DOSAGES VOLUMETRIQUES BTS DIETETIQUE 1 TP DE BIOCHIMIE                                                                                                                                                                 DOSAGES VOLUMETRIQUES Méthode rédox

But Oxydant = Espèce chimique capable de capter des électrons Réducteur = espèce chimique capable de céder des électrons Oxydation = perte d’électrons Réduction = gain d’électrons

But Titrer un réducteur ou un oxydant en solution Grâce à un réactif de concentration connu réducteur ou oxydant 2 méthodes Directe : l’oxydant et le réducteur réagissent directement l’un avec l’autre Indirecte : si le produit à doser n’est pas dosable directement

Dosage direct n2 A l’équivalence n1 n1 = n2 C1 x V1 = C2 x V2 C2 x V2 Réactif dosant C2 connue V2 connu A l’équivalence n1 Substance à doser C1 inconnue V1 connu n1 = n2 C1 x V1 = C2 x V2 C2 x V2 C1 = V1 Arrêt à l’équivalence mise en évidence par le virage d’un indicateur coloré

Dosage indirect En fin de dosage n3 n2 (Excès) n1 = n2 – n3 n1 Réactif dosant C3 connue V3 connu Réactif intermédiaire C2 connue V2 connu n2 (Excès) n1 = n2 – n3 n1 Substance à doser C1 inconnue V1 connu C2 x V2 – C3 x V3 C1 = V1 Arrêt à l’équivalence mise en évidence par le virage d’un indicateur coloré

Distillation de l’alcool Thermomètre Distillation de l’alcool Colonne à distiller Réfrigérant à reflux Evaporation de l’alcool Condensation des vapeurs Allonge coudé Ballon Eau Fiole jaugée Vin Chauffe-Ballon Solubilisation de l’alcool

Dosage de l’alcool Méthode indirecte Utilise les propriétés réductrices de l’alcool 2 étapes : Oxydation de l’alcool formé par un excès de dichromate Dosage de l’excès de dichromate par le sel de Mohr Equivalence mis en évidence par un indicateur rédox (DPASB)

Dosage de l’Alcool ? C ? V = E2 Alcool C ? V = V1 Cr2O72- e- e- Cr2O72- + 14H+ + 6e- = 2Cr3+ + 7H2O e- CH3CH2OH + H2O = CH3COOH + 4H+ + 4e- e- Fe2+ = Fe3+ + e- 6 x Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+  2Cr3+ + 7H2O + 6 Fe3+ Cr2O72- + 14H+ + 6e- = 2Cr3+ + 7H2O C = 0,34 M V = VE Fe2+ n e- capté par Cr2O72- = n e- cédé par alcool + n e- cédé par Fe2+ 6 n(Cr2O72-) = 4 n(Alcool) + n(Fe2+) 6 n(Cr2O72-) = 4 C(alcool) x V(Alcool) + C(Fe2+) x V(Fe2+) ? C(Alcool) distillat (valeur recherchée) E2 = 5 mL 0,34M VE Chute de burette 4 x 6 x 6CH3CH2OH + 4Cr2O72- + 32H+  6CH3COOH + 8Cr3+ + 22H2O

Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+  2Cr3+ + 7H2O + 6 Fe3+ Témoin C = 0,34 M V = VT Fe2+ C ? V = V1 Cr2O72- Cr2O72- + 14H+ + 6e- = 2Cr3+ + 7H2O e- Fe2+ = Fe3+ + e- 6 x Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+  2Cr3+ + 7H2O + 6 Fe3+ n e- capté par Cr2O72- = n e- cédé par Fe2+ 6 n(Cr2O72-) = n(Fe2+) 6 n(Cr2O72-) = C(Fe2+) x V(Fe2+) ? 0,34M VT Chute de burette

Calcul de [Alcool] distillat Dosage Témoin 6 n(Cr2O72-) = 4 C(alcool) x V(Alcool) + C(Fe2+) x V(Fe2+) ? E2 = 5 mL VE Chute de burette C(Alcool) distillat (valeur recherchée) 0,34M 6 n(Cr2O72-) = C(Fe2+) x V(Fe2+) ? VT Chute de burette 0,34M 4 C(alcool)dist. x E2 + C(Fe2+) x VE = C(Fe2+) x VT C(Fe2+) x (VT – VE) C(alcool)dist. = 4 E2

Calcul de la dilution Fd = E1 VT = 1 10 Vin Alcool des 10 mL de vin Fiole jaugée VT = 100 mL Alcool des 10 mL de vin Distillation Fd = E1 VT = 1 10 Vin Ballon E1 = 10 mL