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1 Mesures de structure, diffusion, vitesse et dispersion en milieu poreux par IRM Didier STEMMELEN, Wassim SALAMEH, Sébastien LECLERC et Christian MOYNE.

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1 1 Mesures de structure, diffusion, vitesse et dispersion en milieu poreux par IRM Didier STEMMELEN, Wassim SALAMEH, Sébastien LECLERC et Christian MOYNE LEMTA Laboratoire dEnergétique et de Mécanique Théorique et Appliquée UMR n°7563 CNRS – Nancy Université Vandœuvre-lès-Nancy, France Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages – ENS Lyon – 4 et 5 novembre 2008

2 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 2 Contexte Thème : Multi-échelles Projet : Elaboration de modèles de dispersion efficace pour les problèmes de chimie-transport en milieu poreux (A. Mikelić, G. Allaire, C. Moyne)

3 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 3 Introduction Besoin dappuyer la modélisation sur des expériences Traceurs radioactifs (Grattoni 1985 ; J.P. Hulin, 1999) Gammamétrie (Gardner, 1961 ; H. Bertin, 1997) Rayons X (Keller, 1999) Ultra-sons (D. Salin, 1989) TEP (D. Loggia, 2004) RMN/IRM (Guillot, 1991 ; Lebon 1996 ; Khrapitchev et Callaghan 2001…) Courbe de percée Approche globale 2 types dexpériences sur la dispersion en milieu poreux Mesures à la micro-échelle Méthodes photométriques (micro-modèles, fractures) S. Didierjean (1994)

4 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 4 Objectif de la présentation : possibilités quoffre lIRM dans le contexte de létude des mécanismes de transport en milieu poreux 200 Mhz – 4,7 T300 Mhz – 7 T 400 Mhz – 9,4 T Spectromètres RMN Laboratoire de Méthodologie RMN (D. Canet) Université Henri Poincaré (Nancy 1) Imageur RMN – Biospec 24/40 Accès à un imageur IRM dédié aux sciences de lingénieur

5 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 5 Objectif de la présentation : possibilités quoffre lIRM dans le contexte de létude des mécanismes de transport en milieu poreux Imageur RMN – Biospec 24/40 Accès à un imageur IRM dédié aux sciences de lingénieur Caractéristiques de lIRM BIOSPEC 24/40 (Bruker) 2.34 T (100 MHz) Trou horizontal diamètre = 400 mm Fourreau de gradient = 200 mm Sondes jusquà diamètre= 40 mm Gradients de champ = 20 Gauss/cm Achat (Faculté de Médecine) 1983 Service RMN (Université Nancy 1) 1994 Changement de la Console 2003 Changement du Système de gradient 2007

6 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 6 Plan Rappels succincts de RMN et dIRM Structure des milieux poreux Diffusion Vitesse découlement Dispersion en milieu poreux

7 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 7 RMN : Résonance Magnétique Nucléaire Déplacement chimique : 0 * = (1 )B 0 / 2 Spectroscopie RMN Effet Zeeman Champ magnétique statique B 0 stable et homogène RMN en phase liquide RMN de 1 H Spectre RMN de léthanol

8 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 8 IRM : Imagerie par Résonance Magnétique Champ magnétique statique B 0 stable et homogène RMN en phase liquide RMN de 1 H Codage en fréquence par application dun gradient de champ

9 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 9 Structure des milieux poreux Coupe dune colonne de billes de verre Tube diamètre 20 mm Diamètre des billes 2 mm Sélection de tranche 1.5 mm seuillage Porosité 0.37 contours Surface spécifique 11 cm -1

10 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 10 Tailles de pore pour des structures multi-échelles ? Relaxation RMN

11 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 11 Relaxation RMN Excitation (bascule de laimantation) Relaxation longitudinale T 1 Relaxation transversale T 2 Détection (retour à léquilibre) Champ magnétique statique B 0 stable et homogène

12 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 12 Tailles de pore pour des structures multi-échelles daprès Schoenfelder et al. (2008) Porosimétrie HgRelaxométrie RMN Calcaire Dolomite Théorie de Browstein et Tarr [1977] 1 nm < tailles de pores < 0,1 µm

13 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 13 Diffusion Séquences décho de spin Echo de Hahn [1950] x y z x y z x y z x y z x y z 90°180° Séquence décho de spin en présence d'un gradient de champs magnétique statique. Pulsed Gradient Spin Echo P.G.S.E.

14 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 14 Diffusion Séquence PGSE i : intervalle de temps pendant lequel les molécules diffusent Intervalle de diffusion Δ Coefficient de diffusion Auto-diffusion D liq Diffusion restreinte D* = f(D liq,, Théorie de Mitra [1992]

15 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 15 Vitesses découlement Séquence PGSE Écoulement dans un tube de diamètre int. 1 cm obtenue par IRM du proton de leau (FOV= 4 cm - matrice = 256*256, épaisseur de coupe =1.5 mm, temps de répétition = 2000 ms, temps décho = 14.8 ms, durée de lexpérience denviron 30 min). Écoulement de Poiseuille (tube) Vitesse débitante : 1,355 cm/s Vitesse maximale : 2,710 cm/s On utilise cette fois-ci le déphasage du signal (complexe) pour mesurer la vitesse (encodage de phase)

16 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 16 Vitesses découlement en milieu poreux Image de référence (vitesse nulle) Image de phase (avec flux) Image de phase obtenue par différence entre les 2 images

17 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 17 Dispersion en milieu poreux 2 méthodes avec lIRM Injection dun traceur Sans injection de traceur Injection de traceur : - molécule contenant 1 H (avec une fréquence bien différenciée de 1 H de leau) - autre espèce pour laquelle la RMN est possible 13 C - plus simplement, un agent de contraste (ions paramagnétiques Mn 2+,Fe 3+,Gd 3+ … ) qui agit sur la valeur du temps de relaxation [G. Guillot, JP Hulin, 1991]

18 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 18 Dispersion en milieu poreux Sans injection de traceur : IRM : – diffusion – vitesse dispersion Séquence Double PGSE Callaghan, Codd, Khrapitchev [ ]

19 4 & 5 Nov ENS Lyon Journées thématiques MoMaS : Modèles et couplages 19 De nombreuses difficultés dans la mise en oeuvre Limitation de lutilisation des éléments paramagnétiques Présence de nombreuses interfaces (inhérentes aux milieux poreux) susceptibles de créer des inhomogénéités du champ magnétique (artefacts) Faible sensibilité des techniques RMN > Nécessité daccumuler les mesures pour gagner en sensibilité Difficulté pour acquérir des mesures rapides précises Conclusion Richesse des techniques RMN & IRM pour létude des milieux poreux Visualisation du milieu et paramètres de structure Mesures de diffusion Mesures de vitesse découlement Mesures de coefficients de dispersion Etude en cours sur la dispersion en milieu poreux


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