Plans de mélanges Préparé par: Rahmaoui mohamed & aaribi mehdi Encadré par Mr.k.lahlou 2009-2010

plan Introduction Objectif d’un plan de mélange Les facteurs dans un problème de formulation Facteurs internes à la formulation Facteurs externes à la formulation Géométrie d’un domaine expérimental

Modèles empirique d’exploration Construction d’un plan pour l’étude de mélange Analyse des résultats d’essais Conclusion

Introduction Les plans pour l’étude de mélange s’adressent à un large public , le monde de la formulation touchant de multiples acteurs . Les plans pour l’étude de mélange voient leurs origines remonter aux publications d’HENRY SCHEFFE en 1958 , il s’agît de plans d’expérience particulièrement adaptés au domaine de la formulation de : huiles ,poudre ,explosifs ,bétons alliages métalliques , peintures…

Objectifs La recherche des constituants qu’il faut introduire dans une formule relève d’un problème de criblage .Cet objectif fait appel à des plans d’expériences pour l’étude des effets des facteurs . Connaissance de la valeur d’une réponse en chaque point du domaine expérimental défini par les variations imposées aux proportions des constituants

Rechercher un optimum pour une réponse ,ou encore trouver un compromis entre différentes réponses Estimer l’effet des variations des proportions des constituants autour du mélange de référence

Facteurs dans un problème de formulation : facteurs internes Les facteurs internes au mélange sont caractérisés par des proportions massiques volumique ou molaire des constituants . Soit q le nombre des constituants participant à la définition d’un mélange Soit xi la proportion du constituant i : La contrainte implicite est : ∑xi = 1

Les contraintes explicites sont définies à partir de la connaissance et de la réflexion des expérimentateurs ; elles traduisent des réalités économiques ou physico-chimiques . Ces contraintes peuvent également être individuelles et/ou relationnelles : Li ≤ xi ≤ UI et /ou CJ ≤ ∑ Aij xi ≤Di Les variations des facteurs internes contribuent à la définition d’un domaine expérimental continu au sein duquel on va construire un modèle d’exploration

Facteurs dans un problème de formulation : facteurs externes Ces facteurs peuvent être quantitatifs ou qualitatifs .On cite : La nature des constituants La quantité du mélange utilisée Les facteurs associés au processus de fabrication des mélanges Les facteurs associés au processus de caractérisation des mélanges

La description de la variation de ces facteurs s’effectue à l’aide de modalités pour les variables qualitatives ou de plages de variations pour les variables quantitatives

Domaines expérimentaux Suivant la nature des facteurs ,on distingue deus familles de domaines expérimentaux: Les domaines continus sont définis à partir des seules variations des proportions des constituants et des contraintes qui leurs sont associées Les domaines sont disjoints quand on introduit dans une études des facteurs externes

Domaines expérimentaux: Géométrie d’un domaine expérimentale on constitue un polyèdre dont le nombre de sommets égale au nombre de constituant . Chaque arrête représente la proportion du constituant , ensuite avec les contraintes on détermine un domaine a l’intérieur .

Exemple On veut trouver le domaine d’application d’un mélange composé de trois constituants soumis aux contraintes suivantes : 0≤ x1 ≤0,4 0≤ x2 ≤0,7 0≤ x3 ≤0,8

La zone de mélange

Proportions d’un point dans le domaine d’application

Modèle empirique d’exploration: Modèles polynomiaux Les formes canoniques des modèles polynomiaux ont été les premières à être utiliser . Elles ont été précisées par SCHEFFE et GORMNAN et HINMAN .On les rencontre souvent dans les logiciels spécialisés. La forme canonique du modèle de degré 1 s’écrit sous la forme suivante : La forme canonique du modèle de degré 2 s’écrit sous la forme suivante :

La forme canonique du modèle de degré 3 s’écrit sous la forme suivante: Pour les modèle de degré 3 et 4 il existe des formes canoniques réduites chaque équation générale permet de définir le nombre p de coefficient à estimer en fonction du nombre de constituants .(voir tableau diapo suivant)

Module empirique d’éxploration: Modèle synergique de degré q Le modèle synergique de degré q a été proposé par CHIEFFE .Il a la forme suivante : Le nombre de coefficient p de la forme synergique de degré q est donné par le tableau suivant :

Module empirique d’exploration: Autres formes de modélisation Les modèle de COX :facilitent l’estimation des effets des variations des proportions des constituants à partir de la définition d’un mélange de référence . Les modèles de BECKER encore appelles modèles homogènes de degré d , permettant de prendre en compte des courbures différentes de celles obtenues à partir des modèles polynomiaux ou encore des dérivées discontinues dans la variation d’une réponse .

Les modules de DRAPER et ST JOHN permettent de prendre en compte , à partir de l’introduction de termes inverses de brusque variation de réponse au voisinage des limites du domaine

Exemple d’application de degré 1 Problème : On désire connaitre l’allongement à la repture des mélanges de trois polymères: polythélène, polystyrène et propoène. Ces polymères servent à fabriquer des fils dont la résistance est l’une des qualités recherchés. Donner du problème. Réponse. la reponse mésurée à chaque essai est l’allongement à la repture des fils préparés avec différentes compositions de polymères.

Domaine . Les proportions de chacun des produits peuvent varier de 0 à 100%.le domaine d’étude est le triangle équilatéral en entier. Les propriétés des mélanges seront évaluées en faisant l’hypothèse que la réponse ( l’allongement à la rupture) suit un modèle de premier degré. Plan choisi. Le plan de mélange se résume à trois points situés aux sommets de domaine d’étude. N° du mélange Polyéthylène(1) Polystyrène(2) polypropylène 1 2 3

Expérimentation. On mesure la résistance à l’allongement des trois produits purs et on note les résultats dans le tableau suivant. N° du mélange Polyéthylène(1) Polystyrène(2) Polypropylène(3) réponse 1 32 2 25 3 42 Représentation des resultats des essais sur le domaine d’étude.

Polyéthylène(1) 32 Polystyrène(2) 25 42 Polypropylène(3) Interpretation des résultats. le modèle mathématique de premier degré est utilisé pour interpréter les résultats Du plan de mélange. On a : Y=a*x1 +b*x2 +c*x3. L’éxperience nous donne a, b et c , et les différents xi nous donne la résistance qui sont à leur tour représentés par la détermination du domaine d’étude

Chaque point du triangle représente une résistance. Y=0.2*32+0.2*25+0.6*42=36.6 0.2 36.6 0.2 0.6

conclusion Les problèmes de formulation constituent un très vaste champs d’application non seulement de plan de mélange mais aussi de méthodes complémentaires, déjà éprouvées dans d’autres domaine. C’est par le rapprochement de multiples approches que l’on favorisera l’innovation dans ce domaine. À chacun de faire preuve de créativité.