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Evolution des propriétés de transport de mortiers et de bétons ANDRA avec létat de fissuration et la température 1 Revue du GL ESC 15 et 16 septembre 2009.

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1 Evolution des propriétés de transport de mortiers et de bétons ANDRA avec létat de fissuration et la température 1 Revue du GL ESC 15 et 16 septembre 2009 Catherine A. Davy, F. Skoczylas Ecole Centrale de Lille & LML Autres contributeurs : X.T. Chen, W. Chen, F. Agostini, S. Mjahad, Th. Dubois E. Lemarchand, L. Dormieux Publié (en partie) dans : Cement & Concrete Research, sous presse, juillet 2009 Transport in Porous Media, Vol.79 (3), septembre 2009 Transport in Porous Media, accepté, septembre 2009

2 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Plan de lexposé 1- Introduction 2- Perméabilité à chaud de mortier normalisé et béton ANDRA 1.1- Méthodologie expérimentale 1.2- Résultats et analyses 3- Effet dune macro-fissure sur les propriétés de transport 3.1- Méthodologie expérimentale 3.2- Résultats et analyses 3.3- Complément : modélisations micro-mécanique 4- Effet dune micro-fissuration sur les propriétés de transport au gaz 4.1- Méthodologie expérimentale 4.2- Résultats et analyses 5- Conclusion - Perspectives

3 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Introduction Contexte industriel et scientifique Vu lors de la revue à mi-parcours du GL « Transfert de gaz » (J. Talandier) : Déchets à durée intermédiaire : T < 50°C Déchets de longue durée : T maxi = 80°C sur de courtes périodes Objectifs des travaux expérimentaux Pour évaluer la sécurité et la performance des installations de stockage à long terme, il est indispensable de connaître leffet de la température sur les capacités de rétention des bétons leffet dune fissuration (micro- ou macro) sur ces propriétés => évaluation par la perméabilité au gaz Courtesy: ANDRA

4 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Introduction : Méthode de mesure de la perméabilité au gaz en conditions isothermes En considérant le régime dinjection comme quasi-permanent suivant x, loi de Darcy, conservation de la masse et loi des gaz parfaits [Skoczylas-96] impliquent que : K gaz = 2 L Q v P moy / (A (P moy 2 - P 0 2 )) = 2 L V 1 P 1 / (A t (P moy 2 - P 0 2 )) où est la viscosité du gaz et P moy = P 1 - P 1 /2 Echantillon Manomètre Source de gaz injection via le réservoir tampon A V1V1 Réservoir tampon La pression dinjection P i est stabilisée à P 1 puis elle chute dune valeur P 1 <


5 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Introduction : Méthode de mesure de la perméabilité au gaz en conditions non isothermes En conditions non isothermes, K gaz (T) est calculée en corrigeant le débit volumique Q v par Q v (T) et la viscosité du gaz par (T) [Chen et al.-09] : Q v (T) = T P 1 V 1 / T 0 P moy t (T) = ref (T/T 0 ) 0,72, avec T 0 = 300K (= 27°C) et ref = (T 0 ) En particulier, pour lArgon : (T 0 ) = 2,283 x Pa.sec Doù finalement : K gaz (T) = 2 L Q v (T) P moy / (A (P moy 2 - P 0 2 )) K gaz (T) = (T/T 0 ) 1,72 K ref où K ref est la perméabilité au gaz à T 0 = 27°C

6 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Plan de lexposé 1- Introduction 2- Perméabilité à chaud de mortier normalisé et béton ANDRA 1.1- Méthodologie expérimentale 1.2- Résultats et analyses 3- Effet dune macro-fissure sur les propriétés de transport 3.1- Méthodologie expérimentale 3.2- Résultats et analyses 3.3- Complément : modélisations micro-mécanique 4- Effet dune micro-fissuration sur les propriétés de transport au gaz 4.1- Méthodologie expérimentale 4.2- Résultats et analyses 5- Conclusion - Perspectives

7 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Objectifs et originalité de létude expérimentale Au moyen dessais en laboratoire sur échantillons de mortier ou béton ANDRA à température uniforme à tout instant, la perméabilité au gaz est mesurée en continu lors du chauffage Mise en évidence dun effet bouchon ? Effet du degré de saturation initial du matériau ? Effet déchelle ? Effet bouchon = le fluide interstitiel (ici du gaz) ne passe plus au travers du matériau poreux, il y a augmentation de la pression de pore => écaillage des structures en béton [Ulm et al.-99, Khalifa et al.-00]

8 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Méthode expérimentale : matériaux et conditions de chauffage Matériaux : mortier normalisé (E/C) = 0.5 avec ciment type CEM II et béton ANDRA avec ciment type CEM V (E/C) = 0.48 Echantillons de diamètre 37mm, (L/D) et degré de saturation S w variables Une étude préliminaire sur bétons BAP (CERIB) a montré luniformité de la température à tout instant dans des échantillons de diamètre 65mm La vitesse moyenne de chauffage dépend de la température cible : 60, 105 ou 200°C mortierBéton ANDRA

9 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Méthode expérimentale : banc dessai thermique Le confinement est fixé à 5MPa pour toute létude

10 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Méthodologie : analyse thermogravimétrique (ATG) XXXX Décomposition de la pâte de ciment hydratée lors du chauffage [Lea-98, Mounanga-03] Lors dun chauffage continu (méthode dynamique), on considère que : pour leau, leau libre est entièrement partie avant 105 ou 145°C (par convention). On sen assure par séchage préalable à 105°C jusquà stabilisation de la masse. pour les C-S-H et les aluminates hydratés, la perte deau liée a lieu de 145 à 400°C pour la Portlandite Ca(OH) 2, la perte deau liée se fait de 400 à 600°C pour la calcite CaCO 3, la perte de CO 2 se fait de 600 à 800°C

11 2.1- Description du banc dessai dATG disponible au LML (Ecole Centrale de Lille) Un appareil intégrant la balance et le four un système informatisé de pilotage du chauffage du four, et dacquisition de mesures Arrivée deau : pour la régulation du four Arrivée de gaz : fonctionnement sous atmosphère inerte Appareil Labsys TM (Setaram) : T maxi = 1600°C

12 2.1- Description du banc dessai dATG disponible au LML (Ecole Centrale de Lille) La variation de masse est donnée par une balance à fléau en partie basse (sous le capot) La température est donnée par un thermocouple placé entre les deux échantillons Le flux thermique est donné par deux thermocouples reliés entre eux situés sous les deux creusets On teste des matériaux plutôt en poudre, pour augmenter leur surface déchange et accélérer les réactions de décomposition au chauffage

13 2.1- Méthode de dépouillement dun essai dATG 20 On dispose également du flux thermique (en Volts), équivalent à une dérivée thermogravimétrique DTG Un premier essai à vide permet de tenir compte de la dérivée de lappareil lors des essais proprement dits La perte de masse est exprimée en % de la masse de ciment départ de leau libre décomposition des CSH décomposition de CH décomposition de la calcite CaCO 3

14 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Résultats dATG Pour le mortier, la réaction principale de décomposition des C-S-H se produit vers 150°C Pour le béton CEMV, la décomposition des C-S-H est beaucoup plus progressive (moins ample à T donnée) entre 150 et 400°C La stoechiométrie des C-S-H est plus variée et avec des rapports C/S plus petits que pour le mortier => Moins deau par C-S-H

15 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Résultats : Effet du degré de saturation initial - échantillons longs K o est la perméabilité au gaz initiale (avant cycles de chauffage) Echantillon sec N°23 Un phénomène de bouchon a lieu pour le mortier long, partiellement saturé, à vitesse de chauffage élevée Echantillon partiellement saturé (Sw=44.7%) N°16

16 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Observations en cours dessai Quest-ce que leffet bouchon concrètement ? Echantillon partiellement saturé (Sw=44.7%) N°16 Des gouttes deau séchappent du dispositif La pression de gaz mesurée en amont de léchantillon augmente. Cela signifie que le gaz ne parvient plus a passer et saccumule en amont

17 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Résultats : Effet déchelle pour le mortier partiellement saturé Echantillon court N°26 (Sw=44.7%) Echantillon long N°17 (Sw=53.4%) Leffet bouchon a lieu seulement pour la vitesse de chauffage la plus élevée et pour les échantillons longs

18 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Résultats : Effet du degré de saturation initial pour le béton ANDRA Béton sec CEMV N°1 Béton partiellement saturé CEMV N°2 (Sw=79.6%) Leffet bouchon est observé pour le béton ANDRA saturé à 79,6% dès le chauffage jusquà 60°C

19 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Résumé des principaux résultats Remarques : 60°C est une température possible pour le stockage, et une saturation à 79,6% est déjà très basse (Cf exposé N. Burlion) La perméabilité au gaz peut donc sannuler in situ, par contre, quelle est la durée de ce bouchon/ durée du stockage, cela reste une question ouverte

20 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Conclusion partielle Un effet bouchon a été mis en évidence. Il est très sensible à leffet déchelle, au degré de saturation Sw initial, et à la vitesse de chauffage. Il a été observé pour les mortiers et les bétons CEMV ANDRA longs (L/D 2) et partiellement saturés. Aucun effet bouchon nest constaté pour du matériau sec, et des échantillons suffisamment petits (L/D 1). Jusquà 200°C, notre interprétation est quà la fois de leau libre (jusquà 150°C environ), et de leau liée (due à la décomposition des CSH au-delà) se dilate, se vaporise, se met sous pression, et obstrue le réseau poreux connecté : le gaz ne peut plus passer.

21 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Plan de lexposé 1- Introduction 2- Perméabilité à chaud de mortier normalisé et béton ANDRA 1.1- Méthodologie expérimentale 1.2- Résultats et analyses 3- Effet dune macro-fissure sur les propriétés de transport 3.1- Méthodologie expérimentale 3.2- Résultats et analyses 3.3- Complément : modélisations micro-mécanique 4- Effet dune micro-fissuration sur les propriétés de transport au gaz 4.1- Méthodologie expérimentale 4.2- Résultats et analyses 5- Conclusion - Perspectives

22 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Méthode expérimentale : Obtention dune macro-fissure diamétrale par essai de fendage Macro-fissure Essai brésilien Echantillon 2 : CEMI Echantillon 1 : CEMV (E/C)=0,39

23 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Méthode expérimentale : Utilisation dune cellule triaxiale de confinement dispositif de mesure de perméabilité cellule triaxiale échantillon dargilite macro-fissuré manomètre source de gaz réservoir tampon PcPc P0P0 PiPi pompe Gilson Nota : Pc = étanchéité échantillon + niveau décrasement de la macro-fissure

24 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Méthode expérimentale : Mesure des variations décrasement de fissure e Lécrasement de fissure e est compté positivement (ouverture <0) Tous les effets parasites (déformations des supports plastiques, déformation élastique du matériau, etc.) sont pris en compte lors des phases de calibrage Macro fissure Capteurs LVDT Echantillon manchon en Viton anneau support Vue de dessus (non représenté sur le schéma de la page précédente)

25 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Résultats : comportement mécanique Après deux à trois cycles de charge-décharge, le comportement mécanique de deux échantillons différents est quasiment identique, même si la fermeture initiale était différente

26 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Résultats : comportement hydraulique Après un 1er cycle de chargement, la perméabilité au gaz se stabilise et devient moins sensible au confinement, échantillon. Pas deffet de la pression dinjection (P i = 0.5 ou 1 MPa). Pour ces macro-fissures, il subsistera toujours des chenaux préférentiels pour l'écoulement et une contrainte usuelle (<40MPa) ne pourra pas les refermer. K 0 (Echantillon 2) = 7x m 2 K 0 (Echantillon 1) = 3,2x m 2

27 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Essai complémentaire « rudimentaire » Effet dune injection dair humide et dune faible augmentation de température Procédure expérimentale : 1)balayage de la fracture non confinée sous air humide (92%HR) à 24°C ou 40°C pendant 48h minimum puis pendant des durées de 5 jours. 2) mesure de la perméabilité de la fracture sous confinement croissant par injection d'argon sec à température ambiante ou en cellule chauffée à 50°C (P i = 5 puis 10 bars à Pc donné). L'humidité réelle est alors un peu plus faible que 92% dans la fracture. 3) reprise du balayage sous air humide et répétition des opérations. Enceinte thermique à HR contrôlé = 92% (lair humide est extrait de lenceinte puis envoyé dans la cellule triaxiale par pompe à vide)

28 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Essai complémentaire « rudimentaire » Effet dune injection dair humide et dune faible augmentation de température Premiers résultats sur léchantillon 1 (similaires pour 2) P injection gaz = 5 barsP injection gaz = 10 bars Peu deffet de la pression dinjection (P i = 0.5 ou 1 MPa). Effet limité du balayage par air humide à 92%HR, et dune variation de T-> 50°C.

29 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Essais complémentaires Effet dune augmentation forte de la température Premiers résultats un échantillon macro-fissuré de béton CEM I on nobserve pas un effet notable du chauffage sur la perméabilité au gaz du béton macro-fissuré. Echantillon h = 70mm; = 36mm Trois cycles de chauffage successifs : 20-50°C, °C, °C Perméabilité au gaz en continu

30 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Essais complémentaires Effet dune injection deau Premiers résultats sur léchantillon 1 (CEM V E/C=0,39) on observe une chute régulière du débit, et donc de la perméabilité, dans un rapport de 1 à 3-4. La perméabilité à leau initiale est deux ordres de grandeur en dessous de la perméabilité au gaz. Conditions expérimentales: P c = 3 MPa et P i = 5 bars K eau = Q L /(A (P 1 -P 0 ))

31 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Suite à cette étude expérimentale : (1) Distribution de cylindres parallèles(2) Distribution de sphéroïdes aplatis 3D Prédiction de la perméabilité au gaz avec (_) ou sans (- -) tortuosité Deux modèles micro-mécaniques ont été proposés, visant à décrire les propriétés mécaniques et de transport du matériau macro-fissuré (collaboration avec L. Dormieux et E. Lemarchand, deux publications acceptées dans TIPM)

32 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Plan de lexposé 1- Introduction 2- Perméabilité à chaud de mortier normalisé et béton ANDRA 1.1- Méthodologie expérimentale 1.2- Résultats et analyses 3- Effet dune macro-fissure sur les propriétés de transport 3.1- Méthodologie expérimentale 3.2- Résultats et analyses 3.3- Complément : modélisations micro-mécanique 4- Effet dune micro-fissuration sur les propriétés de transport au gaz 4.1- Méthodologie expérimentale 4.2- Résultats et analyses 5- Conclusion - Perspectives

33 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Préparation de bétons ANDRA micro-fissurés (mastère recherche de Sofia Mjahad, thèse en démarrage) 2- Procédures expérimentales testées pour obtenir une micro-fissuration (potentiellement) reproductible Echantillon Béton (1) : = 37,7 mm, h=30 mm 3 cycles de gel/dégel (un cycle = -18°C puis 100°C) Echantillon Béton (2) : = 37,7 mm, h=73,5 mm Immersion dans lazote liquide (-196°C) puis dans leau bouillante (100°C) 1- Etat initial de tous les échantillons (CEM I E/C=0,43) : étuve à 65°C jusquà stabilisation de la masse => K gaz initiale (pulse test) puis mise en atmosphère à RH = 100% jusquà stabilisation de la masse 3- Ensuite, chaque échantillon est mis en étuve à 105°C => K gaz après choc thermique

34 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Premiers résultats : une micro-fissuration efficace Pour les deux échantillons testés, la perméabilité a fortement augmenté suite au choc thermique + passage en étuve à 105°C. NB : un choc thermique sur béton initialement sec ne voit pas daugmentation de K gaz

35 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Plan de lexposé 1- Introduction 2- Perméabilité à chaud de mortier normalisé et béton ANDRA 1.1- Méthodologie expérimentale 1.2- Résultats et analyses 3- Effet dune macro-fissure sur les propriétés de transport 3.1- Méthodologie expérimentale 3.2- Résultats et analyses 3.3- Complément : modélisations micro-mécanique 4- Effet dune micro-fissuration sur les propriétés de transport au gaz 4.1- Méthodologie expérimentale 4.2- Résultats et analyses 5- Conclusion - Perspectives

36 Revue du GL ESC - 15 et 16 septembre Conclusion - Perspectives 2) Propriétés de transport au gaz de bétons macro-fissurés : Le confinement pilote la perméabilité (peu deffet de P i ou HR - à valider) Question ouverte : Quel serait leffet dun chargement en confinement+déviateur (i.e. cisaillement) ? 1) Perméabilité à chaud : La perméabilité au gaz peut sannuler dans des conditions possibles in situ, Question ouverte : Quelle est la durée de ce bouchon/durée du stockage ? 3) Propriétés de transport au gaz de bétons micro-fissurés : La micro-fissuration est obtenue par choc thermique Question ouverte : Quelle métrologie mettre en place pour lévaluer ?


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