Laboratoire de Chimie Physique Macromoléculaire Université d’Oran Faculté des Sciences Département de Chimie Laboratoire de Chimie Physique Macromoléculaire synthèse et caractérisation de nanoparticules hybrides magnétite/undecylenate de sodium Naous Mohamed, Diego Garcia-Gomez,, Francisco Jose Lopez-Jimenez, FaridaBouanani, Maria Loreto Lunar et Soledad Rubio

Plan de la présentation Definition des Nanoparticules de magnetite(MNPs)  Applications des MNPs Le choix de oSUD Synthèse de MNPs-oSUD Optimisation des paramètres expérimentaux: Rapport NH3/Fe Quantité de oSUD Temperature Temps de réaction Conclusion

Définition des Nanoparticules de magnétite (MNPs) Se sont des oxydes de fer (Fe3O4), de tailles inférieures à 100 nm. La suspension colloidale des MNPs est appellée ferrofluide. Ils ont suscité un intérêt considérable en raison de leurs propriétés superparamagnétiques 

Applications des MNP l’importance de MNPS est due: au grand rapport surface-volume. possibilité d’une séparation rapide et facile en appliquant un champ magnétique externe. Des applications très diverses l’environnement : nano-adsorbant pour éliminer et récupérer des métaux lourds et les polluant organiques Medecine: agents de contraste en IRM, vecteur médicament anticancer catalyse chimique, stockage de données

Intérêt de la fonctionnalisation Inconvénients des MNP: → leurs agrégations ( attractions dipôle-dipôle dues à la nature de la magnétite) → leur tendance à précipiter (obstacle réel pour les applications in vivo) →une faible stabilité colloïdale → d’où la nécessité de les fonctionnaliser pour les stabiliser. → cibler des applications recherchées, en synthétisant des nanoparticules stables et biocompatible

L’oligomere de l’undecylenate de sodium (oSUD) le plus étudié des surfactant oligomerique cmc=0→micelleisation à toute les concentration→une grande stabilité micellaire au court des adsorptions chimiques sur les MNPs Un potentiel adsorbant à cause de l’existence du fonction carbonyle

Synthèse de Mnps-Osud Ions métalliques Fe2++ Fe3+ en milieu basique Ajout de NH3 +oSUD →changement du couleur du marron au noir Chauffage+ agitation sous azote à 80°c Après une heure recuperation de MNPs-oSUD par un aimant FeCl3F

les principales conditions opératoires qui influencent la synthese des MNPs-oSUD les variables qui gouvernent la synthese de MNPs-oSUD ont ête optimisés: tel que Le temps de la reaction La quantité des réactifs La temperature de la reaction

Techniques D’analyse structurale Le nanoparticules hybrides obtenues ont été caracterisées par plusieurs techniques: INFRA ROUGE Microscopie electronique à transmission (TEM) Microscopie electronique à balayage (MEB) Diffusion dynamique de la lumiére (DDL) La spectroscopie X à dispersion d'énergie

Influence de la quantité de oSUD oSUD (g) Magnetic core size (nm) (TEM) oSUD (%, w/w) RH (nm) D.D.L 2 9 30 86 3 7.5 49 97 4 10 37 84 La quantité de oSUD affecte la taille des noyaux magnetiques et par consequent l’incorporation de oSUD entre les nanoprticules

Structure des MNPs_oSUD La difference de taille obtenu par TEM et la DDS suggere l’existence de clusters (agregats) de particules magnetique (poly noyaux magnetique nanoparticculaire) liées par oSUD

Le rapport molaire NH3:Fe NH3:Fe molar ratio Magnetic core size (nm) TEM oSUD (%, w/w) RH (nm) DDS 5 7.5 49 97 6 14 45 95 7 25 98 La diminution de la taille des noyaux de la magnetite favorise l’incorporation de oSUD entre les nanoparticle, ( un max de 49% en masse de pour 7,5 nm de taille de noyau.

Influence de la température une diminution de 80° C à 40° C : Pas de changement de taille et de pas de changement revêtement de surface. le rendement de la réaction a été réduit à 5 % une plus faible cristallinité, (DRX)

Influence du facteur temps Pas de changement de taille Presque aucun MNPs-oSUD n’est formés à 15 min. Le rendement de la réaction a augmenté avec la temps

Conditions optimisées pour la synthèse+ Les conditions choisies sont: température: 80°C durée de la réaction: une heure un rapport de NH3:Fe = 5 une quantité de 3 g d’oSUD + Naous Mohamed, Diego Garcia-Gomez,, Francisco Jose Lopez-Jimenez, FaridaBouanani, Maria Loreto Lunar et Soledad Rubio Anal. Chem., 2017, 89 (2), pp 1353–1361

Microscope electronique à balayage Les images par MEB montrent des particules presque spheriques

imagesTEM de MNPs-oSUD Les nanoparticules magnetiques sont groupées en clusters (i.e. multi-core MNPs).

Energy dispersive de RX (EDS) de TEM La concaténation de oSUD et les particules Magnétiques dans de MNPs-oSUD a été confirmée par des dispersions d'énergie Spectroscopie de rayons X (EDS) pour TEM

Properiétes Magnetiques de MNPs-oSUD -Magnétométrie à échantillon vibrant- MNPs-oSUD est superparamagnetique 25°C (la taille du noyau magnetique est inferieur au domaine magnetique )magnetisation emanente (2.5 emu/g) est neglegable) une saturation Magnetique de 28.5 emu/g : excellent Proprietes magnetique

Proprietes colloidaleMNPs-oSUD determinées par zeta potential (ζ) Une bonne stabilité à pH superieur à 5, au dessous de cette valeure la stabilité décroit continuellement jusqu’ atteindre le point de zero charge (pzc) à pH 3.

Rayon hydrodynamique une dispersion minimale de la taille pH de 5 to 9 avec un rayon minimum de 100 nm.

Conclusion nous avons synthétisé avec succès le OSud-Fe3O4 NPs par une coprécipitation en une seule étape. Cette méthode présente l’avantages, d’être simple et de faible coût

L’analyse structurale à permet de clarifier la structure des agglomérations formées par les nanoparticules et l’oligomère organique et une optimisation des conditions expérimentales pour obtenir des nanoparticules stables et biocompatibles. Une bonne dispersion des nanoparticules fonctionnalisés avec une meilleure distribution de la taille et des propriétés optimales obtenu pour un rapport de NH3:Fe de 5 et une quantité de 3 g d’oSUD pour la synthèse de MNPs-oSUD

perspective des applications de ces MNPs-oSUD dans diverses domaines, en biomédicale dont la bioseparation, et le ciblage et la vectorisation des médicaments et dans la chimie analytique.