Détection des métaux lourds par ICP-MS Par Danielle Dennewald et Anne-Laure Dessimoz.

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1 Détection des métaux lourds par ICP-MS Par Danielle Dennewald et Anne-Laure Dessimoz

2 Plan  Equipe de recherche et activité  Sujet choisi  Démarche expérimentale  Méthode d’analyse / Appareillage  Résultats obtenus  Références

3 Equipe de recherche et activités Laboratoire de Glaciologie et Géophysique de l´Environnement (fait partie du Centre National de Recherche Scientifique / Université de Grenoble) Étude du climat et de la composition de l´atmosphère, ainsi que des évolutions passées au travers des archives que constituent la neige et la glace

4 Variation des concentrations de certains métaux lourds en Antarctique (Cr, Zn, Ag, U) Variation des concentrations de certains métaux lourds en Antarctique (Cr, Zn, Ag, U) Intérêt : - Pollution par le plomb et le cuivre déjà connue - Illustration du caractère général de la pollution de l’atmosphère (et par conséquent de la glace) par les métaux lourds

5 Démarche expérimentale  Prélèvement de carottes de jusqu´à 3200 m de profondeur, couvrant plus de 800 000 ans de l´histoire climatique, en Antarctique

6 Démarche expérimentale  Transport vers un laboratoire froid souterrain et décontamination mécanique  Estimation de l´âge de la carotte et quelques mesures sur site (conductivité, propriétés optiques…)  Découpe et transport frigorifique vers d´autres laboratoires partenaires

7 Méthode d’analyse Les analyses se font par ICP-MS, étant donné qu’il faut une méthode très sensible pour détecter des concentrations très faibles des métaux (échantillons de neige avec pg de métaux). But de l’ ICP-MS ( Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer) Les éléments sont identifiés par le rapport masse/charge et sont quantifiés en fonction de l’intensité des piques dans le spectre de masse

8 Appareillage Principe de base d ’ un ICP-MS :Traitement de l ’ échantillon Echantillon pompé vers le nebulizer et transformé en un aérosol fin à l’aide d’argon gazeux Les gouttes fines de l’aérosol (1-2% de l’échantillon) sont séparées des plus grosses L’aérosol très fin est transporté dans la torche à plasma par un injecteur d’échantillon.

9 Appareillage Qu’est-ce qu’un plasma ? Plasma est un gaz d’argon constitué d’ions, d’électrons et de particules neutres ayant une température constante de 6000 à 10 000 ° C

10 Appareillage Principe de base d ’ un ICP-MS : Passage de l’échantillon à travers le plasma -aérosol traverse le plasma - collisions avec électrons libres, cations d’argon et atomes neutres d’argon -l’aérosol est atomisé et ionisé - espèces présentes M +, M ++ et espèces dues recombinaisons (MAr +, M 2 +,…) Température entre 6’000 et 10’000 °C

11 Appareillage Principe de base d’un ICP-MS : Spectromètre de masse et détecteur Plusieurs spectromètres de masse peuvent être utilisés, les plus courants sont : -le spectromètre de masse quadripolaire -le spectromètre de masse à haute résolution Le détecteur convertit l´impact des ions en un signal électrique

12 Appareillage Spectromètre de masse à haute résolution Fente étroite: -sélectionne les ions ayant la bonne direction ESA (electrostatic analyser): -constitué de deux plaques courbes soumise à une tension continue. La plaque interne attire les ions, la plaque externe les repousse. -les ions sont focalisés dans une direction particulière -seul les ions ayant une énergie cinétique dans une gamme très étroite peuvent traverser ESA => Filtre énergétique _ +

13 Appareillage Spectromètre de masse à haute résolution Secteur aimanté: -la particule chargé traverse un champ magnétique et est soumise à une force perpendiculaire à sa direction -trajectoire circulaire avec un rayon proportionnel à l’énergie cinétique et rapport m/e. L’énergie cinétique est semblable pour tout les ions.  Rayon ∞ racine carré m/e : R = (2*m*V / B 2 *IeI) 1/2 Fente étroite: Sélectionne les ions sortant High résolution = fentes très étroites faisceau qui atteint le détecteur a une largeur de bande très étroite

14 Résultats obtenus Variations des concentrations

15 Preuve: Comparaison avec productions minières La production de minerai de divers métaux a fortement augmenté au Sud de l’Equateur au cours du 20e siècle La production de minerai de divers métaux a fortement augmenté au Sud de l’Equateur au cours du 20e siècle

16 Références  http://www.spectroscopymag.com/spectroscopy/ static/staticHtml.jsp?id=6852 http://www.spectroscopymag.com/spectroscopy/ static/staticHtml.jsp?id=6852 http://www.spectroscopymag.com/spectroscopy/ static/staticHtml.jsp?id=6852  http://www.missouri.edu/~rjse10/icpms.htm http://www.missouri.edu/~rjse10/icpms.htm  http://www-lgge.ujf-grenoble.fr http://www-lgge.ujf-grenoble.fr