1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Projet LASESURF : Traitement thermique sélectif par laser de poudres céramique et vitrocéramique 1ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels 9 décembre 2010

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Responsable UMONS: Dr. Maurice GONON Chercheur: Ir. Natanaël BASILE Technicien: Alexandre Van Baekel Projet Lasesurf – UMONs – FPMs – Service de Science des Matériaux « Traitement thermique sélectif par laser de poudres céramique et vitrocéramique »

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Contexte de la recherche Traitement sélectif laser de matières pour réaliser des couches ayant des propriétés électriques  Fabrication de composants 2D ou 3D  Route alternative aux traitements thermiques de frittage ou de cristallisation dans un four utilisés pour la fabrication de circuit hybrides Avantages: Sélectivité Rapidité et souplesse du process Applications:  BaTiO 3 (composants piézoélectriques, capacités,…)  Vitrocéramique - cristaux de type fresnoite (sonar,…)

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Schèma de la présentation I. Traitement d’une surface par laser: généralités II. Partie expérimentale II.1 Lasage de compact de poudre de titanate de baryum (BaTiO 3 ) II.2 Lasage de compact de poudre de verre (cristallisation de Sr 2 TiSi 2 O 8 ) Conclusion / Perspectives

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Schèma de la présentation I. Traitement d’une surface par laser: généralités II. Partie expérimentale II.1 Lasage de compact de poudre de titanate de baryum (BaTiO 3 ) II.2 Lasage de compact de poudre de verre (cristallisation de Sr 2 TiSi 2 O 8 ) Conclusion / Perspectives

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne I. Traitement d’une surface par laser: généralités Surface scannée Echantillon Puissance du laser P (W) Vitesse de déplacement du spot laser (mm/s) Pas de Vectorisation (µm) Diamètre du spot  (µm) Densité de puissance (W/mm 2 ) : P w = P / φ 2 Temps d’interaction (s) :t = φ / sp P w = J / t Densité d’énergie (J/mm²) : J = P / (sp. φ)

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Caractéristiques du Laser: Laser Trumark Station 5000 (Trumpf) Laser solide (Nd-YVO 4 ) P max = 22,8 W (cw) = 1064 nm Faisceau: TEM 00 (Gaussien)  = 45 µm Vitesse = 0 à 1500 mm/s P w max = 10 6 W/cm 2 t min = 30 µs I. Traitement d’une surface par laser: généralités

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne BaTiO 3 : Frittage ? Vitrocéramique: Fusion? Dévitrification? Interaction time (s) I. Traitement d’une surface par laser: généralités

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale I. Traitement d’une surface par laser: généralités II. Partie expérimentale II.1 Lasage de compact de poudre de titanate de baryum (BaTiO 3 ) II.2 Lasage de compact de poudre de verre (cristallisation de Sr 2 TiSi 2 O 8 ) Conclusion / Perspective

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale II.1 Lasage de compact de poudre de BaTiO 3 Poudre BaTiO 3 quadratique : micro, d 50 = 0,44 µm, d 90 = 2,40 µm (Sigma Aldrich, 99%) nano, d 50 = 50 nm (Inframat Advanced Materials, 99,95% ) Préparation des compacts: Mélange des poudres dans isopropanol Agitation magnétique Compaction des poudres (80 MPa) Traitement laser

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale II.1 Lasage de compact de poudre de BaTiO 3 Paramètres investigués : Ratio micro/nano : 100/0 ; 85/15; 70/30 ; 50/50; 30/70; 0/100 Puissance Laser :100 % (23 W) ↓ Vitesse de Scan :1500 mm/s ↓ Pas de vectorisation:10, 20, 40, 80, 100 µm Caractérisation Observation optique → aspect des couches, sélection pour autres analyses DRX → phases cristallines BaTiO 3 ou phases amorphes MEB → Microstructure, porosité, fissures…

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale II.1 Lasage de compact de poudre de BaTiO 3 Influence de la vitesse de scan → DRX

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale II.1 Lasage de compact de poudre de BaTiO 3 1)Uniquement BaTiO 3 quadratique pour vitesse > 900 mm/s 2)Formes hautes températures de BaTiO 3 quand vitesse ↘ 3)Phase amorphe pour une large gamme de vitesse mais en faible quantité pour des vitesses > 1000 mm/s Influence de la vitesse de scan → DRX

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale II.1 Lasage de compact de poudre de BaTiO 3 Alternance de bandes denses et moins denses Grains allongés et équiaxes Influence de la vitesse de scan → MEB

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale II.1 Lasage de compact de poudre de BaTiO 3 Surface dense et vitreuse Région de grains agglomérés dans une phase amorphe Influence de la vitesse de scan → MEB

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale II.1 Lasage de compact de poudre de BaTiO 3 → Discussion La vitesse influence J :  La quantité de phase liquide apparaissant sous le TT laser (↓ si vitesse ↑) → faible vit. = fusion des grains nano et d’une partie significative des grains micro → vitesse élevée = fusion des grains nano et de l’extrême surface des grains micro  La température du centre des grains micro (↓ si vitesse ↑) → faible vitesse = transformation de phase de BaTiO 3 Remarque : suite au refroidissement rapide  pas de transformations réversible de BaTiO 3 → vitesse élevée = pas de transformation de phase de BaTiO 3

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale II.1 Lasage de compact de poudre de BaTiO 3 → Discussion Influence du ratio de la granulomètrie nano/micro  Pas même comportement de la matière avec les mêmes conditions de lasage  Absorption différente du faisceau laser: ZAT différente sur des lignes de scan  étude en cours

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Schèma de la présentation I. Traitement d’une surface par laser: généralités II. Partie expérimentale II.1 Lasage de compact de poudre de titanate de baryum (BaTiO 3 ) II.2 Lasage de compact de poudre de verre (cristallisation de Sr 2 TiSi 2 O 8 ) Conclusion / Perspective

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale II.2 Lasage de compact de poudre de verre (cristallisation de Sr 2 TiSi 2 O 8 )  3 passages successifs sur la surface d’un compact de poudre de verre PhasesPassage Puissance (%) (22,8W) Vitesse (mm/s) Pas de vectorisation (µm) Densité énergie J (J/mm²) Formation verre 1 er passage ,12 2 ème passage ,06 Dévitrification3 ème passage ,62  Vidéo 1) Synthèse du verre / compact de poudre de verre 2) Traitement laser Réalisation du verre à partir des oxydes de départ (TiO 2,SrCO 3, SiO 2, Al 2 O 3, K 2 CO 3 ) Fusion à 1500°C dans un four Trempe du verre coulée et broyage Réalisation de compacts par pressage de la poudre de verre

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale II.2 Lasage de compact de poudre de verre (cristallisation de Sr 2 TiSi 2 O 8 ) Direction de lasage

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale II.2 Lasage de compact de poudre de verre (cristallisation de Sr 2 TiSi 2 O 8 ) Direction de lasage

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale II.2 Lasage de compact de poudre de verre (cristallisation de Sr 2 TiSi 2 O 8 ) Vue en coupe de la surface lasée Épaisseur de ≈ µm affectée par les passages laser: ≈ 350 µm de surface cristallisée ? (zone supérieure 1) ≈ 350 µm d’épaisseur de verre (zone inférieure 2)

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Partie expérimentale II.2 Lasage de compact de poudre de verre (cristallisation de Sr 2 TiSi 2 O 8 ) Traitement laser en 3 passages sur la surface: 2 passages laser pour obtenir une surface vitreuse homogène 1 passage laser pour la cristallisation ? 3 éme passage plus énergique que les 2 premiers ?  Dévitrification fct E act nucléation à atteindre et d’un maintien au-dessus de cette E act  Fenêtre des paramètres laser pour avoir cristallisation est restreinte: Vitesse > 10mm/s cristallisation (indépendamment du pas de vectorisation) Voie d’investigation: ↑ Maintien au-dessus d’une température  cycle (succession de scan de la surface) Durée total du traitement (surface 1 cm²): 3 passages = 6 minutes Traitement thermique conventionnel de cristallisation dans un four: 950°C plusieurs heures pour le cycle thermique complet

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Schèma de la présentation I. Traitement d’une surface par laser: généralités II. Partie expérimentale II.1 Lasage de compact de poudre de titanate de baryum (BaTiO 3 ) II.2 Lasage de compact de poudre de verre (cristallisation de Sr 2 TiSi 2 O 8 ) Conclusion / Perspective

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Conclusion / Perspective 1.BaTiO 3 2. Vitrocéramique (Sr 2 TiSi 2 O 8 ) Conditions de traitement laser trouvées pour obtenir une surface BaTiO 3 avec la bonne structure cristalline et peu (ou pas) de phase amorphe Influence bénéfique d’un mix granulométrique de poudre BaTiO 3  Compréhension partielle de l’effet de la granulométrie des poudres sur l’interaction faisceau laser/matière  Simulation d’un composant électronique: dépôt d’une couche de BaTiO 3 sur un substrat recouvert d’une piste conductrice + tt laser Conditions de traitement laser trouvées pour obtenir la cristallisation de Sr 2 TiSi 2 O 8  Simulation d’un composant électronique: dépôt d’une couche de poudre de verre sur un substrat recouvert d’une piste conductrice + tt laser

1 ère Journée Scientifique du Portefeuille Revêtements Fonctionnels – 9 décembre 2010 Le Fonds Européen de Développement Régional et la Wallonie investissent dans votre avenir Union Européenne Merci pour votre attention