From Symmetry to Crystal Hammamet, mars 2015 Une Histoire de la Cristallographie Alain Michalowicz 1, Joël Jaud 2 1 Université Paris Est Créteil & Institut de Chimie et des Materiaux Paris Est, CNRS et UPEC, Thiais, France 2 Centre d’Élaboration de Matériaux et d’Études Structurales, CNRS, Toulouse, France

Histoire de la cristallographie Mais qu'est ce que la cristallographie ? La cristallographie est la science qui se consacre à l'étude des substances cristallines à l'échelle atomique Science des formes, des structures et des propriétés des cristaux Science qui étudie les cristaux et leurs propriétés

Rien qui ne fasse allusion aux RX ! concernant la cristallographie Et pourtant le domaine de longueur d'onde des RX est parfaitement adapté à l'étude de la postion des atomes dans la matière

Il faut attendre Wilhelm Röntgen qui le 8 novembre 1895 decouvre ce qu'il va nommer les Rayons X Ce qui lui vaudra le Ce qui lui vaudra le prix Nobel de physique en 1901

C'est en utilisant un tube de Crookes ( découvert en 1875) Que Roengten réalisera le cliché historique de la main de son épouse. Ce sera le premier Röntgenogram

Un mois Plus tard Quel progrès !!! L ’ article fondateur 1905

Dans un premier temps l'utilisation Des rayons-X Se limitera à une observation de type radiographie

A cette époque de nombreuses innovations vont voir le jour ainsi certainement L'un des tous premiers générateurs de RX portables pour alimenter un équipement militaire de radiographie

Les fondements historiques de la cristallographie 1912 : Diagramme de Laue de CuSO 4 Expérience proposée par Max Van Laue à l’Institut the Physique Theorique de Munich

Grace à la famille Bragg que la cristallographie va prendre vraiment son essor

L’évolution Les tubes de RX Le goniomètre La détection

Au cours des premières années après la découverte des RX Les améliorations vont porter essentiellement Sur les tubes de RX Puis sur les chambres photographiques

A partir de 1900 De très nombreux tubes voient le jour L’imagination est débordante

L’ancêtre En 1901

Suivi de nombreux autres

De 1915 à 1925

Les années 1930 Remarquez la puissance !!!

Société TUBIX (disparue) ‏

Les années 1940

A partir de 1950 nous évoluons vers les tubes actuels

Depuis déjà de nombreuses années les tubes évoluent moins !

Cependant depuis quelques années apparaissent de nouveaux tubes : les micro sources TermoscientificHpinstrument Hamamatsu Incatec

Pour le plaisir je vous suggère le site :

Bien sur il ne faut pas oublier les synchrotrons Mais Alain Michalowicz va bientôt vous les présenter.

Après ce bref panorama de l’évolution des sources Nous allons examiner celle des instruments

La plus ancienne, elle sera le point de départ de toutes les améliorations à mesure que la compréhension de la diffraction s’améliorera Au début des chambres à mécanique simple sont associées à des films

Retigraphe Weissenberg Les ancêtres

Déjà plus récent !! Debye Precession

Puis les détecteurs commencent à remplacer le film

Après l’apparition de diffractomètres 3 cercles (enraf-nonius) De 3 cercles et demi (siemens) Une révolution pour les cristallographes : le 4 cercles

4 cercles Philips (géométrie d’Euler) ‏

Puis apparition de la géométrie Kappa LE CAD4 ET LE MACH3

Le brevet de la géométrie Kappa expiré de nouvelles marques arrivent sur le marché Avec détection bi-dimensionnelle

Maintenant souvent associées à la détection bi- dimensionnelle Les micro sources apparaissent dans nos laboratoires

Et une nouvelle génération de diffractomètres apparait avec deux sources montées simultanément sur l’appareil

Pour continuer : la détection A l’origine des films photographiques Puis détecteurs à scintillation, proportionnel, semi-conducteurs Détecteurs lineaires et courbes Détecteurs état solide Détecteurs bi dimensionnels (CCD ou image plate) ‏

Pour mémoire entre la source et l’échantillon Un simple filtre Puis des filtres balancés Un monochromateur Le channel cut Miroir RX Puis avant l’échantillon Collimateur Fibre pour RX

Une technologie moderne

Celui imaginé par Von Laue en 1912 ….. Tout y est !!!!!! Réalisée par W. Friedrich et P.Knipping