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Etude des mécanismes réactionnels de lélectro-réduction du dioxyde de carbone sur des substrats métalliques en vue de sa transformation en des composés.

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1 Etude des mécanismes réactionnels de lélectro-réduction du dioxyde de carbone sur des substrats métalliques en vue de sa transformation en des composés organiques Réunion du 24 mai 2006 Babette INNOCENT

2 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 2 Sommaire Partie 1 : Réacteur électrochimique sous pression Description du réacteur Validation du système Résultats Partie 2 : Voltammétrie cyclique Description de la cellule Milieu NaOH / HCO 3 - Milieu NaOH / CO 2 Partie 3 : Spectroscopie infrarouge de réflexion in situ Présentation de la technique Quelques résultats

3 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 3 Partie 1 : Réacteur électrochimique sous pression Description ET : Pb (S = 31 ou 6,8 cm²) CE : Ti-Pt (S = 31 cm²) Réf : Ag/AgCl (KCl sat.) Température : 20 °C Pression : P(CO 2 ) = max. 40 bar

4 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 4 Partie 1 : Réacteur électrochimique sous pression Validation du système Conditions opératoires ET : acier inoxydable, S = 1,8 cm² CE : Ti-Pt (S = 31 cm²) Réf : Ag/AgCl (KCl sat.) Solution : H 2 SO 4 1N Appareillage : carte GAMERY PC4/300 Potentiels : [ -0,48 ; 1,6 ] V vs. Réf. Balayage : 10 mV/min Température : 30°C Système validé selon la norme ASTM G5-94

5 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 5 Partie 1 : Réacteur électrochimique sous pression Résultat : Milieu PrC – TEACl 0,5 M Surface de Pb égale à 31 cm² Surface de Pb égale à 6,8 cm² Paramètre étudié : Dimension de lélectrode de travail

6 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 6 Partie 1 : Réacteur électrochimique sous pression Résultat : Milieu MeOH – NaClO 4 0,5 M Surface de Pb égale à 31 cm² Surface de Pb égale à 6,8 cm²

7 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 7 Partie 1 : Réacteur électrochimique sous pression Résultat : Milieu PrC – TEACl 0,5 M Paramètre étudié : La pression Solution saturée en CO 2 seul et en présence de 10, 20, 30 et 40 bar de N 2 Concentration fixe en CO 2 Aucune influence de la pression en N 2 sur la réduction du CO 2

8 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 8 Partie 1 : Réacteur électrochimique sous pression Conclusion Système électrochimique validé Norme ASTM G5-94 Conditions opératoires optimisées S CE > S ET => Conditions analytiques meilleures Effet de la pression Aucune influence dun gaz inerte (N 2 ) sous pression sur la réduction du CO 2

9 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 9 Partie 2 : Voltammétrie cyclique Description Cellule thermostatée : (1) ET : Fil de Pb (2) CE : Plaque de carbone (3) Réf : ECS (4) Pont de Luggin (5) Entrée gaz (N 2, CO 2 ) (6) Bulleur, sortie de gaz (4) (3) (5) (1) (2) (6)

10 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 10 Partie 2 : Voltammétrie cyclique Milieu aqueux : NaOH 0,1 M seul et en présence de CO 2 Apparition dune vague de réduction du CO 2 Début à -1,22 V vs ECS

11 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 11 Partie 2 : Voltammétrie cyclique Milieu aqueux : NaOH 0,1 M seul et en présence de KHCO 3 1 M Réduction des HCO 3 - Commence à -1,21 V vs ECS

12 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 12 Partie 2 : Voltammétrie cyclique Perspectives Etude voltammétrique Milieu non-aqueux : PrC - TEAP Electrolyse avec cellule filtre-presse Milieu NaOH, à potentiel contrôlé ( - 1,6 V vs ECS), avec contrôle du pH

13 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 13 Partie 3 : Spectroscopie infrarouge de réflexion in situ Descriptions et méthodes utilisées Méthode SPAIRS Acquisition de spectres pendant une variation lente du Potentiel de lélectrode de travail (1mV/s) lors du cycle voltammétrique. Méthode SNIFTIRS Acquisition de spectres alors que le potentiel de lélectrode est modulé entre 2 valeurs limites.

14 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 14 Partie 3 : Spectroscopie infrarouge de réflexion in situ Quelques résultats : Méthode SPAIRS Milieu NaOH 0,1 M en présence de CO 2

15 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 15 Partie 3 : Spectroscopie infrarouge de réflexion in situ Quelques résultats : Méthodes SNIFTIRS Milieu NaOH 0,1 M en présence de CO 2 [-800 ; -1100] V vs ECS [-900 ; -1200] V vs ECS [-1000 ; -1300] V vs ECS [-1100 ; -1400] V vs ECS [-1200 ; -1500] V vs ECS

16 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 16 Partie 3 : Spectroscopie infrarouge de réflexion in situ Conclusion et perspectives Littérature [1] Trans Cis CH 1381 – 1470 cm cm -1 CO-COH 1215 – 1366 cm cm -1 COH-CO 1103 – 1203 cm cm -1 [1] Pettersson, M. ; Lundell, J. ; Khriachtchev, L. ; Räsänen, M. ; J. Am. Chem. Soc. 1997, 119,

17 © IFP-2003 Babette INNOCENT – Réunion du 24/05/06 17 Partie 3 : Spectroscopie infrarouge de réflexion in situ Conclusion et perspectives Elargir la fenêtre Vérifier si présence dun pic à 1037 cm -1 ( CH ) Optimiser les paramètres


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