Plan Présentation: Démarche & résolution: Etudes de cas: Présentation Introduction aux plans d’expérience Qu’est ce qu’un problème de mélange? Objectifs Démarche & Résolution Démarche & résolution: Représentations géométriques Contraintes des plans de mélange Modélisation mathématique Etude de cas Etudes de cas: Allongement à la rupture des fils fabriqués avec 3 polymères Optimisation de la composition du ciment CPJ 45 par l’ajout d’un agent de mouture

Qu’est ce qu’un plan de mélange? Présentation Plans d’expérience Qu’est ce qu’un plan de mélange? Objectifs Qu’est ce qu’un plan d’expérience? Approche statistique permettant de maîtriser un problème à plusieurs paramètres. >> Se fait en suivant un programme préconçu des différentes expériences qu’on se doit d’effectuer. Historique? Méthode inventée vers 1920 par le statisticien britannique Ronald Fisher pour les études agronomiques. Son but? Minimiser le nombre d’essais pour obtenir des résultats fiables reflétant la variation réelle du phénomène étudié en fonction de ses caractéristiques.

Qu’est ce qu’un plan de mélange? Présentation Plans d’expérience Qu’est ce qu’un plan de mélange? Objectifs Terminologie Facteur: Paramètre que l’on peut varier d’une expérience à une autre et qui influe le résultat final (réponse). Quantitatif : mesurable >Continue: dosage de cendres volantes, en CBG ou en fillers de calcaire. >Discontinue: classes de ciment. Réponse: Les propriétés à mesurer pour la variation d’un facteur.

Qu’est ce qu’un plan de mélange? Présentation Plans d’expérience Qu’est ce qu’un plan de mélange? Objectifs Méthodologie des plans d’expérience: > Recherche des facteurs influents Modélisation on cherche quelle est la forme de l'influence définie dans la première étape : linéaire, courbe.... > Optimisation Après la détermination de la forme graphique et analytique de notre réponse, il est primordial d'aller chercher les conditions expérimentales donnant le meilleur résultat.

Qu’est ce qu’un plan de mélange? Présentation Plans d’expérience Qu’est ce qu’un plan de mélange? Objectifs Les questions qui se posent: -Quels sont les constituants X les plus signifiants? - Comment les X affectent la réponse Y (les caractéristiques 1,2, 3,…) -Quels sont les meilleurs paramétrages des X pour optimiser la réponse Y ?

Plans de mélange Présentation Qu’est ce qu’un plan de mélange Objectifs Plans d’expérience Grandes familles de plans d'expériences : Plans factoriels complets à deux niveaux  Plans fractionnaires à deux niveaux  Plans de mélange 7

Présentation les facteurs Xi sont dépendants Plans d’expérience Qu’est ce qu’un plan de mélange Objectifs Qu’est ce qui caractérise un plan de mélange? les facteurs Xi sont dépendants Contrainte fondamentale des mélanges: Les niveaux des facteurs sont les proportions des différents constituants (et non les quantités absolues) 8

Qu’est ce qu’un plan de mélange Présentation Plans d’expérience Qu’est ce qu’un plan de mélange Objectifs Donner le maximum d'informations sur les constituants avec le minimum d’expériences. Connaissance de la valeur d’une réponse en chaque point du domaine expérimental . Rechercher un optimum pour une réponse donnée. Déterminer l’effet de variation des proportions des constituants sur le mélange de référence 9

Représentation de l’espace expérimental Représentation Géométrique Contraintes Représentation par Tableau K constituants définissent une figure géométrique à k-1 dimensions (contrainte fondamentale) Triangle équilatéral Les produits purs sont aux sommets du triangle équilatéral. Les mélanges binaires sont représentés par les cotés du triangle. Un point de la surface intérieure du triangle équilatéral représente un mélange tertiaire. Les propriétés géométriques du triangle équilatéral assurent que la contrainte fondamentale des mélanges est bien respectée. Emplacement des points expérimentaux

Représentation de l’espace expérimental Représentation Géométrique Types de plans de mélange Représentation Géométrique Contraintes Représentation par Tableau Représentation par Tableau Hautes teneurs interdites Basses teneurs interdites La concentration d'un ou de plusieurs constituants ne peut pas être inférieure à une valeur donnée. Dans ce cas le domaine d'étude est réduit (Figure 24) mais la forme du domaine reste la même : un triangle équilatéral. La position des points d'expériences se déduit des plans de mélanges classiques précédents. La concentration d'un ou plusieurs constituants ne peut pas être supérieure à une valeur donnée. Dans ce cas le domaine d'étude est réduit (Figure 25) mais la forme du domaine est complètement modifiée, ce n'est plus un triangle, c'est un polygone. Pour les plans ayant plus de trois facteurs, le domaine d'étude est un hyperpolyèdre. Les proportions d'un ou de plusieurs constituants peuvent être soumises à des contraintes inférieures et supérieures. Pour un composant, le triangle des compositions est divisé en trois zones : la zone interdite par la limite basse, la zone interdite par la limite haute et, entre les deux, la zone autorisée. Chaque composant peut avoir des limites hautes et basses. Illustrons cette situation pour trois composants (Figure 26), la forme initiale du triangle équilatéral n'est pas conservée.

Représentation de l’espace expérimental Représentation Géométrique Contraintes Représentation par Tableau Contraintes relationnelles: «Contrainte de rapport constant» «Contrainte de somme constante» Ces nouvelles contraintes entraînent de nouvelles restrictions sur le domaine d'étude et modifient l'emplacement des points d'expérimentation. S'il y avait plus de trois constituants, le rapport constant serait représenté par un plan ou un hyper plan qui passerait par les autres sommets. Dans le cas de trois constituants, on remarque que la droite représentative d'un rapport constant entre deux constituants passe par le troisième constituant. On a là un moyen simple pour étudier l'évolution d'une propriété près d'un mélange de référence

Représentation de l’espace expérimental Représentation Géométrique Contraintes Représentation par Tableau Différents types de mélanges  Distingués selon les contraintes auxquelles sont soumises les composants: Plan de mélange type I : pas de contrainte particulière. Plan de mélange de type II : existence d’une contrainte inférieure. Si aucune contrainte n'est signalée sur une composition, il y a toujours la contrainte naturelle Xi0. Plan de mélange de type III : contrainte inférieure et supérieure. ce sont les plus fréquents et les plus difficiles à utiliser. - Plan de mélange type IV : où Xi (i=2...k) <<X1 où X1 est le solvant. C'est un cas très particulier de solutions.

Représentation de l’espace expérimental Représentation Géométrique Contraintes Représentation par Tableau Quelque soit le nombre de constituants, on peut adopter la représentation de l’espace expérimental par tableau: Exemple: (k=3) 5

Modélisation Mathématique Généralités Démarche à suivre Le Résidu Objectif : L’interprétation des mélanges Prérequis : La connaissance de la surface de réponse Le modèle mathématique adopté est défini avant d’effectuer les essais : souvent c’est le modèle linéaire : un polynôme à coefficients constants.. Pour traduire les variations d'une réponse en fonction de la composition du mélange, il existe plusieurs modèles, à savoir le modèle linéaire, le modèle quadratique, le modèle spécial cubique... Pour élaborer un tel modèle de degré n avec k constituants, le réseau Scheffé (k,n) propose de choisir les teneurs en Xi du mélange suivant la série 0,1/n, 2/n,..., n/n ; ainsi on aura autant de mélanges différents que de coefficients à déterminer dans le modèle polynomial.

Représentation Mathématique Généralités Démarche à suivre Le Résidu 1- Choix du modèle mathématique: linéaire, quadratique, cubique spécial, cubique complet … 2- Détermination des coefficients Bi (résultats des expériences) Si Oui => Arrêt des essais et adoption du modèle mathématique. Sinon => Effectuer des essais supplémentaires et chercher le modèle le mieux adapté. 3- Evaluation de la qualité de précision du modèle (tests statistiques : Khi deux, Fisher , etc) :Le modèle choisi est-t-il statistiquement satisfaisant? La résolution de cette équation nécessite alors trois mélanges chacun est situé au sommet du triangle représentatif du domaine expérimental. Et pour tester la validité du modèle, on effectue un autre essai au barycentre du triangle. . Pour tester la validité de ce modèle, on a recours à faire quatre essais situés dans les barycentres des sous triangles ainsi formés. Dans ce cas, on a sept facteurs à déterminer donc il nous faut sept mélanges qui seront pris aux sommets, aux milieux des arrêts et au barycentre du domaine expérimental. Pour tester la validité de ce modèle on effectue les six mélanges correspondant aux 1/3 et 2/3 de chaque arrêt. Ainsi, on aura au total 13 mélanges de ciments à réaliser.

+ ἐ Modélisation Mathématique Généralités Représentation Géométrique Le Résidu Il faut tenir compte de deux types d’écarts: 1- L’écart introduit par la nature aléatoire des réponses mesurées. 2-L’écart entre le modèle choisi et le modèle réel régissant le phénomène. + ἐ

Les trois polymères Optimisation du CPJ 45 Réponse : l’allongement à la rupture des fils fabriqués avec trois polymères (polyéthylène, polystyrène et polypropylène) Facteurs du mélange : proportions des 3 polymères ( varient de 0 à 100 %) Domaine d’étude: tout le triangle équilatéral Plan choisi: plan de mélange centré augmenté Modèle mathématique: modèle cubique restreint (à valider) Présentation Démarche & Résolution Etude de cas

Les trois polymères Optimisation du CPJ 45 Calcul des coefficients du modèle cubique restreint Points expérimentaux Points de contrôle Présentation Démarche & Résolution Etude de cas

Les trois polymères Optimisation du CPJ 45 Illustration graphique des résultats Soit le modèle: Examen de la validité du modèle: Modèle validé Présentation Démarche & Résolution Etude de cas

Les trois polymères Optimisation du CPJ 45 Réponse : Résistance à 28 jours du ciment CPJ 45 Facteurs de mélange : Clinker + gypse+ ajouts (calcaires & cendres volantes) Facteurs de procédés: refus, adjuvant (MAPEI) limites basses et hautes de chaque facteur: 64%< KK<72% 3,5%<GYP<6,5% 21,5%<AJOUTS<32,5% 0g/T<ADJ<500g/T 2,2%<REFUS<4,2% Plan choisi: plan de mélange à trois facteurs & plans factoriel complet 22 (pour le procédé) Modèle mathématique: linéaire pour les facteurs de procédés & quadratiques pour les facteurs de mélange (problème d’optimisation) Présentation Démarche & Résolution Etude de cas

Les trois polymères Optimisation du CPJ 45 Utilisation du logiciel DESIGN-EXPERT Expression finale de la réponse: Construction du plan & matrice d’essais R28j = 0,64041*KK - 0,070128*Ajout - 0,43086*Gypse - 0,013151*KK*Refus + 2,37624E -004*KK*Adj - 4,50744 E-003*Ajout*Refus + 1,00974 E-004*Ajout*Adj - 2,77797E-003* Gyp*Adj Mesure des résistances à 28 jours Détermination du modèle d’estimation final Présentation Démarche & Résolution Etude de cas

Effet de l’adjuvant sur R28 Les trois polymères Optimisation du CPJ 45 Effet de l’adjuvant sur R28 Design-Expert® Software Color points by value of E:ADJUV 500.00 0.00 E:ADJUV g/T R28MPa 2 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 25 30 35 40 45 Présentation Démarche & Résolution Etude de cas

Bibliographie Revue MODULAD, 2006 – 76 N°4 Les plans d’expériences :Jacques Goupy PFE 2011 :Etude d’optimisation de la composition du ciment CPJ 45 http://www.memoireonline.com/09/08/1539/m_utilisation-cendres-volantes-prevention-desordres-alcali-reaction4.html http://www.statsoft.fr/concepts-statistiques/plans-experiences/plans-de-melange-et-surfaces-triangulaires.htm http://plan-experiences-alexis.com/usage-different-plan-experience/simplication-preparation-plan-melange-matrice-taguchi/  http://ressources.univ-lemans.fr/AccesLibre/UM/Pedago/physique/02/divers/melange.html