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Capteurs danalyse GPA-668 Automne 2010. TURBIDITÉ

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1 Capteurs danalyse GPA-668 Automne 2010

2 TURBIDITÉ

3 Mesure de la turbidité Définition: – Expression de la propriété optique des solutions à diffuser ou à absorber la lumière au lieu de la laisser passer. Diffusion de la lumière: – Effet Tyndall. Indicateur universel de la qualité de l eau: – Présence de particules en suspension. Source photo:

4 Effet Tyndall Diffusion de la lumière par un milieu trouble (un milieu transparent contenant des particules) Intensité de la lumière diffusée vs longueur donde de la lumière incidente. – I = k/ 4 Loi applicable si la dimension des particules est inférieure à la longueur donde. Sinon, la loi de réflexion normale sapplique. NTU :

5 Principe de mesure de la turbidité.

6 Norme DIN Norme ISO 7027 Lumière: – 860 nm +/- 30 nm – Cônes de réception de 30°. En laboratoire: L2 En usine: G/G1

7 Principe de mesure de la turbidité. Deux façons de mesurer, via capteur à 12° ou à 90°.

8 Mesure à 12° Dans ce cas, une petite particule fournit un faible signal de lumière dispersée et une grosse particule donne un important signal de lumière dispersée. Le résultat de la mesure est pratiquement indépendant de la taille des particules. – La présence de beaucoup de petites particules produit le même résultat quune seule grosse particule, ce qui permet au système dêtre calibré en mg/l. Source:

9 Mesure à 90° Avec cette mesure, les petites particules (<0,3 μm) produisent un signal aussi important (ou même plus important) que des particules dun diamètre plus gros. – Cette méthode de mesure est utilisée, quand les petites particules doivent être mesurées. – Pour avoir une idée de la taille des particules, un second détecteur de lumière dispersée est nécessaire (mesure à 12°). Source:

10 Bilan selon les tailles de particules en suspension À environ 0.3 μm, les mesures de lumière dispersée sous les angles de 12° et 90° donnent le même résultat. Si plus de 0.3 μm, le signal de lumière dispersée à 90° est faible, alors quil est plus fort à 12°. À moins de 0.3 μm, cest linverse. Source:

11 Unités de mesure JTU: Jackson Turbidity Unit – 1 JTU = 1 ppm de terre à foulon dans de leau pure FNU: Formazine Nephelometric Unit TE/F: Trübungseinheiten Formazin NTU: Nephelometric Turbidity Unit – 1 NTU = 0.02 % de réflexion de la lumière FTU: Formazine Turbidity Unit 5 NTU 50 NTU500 NTU NTU :

12 Produit de référence Formazine (C 2 H 4 N 2 ) – Toxique - couleur du lait – Standard ISO 7027 contient la recette de la Formazine. NTU/FTU:

13 Plages de valeurs typiques Pour leau propre: – 0 à FNU Pour lépuration des eaux: – de 0 à 300 gr/l

14 Quelques valeurs typiques de turbidité Boue primaire Boue digérée Boue active Boue recirculée

15 Le turbidimètre Appareil mesurant le « trouble » d une solution contenant des particules non dissoutes. Basé sur la réflexion de la lumière.

16 Exemple dun turbidimètre (Endress + Hausser) Un des principes utilisés consiste à utiliser un émetteur (1) et deux photodiodes (2) et (3). Essuie-glace (4)

17 Exemple dun turbidimètre (Endress + Hausser) Le récepteur le plus éloigné est le récepteur de mesure. La courbe du signal lumineux reçu croit de 0 à 4000 NTU, puis décroît. – Pour un même niveau lumineux, deux turbidités possibles...

18 Exemple dun turbidimètre (Endress + Hausser) Le récepteur le plus près permet de distinguer quelle turbidité sapplique.

19 Effet de la couleur des parois sur la mesure Erreur de mesure inférieure si parois noires et loin. Enfoncer le capteur d au moins 4 cm dans le milieu à mesurer.

20 Montage en conduite Face inclinée en direction de la direction darrivée du liquide. Face orientée pour éviter les dépôts.

21 Montage en conduite Sonde rétractable pour faciliter la maintenance.

22 Calibration dun turbidimètre Calibrer avec votre boue ou avec la formazine. – 1) préparer trois échantillons Échantillon original 100 % Échantillon à 33% – 1 volume original + 2 volumes d eau Échantillon à 10% – 1 Volume original + 9 volumes d eau

23 Calibration dun turbidimètre – 2) Calibrer lappareil à 10%, 33% et 100%. – 3) Faire analyser votre échantillon original en laboratoire pour en connaître la turbidité. Contrôle de plausibilité de léchantillonnage Ajustement de lappareil

24 Applications Traitement de leau potable – Réglage de la dose dagent floculent ou de la vitesse de filtration. Traitement des eaux dégout – Réglage du taux de boues à enlever. Industrie alimentaire – Production de vin, spiritueux et jus.

25 POTENTIEL HYDROGÈNE

26 Mesure du pH Définition du pH: – Unité de mesure logarithmique décrivant le degré dacidité ou dalcalinité dune solution. – « p » est le symbole mathématique dun logarithme négatif – « H » est le symbole chimique de lhydrogène. – En version française, pH = potentiel Hydrogène

27 Mesure du pH Équation du pH: Cest le ratio des ions H 3 O+ et OH-.

28 Mesure du pH Valeurs de pH – Si pH<7, il y a + dions H 3 O+ que OH-. – Si pH>7, il y a + dions OH- que H 3 O+. – Si pH=7, il y a équilibre entre les ions H 3 O+ et OH-.

29 Mesure du pH Équations chimiques : – 1) Augmentation du nombre dions H 3 O+ – 2) Augmentation du nombre dions OH-, ce qui implique une diminution du nombre dions H 3 O+

30 Mesure du pH Acide acétique (moins que 1% des molécules se décomposent) :

31 Mesure du pH Wikipedia

32 Définitions: Nombre d Avogadro – Nombre de molécules contenues dans la molécule- gramme dune substance. – N A = x10 23 mol -1

33

34 Définitions: Concentration: – unité de concentration en mols / Litre. – Exemple: NaCl à 0.5 mol/Litre 29,25 grammes de NaCl Ajouter de leau pour obtenir un volume total de 1 Litre =58.5

35 Définitions: Molarité: – unité de concentration en mols / kg. – Exemple: NaCl à 0.5 mol/kg 29,25 grammes de NaCl Ajouter 1000 grammes deau

36 Définitions: % masse: – unité de concentration en % de la masse totale. – Exemple: NaCl à 10 % 100 grammes de NaCl Ajouter 900 grammes deau

37 Exemple #1: Calculer la quantité de sel (NaCl) requis pour obtenir une concentration de 1 mol/L ? Masse molaire du Na : M 1 = kg/mol Masse molaire du Cl : M 2 = kg/mol M = M 1 + M 2 = kg/mol

38 Exemple #1: Il faut utiliser kg de sel pour en avoir 1 mol. On ajoute ensuite de leau, jusquà ce que le volume total soit de 1 litre.

39 Exemple #2: Calculer la quantité de sel (NaCl) requis pour obtenir une molarité de 0.75 mol/kg ? On sait (de lexemple #1) que M = M1 + M2 = kg/mol 0.75 mol correspond à kg.

40 Exemple #2: Il faut utiliser kg de sel pour en avoir 0.75 mol. On ajoute ensuite de 1 kilogramme deau.

41 Principes de mesure Indicateurs colorés – Erreur de précision de ±0.2 à ±2 (pH) – Le plus courant: Teinture de tournesol – Rougit si acide / Bleuit si base – Gamme de pH = 6 à 8

42 Principes de mesure Électrodes de verre – Deux électrodes pile – 1 - a sensing part of electrode, a bulb made from specific glass 2 - sometimes electrode contain small amount of AgCl precipitate inside the glass electrode 3 - internal solution, usually 0.1M HCl for pH electrodes or 0.1M MeCl for pMe electrodes 4 - internal electrode, usually silver chloride electrode or calomel electrode 5 - body of electrode, made from non-conductive glass or plastics. 6 - reference electrode, usually the same type as junction with studied solution, usually made from ceramics or capillary with asbestos or quartz fiber.

43 Principe de mesure Électrode de verre hydratée: – Échange dions H 3 0+ provoque lapparition dun potentiel électrique.

44 Principe de mesure Électrode de verre hydratée: – Échange dions H 3 0+ provoque lapparition dun potentiel électrique.

45 Détail de ce qui se passe au niveau de lélectrode de verre

46 Électrodes

47 E1: – potentiel entre le couple AgCl et lélectrolyte (KCl). E2: – potentiel entre lélectrolyte et lintérieur de la membrane de verre. E3: – potentiel dasymétrie E4: – potentiel à lextérieur de la membrane de verre / solution à mesurer

48 E6: – potentiel de diffusion E7: – Potentiel entre l électrolyte et le couple Ag/AgCl. E1, E2, E3, E6 et E7 doivent rester constants.

49 Principe de mesure: Équation de Nernst:

50 Principe de mesure: Équation de Nernst: – R = constante molaire des gaz = J/mol/°K – T = Température en °K – n = nombre de charges gagnées ou perdues – F = constante de Faraday = X 10 4 C/mol

51 Effet de la température:

52 Les contraintes sur la mesure du pH Encrassement (neutralisation à la charge) – Ce qui implique un entretient et une calibration fréquente. Température Cassure ou rayure Dessèchement

53 Les contraintes sur la mesure du pH (électrode de verre) Dépôts: – Chaux, Gypse, Boues, Graisse, Protéines Mécaniques: – Chocs, Vibrations, Particules Chimiques – HF, Benzène, Acétone, Alcools, Acide sulfurique, Concentrés de KOH et de NaOH

54 Les contraintes sur la mesure du pH (élément de référence) Pollution du diaphragme – Sulfate, Cyanites, Milieu réducteur. Blocage du diaphragme – Dépôts, Graisses, Protéines, Organismes Réduction – Isolation, Humidité, Connecteurs, Câbles, Erreurs de câblage

55 POTENTIEL DOXYDORÉDUCTION

56 Oxydoréduction Les réactions doxydoréduction sont importantes en industries: – Purification de métaux (Al, Na, Li); – Production de gaz (H 2, Cl 2, O 2 ); – Électroplaquage; – Production de batteries et de piles à combustible; – Protection du métal contre la corrosion;

57 Oxydoréduction / Oxydation Loxydation implique une perte délectrons. – Exemple dune réaction doxydation: – Lion Fe 2+ perd un électron et devient Fe 3+.

58 Oxydoréduction / Réduction La réduction implique un gain délectrons. – Exemple dune réaction de réduction: – Lion Cu 2+ gagne deux électrons et devient du cuivre (Cu).

59 Combinaison de deux réactions Soit du permanganate MnO 4 - (sel de lacide permanganite). – Ce produit est de couleur violette; – Il est un oxydant Donc, il fournit des électrons pour devenir soit du MnO 2 (solide), soit du Mn 2+ (aqueux). Envisageons ce dernier cas. Réduction

60 Combinaison de deux réactions Soit un ion de fer Fe 2+ (fer ferreux). – Il est un réducteur En devenant du fer ferrique Fe 3+. Oxydation

61 Combinaison de deux réactions Permanganate vs fer ferreux. – 1 er couple: Fe 3+ /Fe 2+ – 2 e couple: MnO 4 - /Mn 2+ Oxydation Réduction

62 Combinaison de deux réactions Il faut équilibrer léquation de réduction…

63 Combinaison de deux réactions Pour équilibrer les deux équations, il faut multiplier léquation doxydation par 5 : Donc, en additionnant les équation et en simplifiant, léquation doxydoréduction est: Solution violette Solution incolore

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65 Équation doxydoréduction Oxydant Réducteur 1.69 Volt 0.77 Volt = 0.92 V

66 Combinaison de deux réactions Donc léquation doxydoréduction est: Potentiel de la réaction:

67 Pile électrochimique Constituée par 2 demi-piles (2 couples REDOX). – Reliées par un pont ionique / membrane. – Exemple: (-) Zn|Zn 2+ |KCl|Cu 2+ |Cu (+) Pile Zn/Cu avec un pont ionique KCl

68 Calcul de la tension de la pile Pole (+): Pole (-): Ce qui donne: E 0 2 = 0.34 V E 0 1 = V E 0 = 1.10 V

69 Mesure du potentiel Redox (couples oxydoréducteurs) Le potentiel doxydoréduction permet de classer une solution aqueuse entre deux catégories: – Oxydante (présence doxygène); Perte délectrons. – Réductrice (manque doxygène). Gain délectrons.

70 Mesure du potentiel Redox (couples oxydoréducteurs)

71 Mesure du potentiel Redox (couples oxydo-réducteurs) Équation de Nernst: – R = constante molaire des gaz = J/mol/°K – T = Température en °K – n = nombre de charges gagnées ou perdues – F = constante de Faraday = X 10 4 C/mol

72 Exemples: Oxydation: réducteur(1) oxydant(1)+ne- Réduction: oxydant(2)+ne- réducteur(2) Oxydoréduction: – Oxydant 2 +Réducteur 1 Oxydant 1 +Réducteur 2 Exemple: – Fe 2+ Fe 3+ + e- / Ce 4+ + e- Ce 3+ – Ce 4+ + Fe 2+ Ce 3+ + Fe 3+

73 Exemples (2): Oxydation: (réducteur(1) oxydant(1)+ne-) – H 2 O 2 2H + + O 2 + 2e- Réduction: (oxydant(2)+ne- réducteur(2)) – H 2 O 2 + 2H + + 2e- 2H 2 O Oxydoréduction: – 2H 2 O 2 2H 2 O + O 2 – Le peroxyde dhydrogène est oxydant et réducteur.

74 Les règles de base (pH/Redox) Facilité daccès Proximité du transmetteur Protection de la connectique Protection du câble Maintenance régulière – Nettoyage et étalonnage; – Pour contrer le vieillissement du capteur.

75 La maintenance des capteurs de pH Nettoyage de l électrode avec un agent approprié – Acide HCl max 5% pour dépôt calcaire – Simple rinçage à leau claire puis essuyage avec un chiffon doux Étalonnage régulier – pH 4, pH 7, pH 2 et pH 9

76 La maintenance des capteurs de pH Disposer des pièces de rechange suivants: – un câble – une électrode – un jeu de joints – un litre de tampon pH 4 – un litre de tampon pH 7

77 Mesure de la conductivité dans les solutions Mesure de pH plus sensible que mesure de conductivité pour plage de pH de 4 à 10. Mesure de conductibilité meilleure que mesure de pH si pH extrême (près de 0 ou de 14)

78 CONDUCTIVITÉ

79 La conductivité dans les solutions (dissociation) Sel: NaCl Na+ et Cl- Acide:HCl H+ et Cl- Base:NaOH Na+ et OH- Anion - / Cation +

80 Principe de mesure Anions attirés par la borne + Cations attirés par la borne - Na+ Cl-

81 Phénomène de polarisation Agglutinement des ions sur les électrodes ce qui crée des résistances de polarisation. Limite la mesure.

82 Quelques valeurs de conductivité Eau de mer: S/cm Eau potable:100 à 300 S/cm Eau distillée:moins que 3 S/cm Solution de KCl à 0.01 mole/L: S/cm Solution de NaCl à 0.05 % S/cm Cuivre: 56 S/cm

83 Principe de mesure Utilisation dune source de tension alternative pour éviter lélectrolyse. – Mesure de la tension; – Mesure du courant.

84 Conductivité (définitions) R = résistance en ohms – 1/R donne la conductivité en siemens = résistivité en ohm.cm l = longueur du circuit électrique (cm) S = Surface du conducteur électrique (cm 2 )

85 Conductivité (définitions) Constante de cellule en cm -1 – Aspect géométrique – C petit implique la mesure de la conductivité dun très petit volume de liquide. – C grand implique la mesure de la conductivité dun grand volume de liquide.

86 Conductivité (définitions) = résistivité en siemens/cm

87 Constante de la cellule C=0.01: – de 0.05< <20 S/cm C=0.1: – de 0.1< <500 S/cm C=1: – de 10< <5 000 S/cm C=10: – de < < S/cm

88 Principe de la mesure inductive Mesure de 50 S/cm à S/cm.

89 Comparaison entre cellule inductive et conductrice Cellule conductrice: – Avantage: Prix plus bas quun système inductif. – Inconvénients: Dérive liée à lencrassement; Effet de polarisation; Résistance limitée aux produits chimiques; Gamme de mesure plus limitée; Limite en pression et en température

90 Comparaison entre cellule inductive et conductrice Tous ces inconvénients disparaissent avec la cellule inductive.

91 Influence de la concentration À certaines concentrations, le phénomène sinverse. Attention si vous faite de la régulation. Source: M. Ruel, Instruments danalyse dusage industriel, Édition Odile Germain

92 Influence de la température La température change la conductivité, donc il faut compenser. Source: M. Ruel, Instruments danalyse dusage industriel, Édition Odile Germain

93 OXYGÈNE DISSOUS

94 Mesure du taux doxygène Applications: – Aquaculture – Boues activées

95 Mesure du taux doxygène Loi de Henry – La pression de O 2 dans le liquide est égal à la pression partielle de O 2 dans lair. À température constante et à saturation, la quantité de gaz dissous dans un liquide est proportionnelle à la pression partielle qu'exerce ce gaz sur le liquide.

96 Mesure du taux doxygène Dépendance de la saturation avec T: – 0°C ----> mg/l – 10°C ----> mg/l – 20°C ----> 9.08 mg/l – 30°C ----> 7.55 mg/l – 40°C ----> 6.41 mg/l

97 Mesure du taux doxygène Dépendance de la saturation avec la pression : – 0 m mbar ----> k = 1 – 500m mbar ---> k = – 1000m mbar --> k=0.890 – 1500m mbar ---> k=0.839 – 2000m mbar ---> k=0.792

98 La cellule ampérométrique Électrolyte: – Gel de KCl Anode: Cathode:

99 Considérations pratiques Compenser en température Agitation: – Vitesse constante découlement d au moins 0.3 m/s. Viser 1.5 m/s. – Sinon, mesure incorrecte. Encrassement: – Nettoyage par ultrasons

100 La maintenance Étalonnage 1x par 15 jours – solutions de concentrations connues Changement préventif de lélectrolyte 1 fois par an. Si boues actives, nettoyer une fois par semaine Disposer en permanence dune membrane de rechange et délectrolyte.

101 CHLORE

102 Mesure du chlore La chloration : – Chlore gazeux:Cl 2 Produit très toxique et très oxydant. – Hypochlorite de soude (eau de Javel):NaClO Liquide commercialisé en concentrations de 3 à 15 % en poids. – Hypochlorite de calcium:Ca(ClO) 2 Solide avec un contenu de 20 à 70% de chlore actif. – Eau:H 2 O

103 Mesure du chlore La chloration : – Chlore gazeux dissout:Cl 2 – Acide hypochloreux:HClO – Ion hypochlorite:ClO- Chlore libre: Cl 2 + HClO + ClO- Chlore actif: HClO + Cl 2 Très oxydant et bactéricide Peu oxydant et peu bactéricide

104 Mesure du chlore Dioxyde de Chlore : – Chlorite de sodium:NaClO 2 – Acide chlorhydrique:HCl – Eau:H 2 O Formation de dioxyde de chlore ClO 2

105 Mesure du chlore Le chlore est utile pour désinfecter leau. Cest le HClO qui désinfecte – (100 x plus actif que ClO-). On mesure donc le HClO et le signal est proportionnel à la concentration de HClO.

106 Mesure du chlore Parfois, on désire mesurer le chlore libre (HClO et ClO-) Chlore total = Chlore libre + Chlore combiné. Chloroforme Tétrachlorure de carbone Polychlorobiphényles Chloroforme Tétrachlorure de carbone Polychlorobiphényles

107 Mesure du chlore Comment mesurer le chlore libre avec le chlore actif ? À pH = 7 et T = 20 °C: – 80 % HOCl, 20% ClO- – On peut donc déduire le chlore total du chlore actif. – Implique mesure du pH et de la température en plus du chlore actif.

108 Dissociation du chlore dans leau Équilibre: – HClO ClO- Ce qui est mesuré, cest le chlore actif

109 Cellule ampérométrique Anode Cathode

110 Exemple de montage de la cellule en chambre de passage

111 Maintenance Étalonnage et vérification à tous les 15 jours. Vérifier lencrassement de la membrane. – Nettoyer avec de lacide chlorhydrique. Remplacer lélectrolyte de manière préventive une fois par année.


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