L’USRAVE travaille principalement sur le végétal. Elle est capable de préparer et d’analyser toutes les parties du végétal (fruits, tiges, racines, feuilles,

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1 L’USRAVE travaille principalement sur le végétal. Elle est capable de préparer et d’analyser toutes les parties du végétal (fruits, tiges, racines, feuilles, aiguilles, bois, écorce, cellules, farines), et cela pour tous les types de végétaux (arbres, céréales, graminées, plantes maraîchères...). Les analyses réalisées à l’USRAVE concernent les éléments majeurs essentiels à la croissance des plantes (azote, phosphore, potassium,..), les oligoéléments (fer, cuivre,..) mais aussi les éléments métalliques en traces ayant une influence directe sur l'environnement ou la santé (cadmium, chrome, plomb, mercure, nickel..). Dans un souci d’amélioration continue, l’USRAVE a acquis un nouvel ICP-MS qui a permis d’augmenter la sensibilité et diminuer le temps d’analyse. Principe de l’ICP-MS: Un ICP-MS se compose principalement de cinq parties : un système d’introduction d’échantillon couplé à une torche à plasma d’argon, une interface associé à un système de focalisation des ions, une cellule de collision/réaction, un séparateur de masse, ici il s’agit d’un quadripôle, et d’un détecteur. Le système d’introduction : L’échantillon sous forme liquide (minéralisât de végétaux) est introduit dans le système par le biais d’un passeur automatique, puis entraîné grâce à une pompe péristaltique jusqu’au nébuliseur de type concentrique. L’échantillon arrive alors à la chambre de nébulisation où un aérosol se forme par collision avec un flux d’argon. la torche à plasma : Au niveau de la torche, l’échantillon se mélange à un courant continu d’argon ionisé à très haute température (5000 à 10000 K). Ce plasma d’argon sert à atomiser, exciter et ioniser les éléments de l’aérosol formé dans la chambre de nébulisation. Il se forme alors un plasma électriquement neutre contenant des électrons et les éléments ionisés. Le choix de l’argon comme gaz, est lié à son potentiel d’ionisation élevé de 15,8 eV rendant possible l’ionisation totale de la majorité des éléments de la classification périodique. L’interface et le système de focalisation : L’interface sert à transférer une partie du plasma d’ions vers une chambre sous vide où les ions sont ensuite focalisés. Ce transfert se fait par pompage depuis la torche, sous pression atmosphérique, jusqu’au quadripôle et au détecteur sous vide (environs 10 -5 Pascal). L’interface se constitue de deux cônes successifs. Le premier, l’échantillonneur, sert à extraire les ions du plasma tandis que le deuxième, l’écréteur, sert à prélever le centre du faisceau. Avant leur arrivée dans le quadripôle, les ions sont focalisés par le biais d’un jeu de plusieurs lentilles situées après le cône écréteur. Dalix Thierry INRA-USRAVE Centre de recherches de Bordeaux 71 avenue Edouard Bourleau CS20032 33882 Villenave d’Ornon Cedex www.bordeaux.inra.fr/usrave L’analyse par ICP MS Les fiches techniques de l’USRAVE - N°1 -

2 La cellule de collision/réaction : La cellule de collision/réaction se situe entre le système optique et le séparateur de masse de l’appareil et permet de s’affranchir de tout type d’interférences. En effet, elle consiste en un octopole ou un hexapole enfermé dans un volume, contenant un gaz pressurisé réactif ou non, ( H 2 ou He), Lors de la collision avec l’hélium les ions polyatomiques encore présents vont être détruit ou bien leur énergie cinétique va diminuer afin qu’ ils ne puissent pas atteindre le détecteur. En mode réaction le gaz de réaction va réagir avec l’élément et le nouvel ion polyatomique obtenu permettra de différencier cette molécule de l’isotope à analyser. Le quadripôle, séparateur de masse : Le quadripôle est un filtre de masse permettant de séparer les ions selon leur rapport masse sur charge (m/z). En effet, il est constitué de quatre barreaux métalliques parallèles sur lesquels sont appliquées des tensions continues et alternatives créant ainsi un champ électrique à l’intérieur du système, permettant la séparation des pics et une bonne sensibilité d’abondance. Les quadripôles ont l’avantage d’être peu chers et de ne pas requérir de vide très élevé pour être efficaces. Le détecteur : Une fois séparés, les ions sont détectés et comptés par un multiplicateur d’électrons. A ce niveau-là, la distinction entre deux isotopes de même masse, appartenant à deux éléments chimiques différents ne peut être faite car nous rappelons que le quadripôle sépare les ions suivant leur rapport m/z. De même, un ion mono chargé de masse m ne sera pas distingué d’un ion doublement chargé de masse 2m. Ces interférences doivent donc être prises en compte lors des analyses. Les ICP-MS du laboratoire: L’Usrave possède deux ICP-MS un thermo X serie II qui a été acheté en 2006 et un Agilent 7700x dont l’acquisition a été faite fin 2012. Ces deux appareils ont été validés selon la norme NFT 90-210 Les limites de quantification, la fonction d’étalonnage, la correction des interférences et la justesse ont été étudiées LQ en µg/L AsCdCoCrMoNiPbSbSeSnV Thermo XsérieII 0.250.10.25 0.410.83 Agillent 7700x 0.20.1 0.20.10.4 0.120.20.1 Le laboratoire a aussi développé des méthodes pour doser par ICP-MS les éléments de la famille du platine, les terres rares, l’argent et le thalium dans les végétaux. L’USRAVE se tient à votre disposition pour tous vos projets de développement de méthode (analyse d’autres éléments, spéciation etc..) Dalix Thierry INRA-USRAVE Centre de recherches de Bordeaux 71 avenue Edouard Bourleau CS20032 33882 Villenave d’Ornon Cedex www.bordeaux.inra.fr/usrave