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Caractérisation de nanocomposites polyamide/argile Projet de Master Recherche « MPT » – ENSAM/ENSAIT Séminaire Recherche du GEMTEX Jeudi 9 juin 2005 Vincent.

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1 Caractérisation de nanocomposites polyamide/argile Projet de Master Recherche « MPT » – ENSAM/ENSAIT Séminaire Recherche du GEMTEX Jeudi 9 juin 2005 Vincent Dubromez Tuteurs : Isabelle Vroman, Eric Devaux

2 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 2 Introduction Les polymères à structure nanocomposite Les nanocomposites polyamide/argile Lavantage de la cloisite comme charge Modifie le taux de zones amorphes Modifie les propriétés tinctoriales Caractérisation de ces nanocomposites

3 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 3 Plan I. Préparation des échantillons II. Analyses thermiques III. Analyses physico-chimiques IV. Teinture V. Perspectives Références

4 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 4 I. Préparation des échantillons Echantillons sous forme de granulés –Extrusion de granulés seuls ou de mélanges granulés/argile Matières utilisées Polymère : granulés de polyamide 6 (PA6) Argile : cloisite 30B (C30B)

5 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 5 II. Analyses thermiques Analyses ATG et DSC C30B, PA6, PA6 extrudé, PA6 +2% C30B, PA6 + 5% C30B ATG Comportement thermique de C30B Détermination de la quantité de C30B DSC Classique et Modulée Détermination de la température de cristallisation Détermination de la température de fusion Détermination du taux de cristallinité (X C )

6 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 6 III. Analyses physico-chimiques Résonance Magnétique Nucléaire à létat solide (Solid State NMR) PA6 extrudé et/ou PA6 + 2% C30B, PA6 + 5% C30B RMN 13 C, 15 N et 1 H RMN 1 H Analyse de la dispersion de la charge RMN 13 C et 15 N Analyse des formes cristallines du polymère ( α ou γ )

7 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 7 III. Analyses physico-chimiques Dosage des groupements terminaux NH 2 Dissolution des granulés dans un mélange phénol-méthanol En présence dun indicateur coloré (BT) Dosage par lacide chlorhydrique 0,01N Equivalence au passage de lorangé au rose violacé Inconvénients de la méthode manque de précision impossible à faire sur les échantillons teints

8 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 8 IV. Teinture Mathis Labomat BFA-12 Teinture sur granulés PA6, PA6 extrudé, PA6 + 2% C30B, PA6 + 5% C30B –Colorant métallifère 1:2 –Conditions utilisées : Rapport de bain (RdB) 1/20 et hauteur de ton (T) 0,2% RdB 1/20 et T 0,5% RdB 1/40 et T 0,5%

9 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 9 IV. Teinture –Formulation du bain : 150 mL de bain, granulés et colorant selon conditions 0,3 à 0,4 mL/L dacide acétique 0,5 g/L dacétate dammonium –Conduite de teinture : 100°C 40°C 20°C 30°C 3°C/min 2°C/min3°C/min 60 minutes

10 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 10 IV. Teinture Epuisement du bain RdB 1/20 T 0,2% 5%2% E RdB 1/20 T 0,5% 5% 2% E RdB 1/40 T 0,5% 2% E NE 5% NE : PA6 « commercial » E: NE extrudé dans les mêmes conditions que 2% et 5% 2% : PA6 + 2% C30B 5% : PA6 + 5% C30B

11 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 11 V. Perspectives Filage et comparaison des résultats obtenus avec les granulés Essais de teinture sur granulés et/ou fils Mesure de lépuisement au cours de la teinture Mesure de la quantité de colorant absorbé par spectro UV-Vis Comparaison : filage de granulés teints et teinture de multifilaments écrus

12 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 12 Fin Références L. Razafimahefa et al., Effect of nanoclay on the dyeing ability of PA6 nanocomposite fibers – 2004 K.P. Pramoda et al., Thermal degradation behavior of polyamide 6/clay nanocomposites – 2003 X. Liu et al., Non-isothermal crystallization behaviors of PA6/clay nanocomposites – 2001 X. Liu et al., Investigation on unusual crystallization behavior in polyamide 6/montmorillonite nanocomposites – 2002 Zapata-Espinosa et al. Complex isothermal crystallization and melting behavior of nylon 6 nanoclay hybrids – 2005 D.M. Lincoln et al. Temperature dependence of polymer crystalline morphology in nylon 6/montmorillonite nanocomposites – 2001

13 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 13 Préparation des échantillons 170 – 240 – 250 – 250 – 250°C Rotation des vis : 300rpm Extrudeuse bivis

14 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 14 Matériel danalyse thermique TA Instruments 2920 Refroidissement RCS TA Instruments 2950

15 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX °C 20°C 10°C/min ATG

16 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX °C 20°C 15°C/min 3 min 15°C/min 260°C 20°C 12 DSC Classique

17 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 17 DSC Classique Cristallisation Fusion 1 2

18 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 18 DSC Classique Pourcentage C30B (%) X C polymère (%)

19 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 19 PA-6 – 2% C30B PA-6 PA-6 – 5% C30B ppm (t1) γ α CP-DD-MAS RMN 13 C RMN

20 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 20 CP-DD-MAS RMN 15 N PA-6 PA-6 – 5% C30B PA-6 – 2% C30B ppm (t1) γ α RMN

21 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 21 Matériel de teinture BFA-12 Pots BFA-12

22 9 juin 2005Séminaire Recherche du GEMTEX 22 Bleu marine Lanasyne S-DNL


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