Imagerie quantitative et haute résolution par tomographie optique par diffraction G. Maire1, F. Drsek1, H. Giovannini1, K. Belkebir1, P. Chaumet1, A. Talneau2, A. Sentenac1 1 Institut Fresnel (Marseille) 2 Laboratoire de Photonique et de Nanostructures (Marcoussis) Café scientifique - Institut Fresnel - 27 juin 2008

Imagerie quantitative et haute résolution par tomographie optique par diffraction Principes de la tomographie optique par diffraction Approche retenue dans l’équipe SEMO Résultats expérimentaux

Imagerie quantitative et haute résolution par tomographie optique par diffraction Principes de la tomographie optique par diffraction Approche retenue dans l’équipe SEMO Résultats expérimentaux

Microscopie conventionnelle et microscopie numérique Microscopie numérique : tomographie optique par diffraction e(kd) E(r) E(r)* PSF Illumination simultanée de l’échantillon par des ondes planes incohérentes Détection en intensité de l’image q TF analogique champ lointain kd plan focal objet plan focal objet CCD Illumination de l’échantillon par différentes ondes planes successives Détection du champ diffracté complexe (holographie numérique) Reconstruction de la carte de permittivité par inversion numérique kinc2 qinc2 e(kd, kinc) kinc1 qinc1 q kd

Caractéristiques de la tomographie optique par diffraction Avantages / inconvénients : + augmentation de la résolution par rapport à la microscopie conventionnelle + observation en champ lointain / plein champ + imagerie quantitative : carte de permittivité de l’échantillon - nécessité de mesurer la phase (mesure interférentielle) - nécessité d’utiliser des algorithmes d’inversion Domaines d’application : Imagerie en biologie : structures intra-cellulaires, membranaires… Imagerie en micro / nanotechnologies : Caractérisation in-situ de micro et nano-composants : → structure interne, matériaux… Caractérisation de rugosités de surface non conventionnelles (applications pour le photo-voltaïque, l’imagerie active…)

Principes de la tomographie optique par diffraction (ODT) Approche simplifiée pour les échantillons peu diffractant (approximation de Born scalaire) lentille (NA) objectif (NA) CCD Echantillon (r) onde “plane” y x z Axe optique z inc  kd kinc Champ diffracté détecté : Composante de Fourier de (r)

Principes de la tomographie optique par diffraction (ODT) Concept de synthèse d’ouverture Espace de Fourier (kx, ky) → résolution transverse ky Domaine de fréquences spatiales de (r) accessible avec l’incidence n°3 kinc1// kinc3// NA de l’objectif kx kinc2// kinc4// La combinaison des différents hologrammes synthétise une ouverture plus large que l’ouverture numérique de l’objectif

Principes de la tomographie optique par diffraction (ODT) Comparaison des résolutions de l’ODT et de la microscopie classique Sensibilité accrue de l’ODT aux hautes fréquences spatiales Résolution au delà du critère de Rayleigh : ici 0.3/NA with Estimation de la carte de permittivité Fonction de Transfert Optique du dispositif vecteur des fréquences spatiales 1 x OTF NA/ 2NA/ ODT Holographie numérique Microscopie classique

Exemples de résultat V. Lauer, J. Microscopy, 205, 165-176, 2002 NA = 1.25, l = 633 nm, 1000 hologrammes Large champ de vision résolution < 200 nm 10 µm

Exemples de résultat Alexandrov et al., PRL 97, 168102, 2006 (University of Western Australia) Synthèse d’ouverture à partir d’optiques à faibles NA : Accroissement notable de la résolution Maintien d’une longue distance de travail et d’un large champ de vue → ODT avec une NA de 0.13 par hologramme Observation d’un réseau de diffraction (1200 lignes/mm) : Image d’amplitude champ large avec 1 hologramme Image de phase (détail) Fusion de 4 hologrammes Microscope confocal (NA = 1)

Exemples de résultat Mico et al., JOSA A 23, 3162, 2006 (Université de Valence) Objectif de microscope utilisé : NA = 0.1 1 hologramme Résolution : 4.9 µm Fusion de 9 hologrammes  NA équivalente  0.32 Résolution : 1.7 µm  Resolution × 3 grâce à la synthèse d’ouverture

Exemples de résultat Debailleul et al., Meas. Sci. Technol. 19, 074009, 2008 (Mulhouse) 1 hologramme 1000 hologrammes NA = 1.4 5 µm

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Tomographie au delà de l’approximation de Born Les algorithmes d’inversion utilisés en ODT jusqu’à présent sont essentiellement linéaires (TF-1) et limités à l’approximation de Born Expression du champ diffracté : Born : Généralement limité aux échantillons à faibles contrastes d’indice Ne prend pas en compte la diffusion multiple Cas général :  Utilisation d’algorithmes d’inversion itératifs pour remonter à (r) champ incident champ diffracté par l’échantillon Équation linéaire en  Équation non linéaire en 

Principe des algorithmes d’inversion non linéaires Ed(kd, kinc) But : Détermination de la carte de permittivité dans le domaine d’investigation à partir de mesures du champ diffracté en champ lointain E(r) X Domaine d’investigation borné kinc Minimisation d’une fonction coût :  La minimisation itérative converge vers la carte de permittivité la plus adaptée pour obtenir le champ diffracté expérimental Initialisation de l’algorithme : rétropropagation du champ expérimental ( TF-1) Itération n Champ diffracté généré par l’estimation n de la carte de permittivité Champ diffracté expérimental M incidences

Le dispositif expérimental de l’équipe SEMO Montage en réflexion : adapté à la profilométrie meilleure résolution axiale Possibilité d’observer des échantillons sur substrat opaque transmission réflexion kinc Echantillon (r) kd inc  onde “plane” kinc Echantillon (r) kd inc  onde “plane” y x z kx kz 2k0 kx kz k0 2k0

Le dispositif expérimental de l’équipe SEMO Schéma global échantillon L1 : objectif de NA = 0.75 laser modulateur de phase q Caméra CCD f4’ f4 = f3’ L4 L2 f2 = f1’ L1 f1 L3 miroir rotatif élargisseur f4 = f2’ D2 D1 Champs incident et réfléchi Champ diffracté Champ de référence Holographie numérique en champ lointain dans l’espace de Fourier  = 633 nm Possibilité de rajouter une lentille après L4 pour passer dans l’espace direct

Mise en oeuvre sur des échantillons 2D Pistes de résine déposées sur substrat silicium Approche scalaire de la diffraction Diffraction sur quelques lignes de la CCD : rapport signal sur bruit accru x y Si résine (r = 2.66) 100 nm x z kinc inc kd  Polarisation selon l’axe d’invariance 5 µm espace direct images en intensité sur la CCD espace de Fourier

Principe de la mesure Pour chaque incidence, mesures en champs saturés et non saturés champ non saturé log(amplitude diffractée) champ combiné  (°) Bon rapport signal / bruit sur l’ensemble de la plage angulaire de mesure champ saturé

Principe de la mesure Recalage des champs diffractés obtenus pour chaque incidence L’utilisation combinée des champs diffractés pour chaque incidence suppose que chacun soit obtenu dans des conditions expérimentales identiques : même intensité incidente → mais fluctuations du laser même différence de marche entre les 2 bras → mais dérives mécaniques, thermiques… Les champs sont recalés à partir de la réflexion spéculaire : normalisation du champ spéculaire par rapport à la réflectivité en amplitude théorique La permittivité du substrat doit être connue La réflexion spéculaire doit être bien plus importante que le champ diffracté log(amplitude diffractée) i  (°)

Calibration sur un échantillon de référence Piste rectangulaire : hauteur 100 nm et largeur 5 µm Calibration angulaire : correspondance entre pixels de la CCD et angles de diffraction Détermination du déphasage produit par les aberrations du montage : à soustraire par la suite des données obtenues sur échantillon inconnu La calibration permet la superposition des champs diffractés théoriques et expérimentaux log(amplitude) Phase  (°)  (°)

Imagerie quantitative et haute résolution par tomographie optique par diffraction Principes de la tomographie optique par diffraction Approche retenue dans l’équipe SEMO Résultats expérimentaux

Inversion de données expérimentales 1 Géométrie de l’échantillon : Reconstruction par tomographie (8 incidences) : image SEM 2 pistes : hauteur 140 nm largeurs 500 nm et 1 µm séparées de 500 nm 500 nm 1 µm Carte 2D de la permittivité Coupe selon x de la permittivité 1 µm 500 nm non linéaire rétropropagation

Inversion de données expérimentales 1 Comparaison avec des mesures de microscopie classique et d’AFM Microscope de NA = 0.75 en éclairage incohérent rouge x y Échelle de couleur x (µm) Coupe selon x de la permittivité Coupe AFM z (µm) non linéaire rétropropagation x (µm)

Inversion de données expérimentales 2 Géométrie de l’échantillon : Reconstruction par tomographie (10 incidences) : image SEM 3 pistes : hauteur 110 nm largeur 200 nm séparées de 300 nm 200 nm 300 nm Carte 2D de la permittivité Coupe selon x de la permittivité non linéaire rétropropagation 200 nm 300 nm

Inversion de données expérimentales 2 Comparaison avec des mesures de microscopie classique et d’AFM Microscope de NA = 0.75 en éclairage incohérent rouge x y Echelle de couleur x (µm) Coupe selon x de la permittivité Coupe AFM non linéaire z (µm) rétropropagation x (µm)

Inversion de données expérimentales 3 Géométrie de l’échantillon : Reconstruction par tomographie (10 incidences) : image SEM 3 pistes : hauteur 110 nm largeur 100 nm séparées de 300 nm 200 nm 100 nm 300 nm 300 nm Carte 2D de la permittivité Coupe selon x de la permittivité non linéaire rétropropagation 100 nm 300 nm

Inversion de données expérimentales 3 Comparaison avec des mesures de microscopie classique et d’AFM Microscope de NA = 0.75 en éclairage incohérent rouge x y Echelle de couleur x (µm) Coupe selon x de la permittivité Coupe AFM non linéaire z (µm) rétropropagation x (µm)

Conclusion et perspectives Reconstruction de la carte de permittivité d’échantillons 2D à fort contraste d’indice à l’aide d’un algorithme d’inversion non linéaire Validation au-delà du critère de Rayleigh classique Echec de la rétropropagation pour reconstruire la carte de permittivité L’algorithme peut être appliqué à un profil de permittivité quelconque Travaux présents et futurs Echantillons 2D Echantillons composés de différents domaines de permittivité Augmentation de la résolution : objectif à immersion (NA = 1.3) éclairage en réflexion totale interne Echantillons 3D (traitement vectoriel de la diffraction) : quantification des performances en terme de résolution et d’estimation de la permittivité Echantillons « aléatoires » : rugosités de surfaces

Conclusion et perspectives ODT assistée par réseau de diffraction L’échantillon est illuminé par le champ diffracté par un réseau 2D nanostructuré Le réseau est optimisé pour obtenir un fort couplage dans les ordres de diffraction élevés Composante de Fourier de (r) onde évanescente à haute fréquence spatiale /5  Accès à des fréquences spatiales de l’objet au-delà de la limite de diffraction Sentenac et al, PRL , 97, 243901 (2006)

Bounded investigation domain Principles of reconstruction algorithms e(k, kinc) X : unknown polarisability in the bounded investigation domain d : measured far-field amplitudes E(r) X Bounded investigation domain kinc Near-field equation Far-field equation E = Einc+ G X E e = g X E Born approximation : Minimization of F( X ) = || d - g X Einc ||2 Accounting for multiple scattering : Minimization of F( Xt ) = || d - g Xt Et ||2 with Et = Einc + G Xt-1Et

Optical Diffraction Tomography : A step towards 3D quantitative microscopy Principles of optical diffraction tomography (ODT) Examples of results found in the literature The Institut Fresnel ODT set-up and first results

Algorithme d’inversion Détermination de l’origine des phases Échantillon dans une boîte Permittivité du substrat connue et celle de l’échantillon réelle Forçage de l’échantillon sur substrat

Imagerie quantitative par tomographie optique par diffraction Principes de la tomographie optique par diffraction Concept d’ouverture synthétique, résolutions accessibles Algorithmes d’inversion utilisés Dispositif expérimental Résultats expérimentaux

Examples of results found in the literature University of Mulhouse (France)