Chapitre 7 : Métallurgie des poudres Plan du chapitre : Introduction Production des poudres Théorie du frittage Technologie du frittage Facteurs d’influence Classification des produits frittés

Exemples de pièces (a) (c) (b) Exemples de pièce typiques réalisées grâce à la métallurgie des poudres. Levier supérieur d’un sprinkler. Cette pièce est en laiton (Cu – Zn); elle remplace une pièce moulée avec 60 % d’économie. Paliers en métal pour des moteurs de 3,1 et 3,8 l chez GM.

Introduction (1) 1930 : discipline scientifique à part entière. La métallurgie des poudres  la fusion totale ! But de la métallurgie des poudres de produire des métaux ou alliages possédant des propriétés particulières Moyen de produire des pièces d’une manière plus économique

Introduction (2) Frittage : Opération thermique sans fusion d’au moins un de ses constituants au cours de laquelle s’effectue la liaison des particules de poudres en une masse suffisamment cohérente pour résister aux contraintes rencontrées en service.

Introduction (3) Existence de 2 types de frittage : Frittage à l’état solide  (avec ou sans charge) : Il s’effectue à une température telle qu’il n’y a fusion d’aucun des constituants du système pendant l’opération. Tfrittage < Tfusion du composant le plus fusible. Frittage en phase liquide : Il se produit lorsqu’on est en présence d’un mélange de poudres de métaux à bas et à haut point de fusion ; la température de frittage est supérieure à la température de fusion du composant le plus facilement fusible, de telle sorte que ce dernier baigne la phase solide résiduelle pendant tout ou partie de la durée de l’opération.

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Production des poudres (1)

Production des poudres (2) Propriétés importantes : Diamètre des grains Forme Surface spécifique Composition

Production des poudres (2) Méthodes mécaniques Broyage : Essentiellement utilisés avec les poudres métalliques. Plus utilisée : le broyage. 1 h < tbroyage < 100 h S’applique aux métaux fragiles (granules) et non aux métaux ductiles (paillettes)

Production des poudres (3) Méthodes mécaniques Atomisation : Refroidissement des brouillards de métaux liquides (solidification de fines gouttelettes) grâce à des jets d’air ou d’eau. Refroidissement via un disque en rotation (maintenu à faible température par contact avec de l’air ou de l’eau). Avantage : s’applique aux poudres d’alliages métalliques à 2 ou plusieurs constituants.

Production des poudres (4)

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Théorie du frittage (1) But : obtention d’un solide plus ou moins dense sans passer par l’état liquide, ou en maintenant à l’état solide au moins un des constituants du système. Tfrittage = 0,75 Tfusion dans le cas du frittage en phase solide. Paramètres influençant le frittage : Caractéristiques propres des poudres (morphologie, dimensions, pureté,…) Conditions du traitement thermique (température, durée, pression,…) Atmosphère de traitement (vide, atmosphères protectrices diverses,…)

Théorie du frittage (2) Frittage en phase solide Processus irréversible. 2 stades : Formation de zones de raccordement (ponts de soudures ou cous). Disparition progressive de la porosité résiduelle.

Théorie du frittage (3) Formation des ponts Particules sphériques, de rayon R uniforme, et tangentes entre elles. Deux groupes de mécanismes : les centres des sphères ne se rapprochent pas (évaporation-condensation ou diffusion superficielle). les centres des sphères se rapprochent (écoulement visqueux, diffusion en volume ou diffusion intergranulaire).

Théorie du frittage (4)

Théorie du frittage (5)

Théorie du frittage (6) Simulation de la compression

Théorie du frittage (7) En réalité

Théorie du frittage (6) Élimination des pores Cavités résiduelles qu’il faut éliminer. Lors du frittage, la densité des agglomérés augmente progressivement en fonction du temps. Les mécanismes d’évaporation-condensation et de diffusion superficielle peuvent entraîner une modification de la morphologie des pores, mais ne peuvent pas diminuer leur volume. Seuls les mécanismes d’écoulement visqueux, de diffusion en volume et de diffusion intergranulaire peuvent rendre compte d’une telle réduction.

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Technologie du frittage (1) Les procédés utilisés peuvent être divisés en trois groupes : ceux qui correspondent aux métaux ductiles et à points de fusion relativement bas, tels l’argent, le cuivre et le fer; ceux qui correspondent aux métaux réfractaires, tels le tungstène, le molybdène et le titane; ceux qui concernent la préparation de matériaux divers, tels les carbures, les nitrures, les oxydes, etc. Matériau/élément chimique Température de frittage (°C) Bronze (Cu – Sn) 600…800 Fe 1200…1300 Carbure 1400…1600 W, Mo, Ta 2000…3000

Technologie du frittage (2) Métaux ductiles : Pièces fabriquées sont généralement pressées directement à leur forme d’utilisation. Alliage de deux ou de plusieurs métaux, tels Cu et Sn, ou d’un mélange de poudres de deux métaux (ou plus) qui ne peuvent pas s’allier, tels Cu et W. Un pressage (p = 160 à 800 MPa) ou un briquetage permet ensuite d’obtenir la forme désirée à la température ordinaire.

Technologie du frittage (3) Au cours du pressage, Vpoudre est réduit au moins de moitié : l’aggloméré a alors une densité atteignant 55 à 80 % de la densité théorique (matériau solide non poreux ayant la même composition). On procède alors au frittage, qui se fait généralement sans phase liquide, ce qui réduit au minimum la déformation. Les pièces frittées ont leur résistance inférieure à celle de la même pièce fondue en raison de la porosité résiduelle. Les pièces compactées de métaux ductiles présentent un retrait de 1 à 10 % environ au cours du frittage. Quand il en est tenu compte dans le dessin des matrices, les pièces frittées peuvent être produites avec des tolérances de 0,3 à 1 % et peuvent être utilisées sans traitement ultérieur. Le corps obtenu est fragile et friable. Les qualités mécaniques résulteront du frittage.

Technologie du frittage (4) Les pièces en métal réfractaire (température de fusion supérieure à 1600 °C environ) sont généralement mises en forme à partir de poudres. Les métaux réfractaires sont couramment utilisés à l’état pur ou avec de faibles quantités d’éléments d’addition. Le plus souvent, on élabore par frittage une barre ou un «lingot» qui est façonné ultérieurement pour obtenir du fil, du rond, des tubes ou des tôles. Cependant, quelques pièces en béryllium ou en titane sont faites directement à la forme voulue par pressage et par frittage des poudres, comme dans le cas des métaux ductiles. La plupart des poudres de métaux réfractaires (Nb, Ta, Mo et W) doivent être compactées à température ordinaire avec un liant, de façon à avoir des ébauches plus solides.

Technologie du frittage (5) La poudre est tout d’abord mélangée avec 0,5 à 2 % d’un liant, telle la paraffine dissoute dans un solvant volatil. Le solvant est évaporé par un chauffage modéré laissant une mince couche de liant sur chaque particule de poudre. La poudre est alors pressée. L’aggloméré est ensuite préfritté dans une atmosphère neutre à environ 1000 °C pour volatiliser le liant et obtenir une résistance mécanique suffisante pour toutes les manipulations ultérieures. Le second frittage est réalisé à haute température par passage d’un courant électrique intense à travers le métal.

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Facteurs d’influence Forme des grains : un grain sphérique est idéal. Grosseur des grains : 0,1 … 1000 µm. L’uniformité de la granulométrie est très importante. Pression : une augmentation de la pression augmente la densité. Température : une augmentation de la température conduit à des soudures plus larges. Temps de frittage : son rôle est moindre. S’il augmente, le rayon de raccordement des grains s’agrandit.

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Classification des produits frittés (1) Les produits frittés sont classifiés en fonction du rapport entre le volume des trous constituant le produit et son volume apparent : Si le rapport diminue, la masse volumique du produit fritté augmente.

Classification des produits frittés (2) Utilisation 0,6 Filtres, dispositifs anti-retour de flamme,… 0,4 Paliers lisses, étanchéités, anneaux de guidage, pièces à faible R­m. 0,25 Paliers lisses, pièces de résistance moyenne, engrenages de pompes à huile, amortisseurs de chocs. 0,15 Pièces à haute résistance, sollicitations statiques et dynamiques. 0,07 Pièces très sollicitées, à propriétés magnétiques spéciales. 0,03 Pièces résistant à la corrosion, à grande résistance de flexion.