G PEEK 90CA30 PEEK 90GL30 Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Mesure de la morphologie Analyse quantitative Veeco Wyko NT9300 Vertical Scanning Interferometry measurements Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

3D morphologie, 2D profile extraction - exemple PEEK 90CA30 non-traité PEEK 90CA30 traité 250 µm pendant 45s Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Analyse statistique de covariance Analyse statistique des données 3 Matériaux x 5 conditions de process x [85 (2D paramèters) + 53 (3D paramèters)] = lot de 2070 de données Analyse statistique de covariance Covariance Large covariance négative Covariance proche de zéro Large covariance positive Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Evolution de l’isotropie (PEEK 90CA30) Non-traité Particules 250 µm pendant 45s Topographie de surface Graphe polaire Direction de la texturation Isotropie : 3.72 % Première direction : 0.318º Seconde direction : 4.99º Troisième direction : 175º Isotropie : 86.1 % Première direction : 26.2º Seconde direction : 0.206º Troisième direction : 135º Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Evolution de la rugosité- cinétique Sa (µm) Paramètre d’amplitude 3D Taille moyenne des particules 50 µm a Composite Matrice Fibres Polymère pure Taille moyenne des particules 110 µm Taille moyenne des particules 250 µm Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Evolution de la rugosité- cinétique Densité des sommets Sds (1/mm²) Taille moyenne des particules 50 µm Paramètre 3D d’amplitude Taille moyenne des particules 110 µm Taille moyenne des particules 250 µm Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Mouillabilité Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Mesure d’angle de contact b Mesure d’angle de contact apparent Eau distillée; 3µl volume de la goutte; Mesure d’angle statique après 20 secondes. Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Mouillabilité Temps de projection 5s (a) Temps de projection 45s (b) Mesure d’angle de contact apparent en fonction de la taille moyenne des particules pour deux temps de traitement; 5 secondes; 45 secondes. Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Morphologie vs mouillabilité Evolution de l’angle de contact en fonction de la morphologie (Sds) Sds A < Sds B A Liquide B Liquide Solide Liquide Gaz emprisonné Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Comportement mécanique des assemblages par collage Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Essai à simple recouvrement (ISO 4587) 25 mm SubstratsPEEK Cale de PEEK Joint de colle Joint de colle Substrats PEEK 106 mm 12,5 mm 0,200 mm 3M 9323 B/A 100% Résine à base Epoxy 27% Durcisseur Cycle de cuisson 65 ºC pendant 2 heures Transition vitreuseTg= 66 ºC Résultat Dispositif metrologique Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Corrélation ? Morphologie Résistance de l’assemblage par collage vs Résistance de l’assemblage par collage Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Morphologie vs Résistance du joint de colle Non-traité Accrochage mécanique PEEK renforcé en fibre de carbone (PEEK 90CA30) Non-traité PEEK renforcé en fibre de verre (PEEK 90GL30) Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Faciès de rupture PEEK 90CA30 Substrat PEEK composite Colle Fibres de carbone résiduelles fixées à la colle Empreinte des fibres de carbone Coté colle Coté substrat Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Conclusions sur la Morphologie L’analyse des données a été établie sur une approche statistique (processus d’abrasion stochastique, analyse de la morphologie et la mouillabilité) Le traitement de surface par abrasion – sablage – modifie rapidement (quelques secondes) la morphologie (tous les paramètres) des composites et la matrice pure PEEK jusqu’à atteindre une stabilité. La présence des fibres contribue à l’augmentation du “niveau de rugosité” par des réactions internes en poussant la matrice sous des actions dynamiques des particules abrasives. Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Conclusions sur le comportement au mouillage et l’assemblage par collage La morphologie de surface à un effet conséquent sur l’amélioration de la résistance du joint de colle, ainsi qu’une influence sur le comportement au mouillage de tous les matériaux. L’analyse statistique nous a permis de déterminer le paramètre morphologique de surface qui corrèle le mieux le comportement au mouillage et la résistance du joint de colle [(Sds) densité des sommets]. La caractérisation par essai de mouillabilité est un test discriminant qui peut détecter de très faibles variations de processus ainsi que l’hétérogénéité physico-chimique de la surface Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Remerciments Ce travail a été partiellement financé par une subvention de la DGCIS (direction générale de la compétitivité de l'industrie et des services)-FUI (INMAT) géré par AIRBUS France. Reconnaissance aux sociétés ALTIMET & Digital Surf pour leur aide dans la métrologie des surfaces. Direction générale de la compétitivité Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Merci pour votre attention R. Ourahmoune, rourahmo@ec-lyon.fr M. Salvia, michelle.salvia@ec-lyon.fr T. G. Mathia, thomas.mathia@ec-lyon.fr