Installation et premiers essais de la croissance de Si par UHV-CVD sur la ligne BM32 à l'ESRF et Analyse de la diffraction X par un réseau de dislocations.

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1 Installation et premiers essais de la croissance de Si par UHV-CVD sur la ligne BM32 à l'ESRF et Analyse de la diffraction X par un réseau de dislocations à l'interface d'un collage moléculaire Si/Si Tao ZHOU Tuteur : Gilles RENAUD Tuteur d’Ecole : Karim INAL CEA – Grenoble / DSM / INAC / SP2M Laboratoire Nanostructure et Rayonnement Synchrotron (NRS) 15 Mars – 18 Septembre Bonjour, je m’appelle Tao ZHOU, je vous présente ici mon stage sur Installation et premiers essais de la croissance de Si par UHV-CVD sur la ligne BM32 à l'ESRF et Analyse de la diffraction X par un réseau de dislocations à l'interface d'un collage moléculaire Si/Si. Le stage s’est déroulé au sein du laboratoire NRS (Nanostructures et Rayonnement Synchrotron) du CEA-Grenoble. Les expériences sont effectuées à l’installation Européen du Rayonnement Synchrotron. Le projet est supervisé par Gilles RENAUD de CEA et par Karim INAL de mines Saint Etienne.

2 Plan Introduction Générale Partie « Expérimentale »
Partie « Théorique » Conclusion - Perspective Après une introduction générale, je vais vous présenter, séparément les deux missions de ce stage. Je vais ensuite présenter la partie conclusion sans oublier de donner une perspective à la fin.

3 Introduction Générale
« Boîtes et fils de Ge sur Si(001) ordonnés à longue distance par des réseaux de dislocations de flexion » Stage M2 (2006) Cyril PETERSCHMITT Thèse ( ) Valier POYDENOT Stage Actuel (2010) Partie Théorique Partie Expérimentale Le stage s’est déroulé en deux parties. La première partie, dite la partie « expérimentale », sert de prélude à une thèse qui suivra ce stage sur « l’étude in-situ par RX synchrotron de la croissance chimique en phase vapeur (CVD) de semi-conducteur ». La deuxième partie, dite la partie « théorique » s’inscrit dans la continuité de la thèse de Valier POYDENOT et le stage M2 de Cyril PETERSCHMITT qui l’a suivi portant sur « Boîtes et fils de Ge sur Si(001) ordonnés à longue distance par des réseaux de dislocations de flexion ». On va revenir à la problématique de chaque partie ainsi que la relation entre les deux plus loins dans la présentation. Thèse ( ) « L’étude in-situ par RX synchrotron de la croissance chimique en phase vapeur (CVD) de semi-conducteur  »

4 Plan Introduction Générale Partie « Expérimentale »
Motivation Technique d’Analyse Instruments Expérimentaux Résultats d’Expérience Test Partie « Théorique » Conclusion - Perspective Je vais présenter d’abord la partie dite expérimentale, commençant par la motivation de cette partie d’étude

5 Motivation organisation Si non-sélectif sélectif Laboratoire BM32
microélectronique organisation optoélectronique thermoélectrique Si non-sélectif sélectif Laboratoire BM32 Molecule Beam Epitaxy MBE CVD Chemical Vapor Deposition EXTENSION de mars à août 2010 La MBE (molecule beam epitaxy) et la CVD (chemical vapor deposition) sont à ce jour les deux techniques principales pour élaborer les nanostructures. Lorsqu’assistées par des nanoparticules catalyseurs comme l’or, toutes les deux peuvent être utilisées pour élaborer des nanofils de semi-conducteurs. Cependant, la croissance de Si en CVD assistée par l’or est beaucoup plus intéressant car le processus est sélectif et permet donc l’obtention des nanofils organisés, ce qui le rends très favorable pour l’application dans le domaine de la microélectronique, de l’optoélectronique, et de la thermoélectrique, De plus, s’il existe quelques équipes étudiant la croissance in situ par MBE dans des synchrotrons, il n’y qu’un équipe aux états unis qui étudie la CVD à l’aide du synchrotron. L’objectif de cette partie de stage a été de participer à l’extension de la chambre MBE sous ultra vide existante sur la ligne BM32 de l’ESRF vers un nouveau système compatible avec le processus CVD, ce qui sert à à la fois la préparation des équipements nécessaires pour démarrer la thèse en Novembre et une formation d’utilisation pour le futur opérateur. Je profite de la suite de cette partie pour donner une brève introduction aux aspects expérimentaux, je vais également présenter le résultat obtenu durant une expérience test effectuée en Juillet. Expérience Test Juillet 2010 Préparation des équipements nécessaires Formation d’utilisation pour le futur opérateur

6 Plan Introduction Générale Partie « Expérimentale »
Motivation Technique d’Analyse Instruments Expérimentaux Résultats d’Expérience Test Partie « Théorique » Conclusion - Perspective

7 Technique d’analyse Espace réciproque Espace réciproque[1]
Sphère d’Ewald[2] qx qy qz Faisceau émergent Kf Transfert de moment Q qz ~ 0 : Mesure « dans le plan » qz > 0 : Mesure « hors du plan » Différence de phase Faisceau incident Ki condition de diffraction (En phase) Plan de diffraction α < 1° : Diffraction de rayons X en incidence rasante α S Espace réel Espace réciproque Plan de diffraction Espace réciproque Plan de surface famille des plans parallèles et distants de d un point Q Position d Plan de diffraction Condition de diffraction Coordonnée Je vais introduire d’abord deux notions qui nous serviront dans la suite, l’espace réciproque, et la sphère d’Ewald, et on va voir, pourquoi elles sont capitales aux études de diffraction. Soit le faisceau incident Ki et le faisceau émergent Kf exprimé sous forme de vecteur d’onde. La différence de phase entre le faisceau diffracté par l’origine du cristal S et celui par un atome à position d est la somme des lignes discontinues. Et peut être calculé par la formule suivante. La condition de diffraction aura lieu seulement si les deux faisceaux sont en phase, CAD, la différence de phase est un multiple de 2PI. On définit aussi le transfert de moment Q donné par la flèche rouge comme la différence entre Kf et Ki. La relation ci-dessus exprime qu’une famille des plans parallèles et distants de d dans l’espace réel correspond à un seul point Q dans un autre espace, appelé l’espace réciproque. En d’autres termes, la condition longue et pénible de diffraction est comprise dans juste une coordonnée. En outre, bien que la condition de diffraction élastique impose que la longueur du vecteur Kf soit constante, l’orientation de Kf peut prendre toutes les directions possibles, si on trace la fin de toutes ces vecteurs, on obtient une sphère appelé la sphère d’Ewald. L’intérêt de la sphère Ewald réside dans le fait que si on fait coïncider la fin du vecteur émergent Kf et celle du transfert de moment Q, l’origine de Q, et donc l’origine de notre espace réciproque reste la même. Enfin, on décompose un vecteur Q dans l’espace réciproque en trois composantes orthogonales, qx qy et qz, avec qz perpendiculaire au plan de la surface. On appelle ainsi les mesures avec qz proche de 0 les mesures dans le plan, et celles avec qz supérieur à 0 les mesures hors du plan. Voilà un petit sketch d’un résultat typique de la diffraction avec l’axe horizontale la direction de scan dans l’espace réciproque et l’axe verticale, intensité mesurée exprimé souvent sous l’échelle logarithmique. La distance entre deux pics adjacents est inversement proportionnelle à la valeur moyenne de l’espacement entre les objets dans l’espace réel. Toutes les données concernant ce stage sont obtenues en utilisant la technique de la diffraction de rayons X en incidence rasante, ainsi nommé car l’angle d’incidence alpha entre le faisceau incident et le plan, est extrêmement faible. Plan de diffraction [1] J. W. Gibbs ( Elements of Vector Analysis, arranged for the Use of Students in Physics. Yale University, New Haven) [2] Ewald, P. P. (1969). Acta Crystallographica Section A 25: 103.

8 Technique d’analyse Diffraction de rayons X en incidence rasante
α grand α α Cette technique présente deux intérêts majeurs. Premièrement car la profondeur de pénétration diminue avec l’angle d’incidence, on est donc plus sensible à la surface à alfa petit. De plus, d’après la formule de Fresnel, le signal provenant de la surface peut être beaucoup augmenté dans cette région. Cependant, comme on s’intéresse aux études des objets qui contiennent très peu d’atomes, on a besoin d’une source de rayons X très brillante. Sensibilité à la surface Renforcement du signal surfacique Petit volume qui diffuse

9 Instruments Expérimentaux
ESRF (Synchrotron) Ligne de lumière BM32 e Et c’est là qu’intervient le rayonnement synchrotron, généré par la déviation d’électrons ayant une vitesse proche de la celle de la lumière. Comparé avec les sources de rayons X classiques de laboratoire, le rayonnement X synchrotron est extrêmement focalisé dans une direction, et beaucoup plus brillant.

10 Instruments Expérimentaux
BM32 Optiques Ligne de lumière BM32 Cabane d’optique Monochromateur Cependant, le faisceau doit passer par une cabane d’optique avant pouvoir être utilisé par les chercheurs .Cette chambre est destinée à rendre monochromatique le faisceau et à le focaliser enfin sur l’échantillon. 1er miroir 1ère Fente 2ème miroir Monitor 2ème fente Monochromatisation Focalisation horizontale du faisceau Rejection des harmoniques Focalisation verticale du faisceau Suppression du bruit Suppression du bruit

11 Instruments Expérimentaux
BM32 INS Ligne de lumière BM32 Cabane d’optique INS : In situ Nanostructure growth and Surfaces Cabane d’expérience fentes détecteur détecteur Diffraction X Cabinet de Gaz (CVD) CCD GISAXS puits fenêtre de bérylium de sortie Toutes les expériences concernant ce stage ont été effectuées dans la cabane d’expérience INS dédié à la caractérisation des surfaces, des interfaces et des nano-objets in situ, dans une enceinte sous ultravide durant la croissance. Le faisceau monochromatisé sortant de la cabane d’optique arrive ici, et éclaire l’échantillon situé dans l’enceinte ultravide à travers la fenêtre de Béryllium. On dispose de deux techniques de caractérisation, le GIXD pour étudier la structure atomique et GISAXS (Diffusion centrale de rayons X en incidence rasante) pour étudier la forme et taille des nano-objets. Jusqu’à présent, le système est uniquement équipé des sources de MBE, pourtant, durant mon stage a été installé un système de distribution de gaz ce qui rend possible la comparaison ainsi que la coopération entre la déposition MBE et CVD. voilà un petit coup d’œil sur les dispositifs. Silane Germane Enceinte ultravide canon RHEED écran fluorescent RHEED fentes d’anti-diffusion Sas sous ultravide Rayons X fentes de définition du faisceau X échantillon échantillons fenêtre de bérylium d’entrée Anciennes Sources de MBE échantillon Sas d’introduction

12 Plan Introduction Générale Partie « Expérimentale »
Motivation Technique d’Analyse Instruments Expérimentaux Résultats d’Expérience Test Partie « Théorique » Conclusion - Perspective

13 Résultats d’Expérience Test
Littérature[1] Ge Résultat Une expérience test a été faite en juillet, durant laquelle on n’a pas cherché à explorer les phénomènes non découverts mais à juste reproduire un résultat connu afin de vérifier l’intégrité du nouveau système. Par conséquent, je vais plutôt commenter le résultat obtenu de façon très simple sans entrer dans le détail des sens physiques impliqués. Brièvement, on a préparé une surface de silicium (111) avec une reconstruction (7x7). Celle-ci produit des pics distants de 1/7 de l’unité de l’espace réciproque, comme on le voit sur la figure. Quand on dépose du germanium par MBE, après 0,8 nm de dépôt, cette reconstruction se transforme en (5x5), comme en témoignent les pics à 1/5. Ceci indique que la plupart de la surface à été recouvert de Ge. Les premières bicouches de Ge déposées se font sous la forme d’une « couche de mouillage », contrainte et bidimensionnelle. Pour des dépôts plus épais, le Ge forme des îlots dont le paramètre de maille est plus proche de celui de Ge volumique. Ceci se traduit en diffraction, par l’apparition d’un « épaule ». La diffraction de rayons X n’est pas une méthode directement sensible à la morphologie. En l’absence de la caméra pour faire du GISAXS in situ, on a employé ainsi la microscopie à force atomique ex situ pour caractériser les nanostructures formées à la surface. La forme et la taille des îlots crus pendant cette expérience est en bon accord avec celles trouvées dans la littérature Îlots Ge Couche de mouillage Ge Substrat Si(111) Attention! L’animation du processus de diffraction ne représente pas la situation réelle [1] Motta, N., Journal of Physics-Condensed Matter, (35): p

14 Plan Introduction Générale Partie « Expérimentale »
Partie « Théorique » Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion Conclusion - Perspective Dans la partie dite théorique, on va traiter un problème complètement différent, commençant toujours avec la motivation.

15 nanostructure auto-organisé
Motivation Vue de côté Zone de contrainte Couche Si Ge Substrat Si Vue perspective Comme on a pu évoquer dans la partie précédente, la CVD de Si à l’aide de l’or est un processus sélectif, CAD, la croissance à lieu seulement sous les gouttes de l’or. Par conséquent, la taille et l’organisation des nanofils dépendent de la taille et de la qualité d’organisation des nanoparticules d’or. Cette dernière peut être réalisée en utilisant la technique de lithographie, qui est très fiable mais couteuse. Un remplaçant de la lithographie est la technique dite « collage moléculaire», où on profite du réseau de dislocation enterré pour guider les atomes déposés. Dans cet exemple, le paramètre de maille local dans la zone de contrainte est plus petit que le paramètre de maille du Si volumique. Cette zone n’est donc pas favorable pour l’accumulation des atomes déposés avec un paramètre de maille plus grand comme le Ge. Evidemment, la propriété des nanostructures organisées à la surface est entièrement déterminée par le réseau de dislocation enterré. Et c’est justement ce type de réseau qui fait l’objet de la deuxième partie (théorique) de mon stage. Pour la suite, on va analyser les données obtenues par Valier Poydenot durant la caractérisation par rayonnement synchrotron X de substrats réalisés par le collage moléculaire d’une couche mince et monocristalline de silicium (001) sur un substrat massif de silicium (001). Ce type de substrat, grâce aux réseaux de dislocation très réguliers à l’interface, permet l’obtention de nanofils de germanium auto-organisés, parallèlement à la surface, sous certaines conditions. Image MET AFM des nanostructure auto-organisé Rangée des nanoparticules or pour l’élaboration des nanofils auto-organisés à l’aide de la lithographie

16 Plan Introduction Générale Partie « Expérimentale »
Partie « Théorique » Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion Conclusion - Perspective

17 diffraction de rayons X
Problématique Présentation des échantillons (001) c (001) c (001) c (001) s (001) s (001) s Angle de torsion ϕ Angle de flexion θ C1 ~20° ~0,39° C2 ~25° ~0,34° θ (100) s (100) s (100) c (100) c (100) s (010) c (010) c ϕ (100) c (010) s (010) s ϕ θ (010) c Angle de torsion ϕ Angle de flexion θ (010) s Soudure La technique de collage moléculaire consiste à mettre en contact deux plaques de Si à température ambiante puis à provoquer une soudure directe par un recuit à haute température. Le type du réseau de dislocation induit à l’interface est déterminé par le type de désorientation entre les deux cristaux. On distingue généralement deux types de désorientation. Une désorientation de type torsion est celle autour d’un axe perpendiculaire au plan de l’interface, cela conduit à un réseau carré de dislocation vis. Une désorientation de type flexion se traduit par une rotation autour d’un axe contenu dans le plan de l’interface. Elle correspond à un réseau linéaire de dislocation. Pour sa thèse, Poydenot a étudié par la diffraction de rayons X, deux échantillons, nommé C1 C2. Tous les deux sont réalisés avec un grand angle de torsion φ et un petit angle de flexion θ. Réseau carré de dislocation Réseau linéaire de dislocation Elaboration des échantillons Expérience de la diffraction de rayons X Données expérimentales

18 diffraction de rayons X
Problématique Méthodologie Propriété des échantillons Génération du champ de déformation ≈ Génération du champ de déformation Modélisation du désordre Modèle des échantillons Modèle des échantillons Modélisation du désordre « Problème de la phase » Calcul de l’intensité diffractée Résultats de simulation Résultats de simulation Ajustement avec les données expérimentales ≈ Les données obtenues par diffraction de rayons X sont connues pour leur richesse et leur complexité, elles peuvent contenir des informations plus précises que les autres méthodes de caractérisation sur les positions atomiques et sur les déformations et donc les contraintes. Cependant, il n’est pas possible d’extraire les informations des échantillons étudiés directement à partir des résultats expérimentaux à cause du fameux « problème de la phase ». Il est donc nécessaire de construire d’abord un modèle qui représente bien la structure atomique de l’échantillon. Dans notre cas, le modèle doit contenir deux types d’information, le champ de déformation et le désordre. On simule ensuite l’intensité diffractée par notre modèle, et la compare avec les données expérimentales. Le désaccord entre les deux nous sert à mieux ajuster notre modélisation. Une fois que les résultats de la simulation sont proches des données expérimentales, on peut dire que notre modèle représente bien la situation réelle. Ajustement avec les données expérimentales Elaboration des échantillons Expérience de la diffraction de rayons X Données expérimentales Données expérimentales

19 Les déplacements verticaux ne peuvent pas être vérifiés
Problématique Résumé des anciennes approches Valier POYDENOT Cyril PETERSCHMITT Stage actuel Génération du champ de déformation Approche « série Fourier »[1][2] Approche « série Fourier »[1][2] ? Modélisation du désordre ? Non Partiellement Rayon X Ajustement avec les données expérimentales ? Très peu « dans le plan » Au cours de sa thèse, Poydenot a réalisé une première exploitation des données, et fait les premières simulations. Cependant, L’hypothèse qu’il a fait d’une situation idéale sans désordre conduit à un grand écart entre le résultat de sa simulation et les données mesurées. De plus, le fait qu’il n’est analysé que les intensités intégrées des pics limite énormément les informations qu’on en déduit. En gardant toujours les mêmes approches et en moyennant sur plusieurs mailles avec des tailles différentes, Peterschmitt a pu effectuer de premières simulations du désordre. Cependant, la méthode dite série Fourier qu’il a pris pour calculer le champ de déformation se limite à un réseau de dislocation parfaitement périodique, pour lequel il n’a pas possible de prendre en compte correctement le désordre de ce réseau. En fin, il a fait l’ajustement avec seulement les données expérimentales dans le plan, ce qui rend impossible la vérification des déplacements verticaux. L’objectif de cette partie de stage est donc de reprendre et d’étudier plus en profondeur ces données en utilisant des nouvelles approches. Le but était de non seulement trouver la bonne distance D’ comme ce qui l’a fait Poydenot et Peterschmitt, mais aussi de bien représenter, l’intensité et la largeur du pic ainsi que le fond de diffusion. La forme des pics et du fond de diffraction n’est pas bien prise en compte Les déplacements verticaux ne peuvent pas être vérifiés [1] Bonnet, R., Philosophical Magazine a, (5): p [2] Bonnet, R. and J.L. Vergergaugry,. Philosophical Magazine a, (5): p

20 Plan Introduction Générale Partie « Expérimentale »
Partie « Théorique » Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion Conclusion - Perspective

21 Nouvelles Approches Σ déformation désordre Approche « série Fourier »
(Poydenot, Peterschmitt) Théorie de la dislocation (Théorie de l’élasticité isotrope)[1][2] Σ surface couche Variation de l’épaisseur La méthode dite série Fourier employée par Poydenot et par Peterschmitt est une méthode très efficace pour calculer le champ élastique induit par les dislocations de misfit. Cependant, il exige une parfaite périodicité sur l’organisation des dislocations, ce qui dévie du cas réel où on observe une dispersion de la distance entre deux dislocations adjacents. Une solution possible consiste à calculer le champ de déformation produit par chaque dislocation séparément en appliquant la théorie de la dislocation classique. Le champ élastique dans l’ensemble de l’échantillon est alors la superposition de la contribution de toutes les dislocations le long de l’interface. Pour tenir compte du désordre de périodicité, la distance entre deux dislocations adjacentes est générée de façon aléatoire en utilisant la méthode Monte Carlo. De même, cette méthode permet de modéliser la variation d’épaisseur de la couche observée même à petit échelle par la microscopie électronique en transmission. interface Variation de la distance D1 D2 dislocation Méthode Monte Carlo substrat [1] John Price Hirth, J.L. (1982) Theory of dislocations. [2] Nabarro, F.R.N., Theory of crystal dislocations. 1967, Dover Pubns

22 Image MET du réseau linéaire de dislocation
Nouvelles Approches Difficulté hors du plan qz grand qz~0 qz~0,1 qz~0,3 qz~0,5 forme asymétrique du pic élargissement du pic Image MET du réseau linéaire de dislocation Voici les données « dans le plan » mesurées à qz proche de 0. La distance entre les pics adjacents est inversement proportionnelle à l’espacement des dislocations dans l’espace réel. La difficulté pour exploiter les données mesurées hors du plan réside dans le fait que, les pics s’élargissent et évoluent de façon asymétrique lorsqu’on montre en qz. qz petit

23 Nouvelles Approches Fonction de résolution
Intégrer toutes les intensités confinées dans le volume (ΔK•Δγ×Δδ) dans l’espace réciproque détecteur Repère du détecteur fente Repère de la surface faisceau incident Δδ faisceau diffracté Δγ Repère de l’espace réciproque z échantillon ΔK qz Δγ qx Ceci est dû au fait qu’au lieu d’être un point infinitésimal, le détecteur collecte tous les photons qui peuvent passer par une fente. L’acceptance finie du détecteur est déterminée par l’ouverture verticale et horizontale de la fente ainsi que par la distance entre le détecteur et l’échantillon, ce qui ce traduit dans construction d’Ewald, par la même acceptance angulaire donnée par delta delta et delta gamma. Il y a en outre une dispersion en longueur d’onde du faisceau. Cette largeur spectrale du faisceau correspond à une épaisseur finie de la sphère d’Ewald, donné par delta K. Pour les prendre en compte, Il faut donc rattraper la différence en intégrant toutes les intensités diffractées idéales à l’intérieur du volume quasi parallélépipède rectangulaire limité par ΔK, Δδ et Δγ. Pourtant, ceci n’est pas facile car le volume donc la fonction de résolution est exprimée dans le repère du détecteur, tandis que les intensités sont calculées dans le repère de l’espace réciproque. Toutefois, une solution analytique à été trouvé grâce à l’introduction d’un repère intermédiaire: le repère de la surface Avec les matrices de passages données par la formule suivante. Q Kf Δδ Ki y α γ δ O O λ±Δλ Plan de surface x qy

24 Plan Introduction Générale Partie « Expérimentale »
Partie « Théorique » Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion Conclusion - Perspective

25 Résultats de Simulation
représentative ordre à court distance[2] satellites des plus petits ordres satellites des plus grands ordres forme du pic désordre cumulatif[1] forme du fond Ce transparent présente une simulation représentative d’un spectre de diffraction expérimental autour du pic de Bragg (220) de la couche. Je vous présente d’abord la simulation de Poydenot, en verre, en comparaison avec les données expérimentales, les points noirs Puis la simulation de Peterschmitt, en bleue. En bref, le résultat obtenu (en ligne rouge) est en bon accord avec les données expérimentales (en points noirs). Qualitativement, la simulation actuelle offre une bien meilleure interprétation de la forme des pics ainsi que du fond de diffusion que l’ancienne méthode de simulation de Peterschmitt. Néanmoins, les pics satellites des plus petits ordres sont moins bien représentés par rapport aux pics satellites des plus grands ordres. Une méthode simple et quantitative pour vérifier la cohérence entre le résultat simulé et les données expérimentales consiste à comparer l’intensité ainsi que la largeur à mi-hauteur des pics. Comme on le voie directement dans la figure, l’approche actuelle représente bien l’intensité du pic de Bragg ainsi que des satellites ±3, ±4 et ±5. Cependant, l’intensité des satellites ±1, ±2 est sous-estimées. La même chose est conclue en traçant la largeur à mi-hauteur. Les largeurs du pic de Bragg ainsi que des satellites des plus grands ordres sont bien reproduites tandis qu’il existe toujours un écart significatif entre la mesure et la simulation pour les satellites ±1 et ±2. Ceci est dû au fait que la largeur à mi-hauteur évolue de façon différente dans les deux cas. Pour les mesures, la largeur augmente linéairement avec l’indice du satellite, ce qui indique probablement la présence de « désordre cumulatif » dans l’espacement des dislocations. Dans la simulation, le modèle d’ordre à court distance qu’on a pris conduit à une largeur des pics satellite proportionnelle au carré de l’indice. Une solution envisagée consiste à insérer une certaine corrélation dans l’espacement des dislocations pour imiter le « désordre cumulatif ». Cependant, une matrice R représentant la corrélation dans l’échantillon reste à déterminer. Simulation Peterschmitt Simulation POYDENOT Simulation actuelle [1] Rolf Hosemann, S.N.B., North-Holland Pub. Co., : North-Holland Pub. Co. [2] Ullrich Pietsch, V.H., Tilo Baumbach, High-Resolution X-Ray Scattering, From Thin Films to Nanostructures. 2004, New York: Springer.

26 Résultats de Simulation
Simulations hors du plan qz ~0,3 autour du (2 2 0) de la couche de C2 l’élargissement la forme asymétrique fond de TDS Les données dans le plan (qz=0) ne représentent qu’une petite partie de l’ensemble des données expérimentales, la plupart des mesures étant effectuées hors du plan (qz>0). Ces dernières sont très importantes car elles contiennent des informations sur les déplacements des atomes perpendiculaires à la surface. Cependant, il est souvent difficile d’exploiter ces données à cause du problème de la fonction de résolution ainsi que du fond de diffusion diffuse thermique (TDS). Voici un coup d’œil sur la simulation avant l’application de la correction de la fonction de résolution, qui est complètement différent des données expérimentales, toujours en points noirs. Avec les approches décrites tout à l’heure, on est arrivé à reproduire l’élargissement et l’anisotropie des pics induits par les acceptances angulaires verticale et horizontale du détecteur. Les pics satellites de plus grands ordres sont ensevelis sous le TDS qui se renforce avec l’augmentation du volume sondé par les rayons X. Ce dernier phénomène peut être facilement inclus en introduisant un « fond de TDS » dans la simulation. après correction de la fonction de résolution avant correction de la fonction de résolution après correction du fond de TDS

27 Résultats de Simulation
Simulations hors du plan avant correction de la fonction de résolution direction hors du plan (l) direction de scan dans le plan Après correction de la Fonction de résolution Données expérimentales avec interpolation Pour terminer, on compare ci-dessous l’ensemble de résultats obtenus par la simulation du plan de diffraction (22l) avec les données expérimentales. Comme toujours, la simulation avant l’application de la correction de la fonction de résolution n’a rien à voir avec les données expérimentales, cependant, après correction, l’asymétrie par rapport au milieu du graphe ainsi que la forme de « tasse » de la fonction de résolution sont bien prise en compte.

28 Plan Introduction Générale Partie « Expérimentale »
Partie « Théorique » Motivation Problématique Nouvelles Approches Résultats de Simulation Discussion Conclusion - Perspective

29 Discussion ? ? ? Valier POYDENOT Cyril PETERSCHMITT Stage actuel
Amélioration générale Valier POYDENOT Cyril PETERSCHMITT Stage actuel Génération du champ de déformation Approche de Bonnet Approche de Bonnet Théorie de la dislocation ? Méthode Monte Carlo Modélisation du désordre ? Non Partiellement Ajustement avec les données expérimentales dans le plan et hors du plan ? Très peu « dans le plan » En utilisant la théorie classique de la dislocation pour calculer le champ de déformation et la méthode Monte Carlo pour modéliser le désordre, on a pu bien reproduire la forme des pics ainsi que du fond de diffusion. En outre, les déplacements verticaux par rapport à l’interface de collage ont pu être vérifiés grâce à l’implémentation de la correction de l’acceptance finie du détecteur. La forme des pics et du fond de diffraction n’est pas bien prise en compte La forme des pics et du fond de diffusion est bien prise en compte Les déplacements verticaux ne peuvent pas être vérifiés Les déplacements verticaux peuvent être vérifiés

30 Discussion Parties achevées
1. Détermination avec plus de précision des paramètres géométriques du réseau de dislocation (angle de flexion, espacement des dislocations, etc.) 2. Détermination des positions atomiques (déplacement horizontal et vertical des atomes) Echantillon C1 Direction de réseau de dislocation de flexion Angle de torsion φ (*) flexion θ Période moyenne du réseau de dislocation de flexion D Ecart type de la période σD Epaisseur moyenne T (*) Analyse préliminaire + Microscopie électronique 8° de (110) de la couche 20° 0,39° 39 nm Inconnue 10 nm Expérience GIXD + Simulation actuelle 5,9° de (110) de la couche 19,8° 0,379° 41,0 nm 0,9 nm 11nm 1+2 → La condition préalable pour la suite de cette étude sur la structure auto-organisée formée après le dépôt de Ge. 1 → Le réseau de dislocation de C1 semble mieux organisé que celui de C2. Echantillon C2 Direction de réseau de dislocation de flexion Angle de torsion φ (*) flexion θ Période moyenne du réseau de dislocation de flexion D Ecart type de la période σD Epaisseur moyenne T (*) Analyse préliminaire + Microscopie électronique 5° de (100) de la couche 25° 0,34° 44 nm Inconnue 10 nm Expérience GIXD + Simulation actuelle 6,0° de (100) de la couche 24,4° 0,334° 46,6 nm 1,8 nm 11nm les simulations effectuées fournissent non seulement une détermination plus précise des différents paramètres géométriques concernant les réseaux de dislocation étudiés (l’angle de flexion, période du réseau de dislocation, etc.) mais aussi une information exhaustive sur la position des atomes et, par conséquent, le champ de déformation dans l’échantillon. Ces deux points construissent la condition préalable pour la suite de cette étude sur la structure auto-organisée formée après le dépôt de Ge. En plus, puisque la diffraction de rayons X moyenne les informations de la structure en longue distance, il nous permet de donc déterminer l’écart type de la période de dislocation. Le résultat semble indique que le réseau de dislocation dans l’échantillon C1 est mieux organisé que celui dans C2. Une explication possible se fonde sur le fait que dans le cas de C1, la direction moyenne dans le plan du réseau linéaire de dislocation de flexion est presque parallèle à une des deux directions du réseau carré de dislocation de torsion tandis que dans le cas de C2 elle les croise toutes les deux. En conséquence, le réseau de dislocation de flexion de C2 subit la forte interaction observée dans la littérature provenant de des deux composantes, très denses et orthogonales entre elles, du réseau de dislocation de torsion. Schéma des positions d’atomes calculées (*) La détermination précise de l’angle de torsion et de la valeur moyenne de l’épaisseur a été réalisée uniquement par l’expérience de GIXD. Les approches actuelles ne sont pas capable de la simuler (vérifier).

31 Discussion Parties à améliorer Points à améliorer C1
1. Certains comportements asymétriques observés à l grand ne sont pas expliqués. 2. L’origine du fond de diffusion observé dans l’échantillon C1 reste à déterminer 3. L’écart important entre les intensités observées et simulées des pics satellites +1 et +2 n’est pas compris. 4. La matrice de corrélation pour simuler le désordre cumulatif n’est pas encore déterminée. 5. Les composantes dans le plan du vecteur de Burgers ont été négligées ; cela semble validé par la simulation mais reste à confirmer. 6. L’anisotropie (A=1,56) du silicium, étant négligée au cours de la résolution de ce problème, a très probablement son importance sur le champ de déformation. C1 Cependant, il reste encore beaucoup de point à améliorer avant que cette étude soit complète.

32 Plan Introduction Générale Partie « Expérimentale »
Partie « Théorique » Conclusion - Perspective

33 Partie « Expérimentale » Analyse des données après le dépôt de Ge
Conclusion - Perspective Analyse des données mesurées par diffraction de rayons X synchrotron en incidence rasante au cours de la thèse de Valier Poydenot sur des substrats « compliants » de silicium réalisés par collage moléculaire. Le résultat obtenu dans le plan offre une bien meilleure interprétation de la forme des pics ainsi que du fond de diffraction par rapport à l’ancienne méthode de simulation (Peterschmitt). Caractérisation MEB[1] des nanofils de Si crus par la croissance CVD méthode VLS (Vapeur-Liquide-Solide) + (substrat :Lithographie d’interférence) Comparaison entre le résultat de simulation actuelle - ancienne. Flot de processus de la recherche Les données mesurées hors du plan ont pu être exploitées grâce à l’implémentation de la correction de l’acceptance finie du détecteur. avant dépôt après dépôt Extraction des données Développement des modèles Conduite d’expérience Résultats hors du plan Analyse des données Préparation d’expérience Partie « Théorique » Stage Actuel Partie « Expérimentale » Démarrage du CVD Analyse des données après le dépôt de Ge Première déposition du silicium par le silane 01/09/2010 Le résultat obtenu durant l’expérience test du mois de juillet est cohérent avec ce qu’on trouve dans la littérature, ce qui indique que… En fait, on a déjà pu démarrer la caractérisation de rayons X sur les nanostructures crues en CVD, avec une première déposition du silicium par le silane en 1er Sep 2010. Ce qui est difficile à accéder par d’autres moyens de caractérisation. Une fois le champ de déformation avant la déposition correctement reproduit, on pourra ensuite étendre la simulation aux données mesurées in situ des mêmes échantillons mais après dépôt de Ge. La compréhension des comportements différents avant et après la déposition, visualisée par la diffraction de rayons X, peut nous aider déterminer la niveau d’interdiffusion entre la couche de dépôt et le substrat collé ainsi que les contraintes dans les nanostructures. Trois dernières remarques sur la relation entre deux parties de ce stage. Premièrement, même si les deux parties de ce stage concernent deux problèmes différents, elles fournissent ensemble un processus pédagogique complet de la recherche: de la préparation et la conduite d’expériences jusqu’à l’extraction et l’analyse de données à l’aide du développement de modèles adéquats. Deuxièmement, les deux sont dédiées à la croissance des nano-objets de semi-conducteur organisés sur lesquels un effort de recherche très important, tant fondamental qu’appliqué, est actuellement mené, en vue de leurs applications en micro- ainsi qu’en optoélectronique. Dernièrement, comme on a pu évoquer dans le début de la partie théorique, on envisage de combiner les deux techniques, CAD, d’utiliser des substrats collés pour organiser les catalyseurs et élaborer dessus des nanofils auto-organisé par CVD. l’extension de la chambre UHV-MBE existante sur la ligne BM32 de l’ESRF vers un système compatible avec le processus CVD L’Installation et test des nouveau équipements se sont terminés. Le nouveau système est fiable et est prêt pour la mise en route de « l’étude in-situ par rayon X synchrotron de la croissance par UHV-CVD de semi-conducteur » en vue plane en vue perspective des nanostructures ondulées auto-organisées sur le substrat compliant obtenu par Valier POYDENOT[2] nouvelle tête porte échantillon à BM32 Résultat de l’expérience test [1] Choi, W. K et al., Small, 4: 330–333. [2] Poydenot, V., thèse UJF. 2005, UJF: Grenoble.

34 Merci pour votre attention!
Je voudrais adresser en premier lieu mes plus sincères remerciements à Gilles Renaud de m’avoir accepté pour ce stage très riche en enseignements ainsi que pour la thèse qui va suivre. Je tiens à le remercier particulièrement pour sa patience, sa gentillesse, la confiance qu’il m’a accordée, ses conseils au quotidien ainsi que son soutien dans les moments de doute. Je suis également très reconnaissant envers Karim Inal, d’avoir accepté d’être encore une fois, mon tuteur de stage à l’école et de m’avoir guidé dans le monde de l’élasticité. Une énorme contribution à l’avancement du travail a été permise par Václav Holý de l’université Charles de Prague, non seulement parce que c’est sous l’éclairage de son programme que la plupart des nouvelles approches utilisées dans ce stage a pu voir le jour, mais aussi parce que c’est grâce aux fréquents échanges que j’ai eu avec lui que beaucoup de problèmes rencontrés ont pu être résolus. Je tiens aussi à exprimer ma profonde gratitude envers Roland Bonnet du SIMAP-INPG et Joël Eymery, Alain Marty, Jean-Luc Rouvière du SP2M-CEA(Grenoble), de m’avoir fait partager leurs connaissances dans le domaine de la théorie de l’élasticité ainsi que son application dans le cas du collage moléculaire. J’ai de plus particulièrement apprécié les enseignements prodigués par Vincent Favre-Nicolin et Odile Robach du laboratoire NRS qui m’ont initié à l’utilisation scientifique de Python. Leur implication ainsi que leurs idées et leurs encouragements m’ont permis de me guider et d’avancer sereinement dans ces travaux. En ce qui concerne la partie expérimentale de ce stage, je suis très reconnaissant envers Valentina Cantelli et Nils Blanc, tous deux post-docs, ainsi que Johan Batier-Genève, technicien sur la ligne BM32 pour m’avoir fait profiter de leurs connaissances sur l’utilisation des rayons X en incidence rasante. Je tiens, ici, à leur adresser un immense merci. Je n’oublie pas Christine Revenant, Olivier Ulrich, Olivier Géaymond, chercheurs/techniciens dans le même laboratoire, pour leur aide indispensable en vu du bon déroulement de ce stage. Je tiens enfin à remercier mes trois collègues de bureau, Davi Almeida Giovani et Axel Maurice, stagiaires tout comme moi et Rémi Daudin, finissant sa deuxième année de thèse, pour les bons souvenirs et les discussions utiles. Tao ZHOU

35 Q & A

36 Discussion Parties à améliorer Points à améliorer C1
1. Certains comportements asymétriques observés à l grand ne sont pas expliqués. 2. L’origine du fond de diffusion observé dans l’échantillon C1 reste à déterminer 3. L’écart important entre les intensités observées et simulées des pics satellites +1 et +2 n’est pas compris. 4. La matrice de corrélation pour simuler le désordre cumulatif n’est pas encore déterminée. 5. Les composantes dans le plan du vecteur de Burgers ont été négligées ; cela semble validé par la simulation mais reste à confirmer. 6. L’anisotropie (A=1,56) du silicium, étant négligée au cours de la résolution de ce problème, a très probablement son importance sur le champ de déformation. C1 Cependant, il reste encore beaucoup de point à améliorer avant que cette étude soit complète.

37 (Poydenot, Peterschmitt)
Nouvelles Approches Calcul de l’intensité Approche cinématique (Poydenot, Peterschmitt) simple, rapide imprécise Approche semi-cinématique simplicité + exactitude La méthode la plus simple pour le calcul de la distribution d’intensité de rayons X diffractée est l’approche dite « cinématique ». Cependant, l’application de cette méthode se limite aux cas où la couche ne comprend que quelques monocouches d’atome à cause de l’hypothèse de la diffraction unique. L’approche dite « dynamique », au contraire, traite complètement les processus de multi-diffraction, mais est, en conséquent, très complexe et longue à calculer. Pour simuler les intensités diffractées par un substrat collé, on utilise une formule « semi-cinématique » , qui se positionne à l’intermédiaire des deux approches, et hérite donc à la fois de la simplicité et de l’exactitude Approche dynamique complexe précise

38 L’intérêt de GIXD angle incidence ≡ 0,2° angle critique (12nm)
Aussi les pics dont interfere with each other 3,14nm pour γ≈0

39 Distance projetée k couche [0 1 0]c direction du réseau de dislocation
= direction des scans = direction de l’axe qx k substrat [0 1 0]s 30,1° (2 2 0)s h substrat [1 0 0]s 54,5° (2 2 0)c (4 0 0)s 8° Aussi les pics dont interfere with each other 82,1° h couche [1 0 0]c 73,5° 24,4° (φ) (4 0 0)c direction de l’axe qy

40 direction des dislocations (direction de l’axe qx)
k couche [0 1 0]c direction des dislocations (direction des scans) (direction de l’axe qx) g220S g220F k substrat [0 1 0]s 7,0° (2 2 0)s 31,4° h substrat [1 0 0]s 59,0° (2 2 0)c (4 0 0)s 31,1° h couche [1 0 0]c 83,4° 19,8° (4 0 0)c (2 -2 0)s direction de l’axe qy (2 -2 0)c

41 Plan de diffraction Oscillation Sans interpolation
Après correction de la Fonction de résolution Données expérimentales avec interpolation Aussi les pics dont interfere with each other

42 Vecteur de Burgers Composantes vis (coin) dans le plan
du réseau linéaire de dislocation mixte Réseau carré de dislocation vis Peu de preuve expérimentale, ni théorique, rien dans la littérature La simulation montre que les composantes dans le plan du réseau linéaire de dislocation mixte peuvent être négligées, ou plutôt doivent être négligées… composante vis du réseau de dislocation vis Explication à vérifiér Valier: D’après le résultat de la microscopie conventionnelle en mode deux ondes, il n’y aucune composante vis pour la dislocation, mais que les composantes coins. Trace de torsion Signal de flexion Coelho, J., et al., Buried dislocation networks designed to organize the growth of III-V semiconductor nanostructures. Physical Review B, (15). Il s’est très probablement trompé, ce qu’il détermine comme « composante coin » est en fait la « composante vis »…… Aussi les pics dont interfere with each other Influence du réseau de dislocation de torsion En tout cas, on a planifié une deuxième manip de la microscopie conventionnelle en mode deux ondes en Novembre Influence du réseau de dislocation de flexion composante vis du réseau de dislocation mixte

43 Auto-organisation Boîte Ge Film collé Substrat Dislocation de flexion
Dislocation vis

44 C1 et C2 C1 [110]F C2 [100]F [100] [010]

45 Application

46 angle de torsion Instabilité en température : ~ 600°C[1]
Réseau de dislocation induit par un petit angle de torsion Réseau de dislocation induit par un petit angle de flexion (grand angle de torsion) Instabilité en température : ~ 600°C[1] Thèse de F. Fournel (2001) Thèse de K. Rousseau (2002) Thèse de F. Leroy (2003) Thèse de V. Poydenot (2005) Solution: Gravure chimique sensible à la contrainte[2] Utilisation de l’angle de flexion [1] K. Rousseau et al., Appl. Phys. Lett. 80, 2002 [2] F. Leroy et al., Surf. Sc.,545, 2003

47 Précipité Recuit de collage standard (T=1100°C)
Présence de précipité de SiO2 à l’interface g2-20F Réseau de dislocations coins : Images TEM en vue plane Période : Λ = 40 nm Direction [110] du film Précipités Recuit de collage à T>1100°C Disparition des précipités Réseau de dislocations coins : g2-20F Images TEM en vue plane Période : Λ = 50 nm Direction [100] du film

48 L’intérêt d’un synchrotron
Réponse officielle: il est extrêmement focalisé dans une direction, beaucoup plus brillant, avec un spectre d'émission plus grand et une cohérence très forte spatialement et temporellement…blablabla… Réponse 1: La brillance (pas l’intensité) est 1010 plus grande que celle de la tube à rayon X (source de rayons X dans la laboratoire) . CDT, une expérience de 2 heures au synchrotron dure ans dans la laboratoire. (suffit de faire évoluer un chimpanzé à un humain) Question 2: Mais normalement on a pas besoin de faire des expériences qui durent ans…. Réponse 2: Si, on s’intéresse aux études de la surface, où on se limite à un angle d’incidence extrêmement faible et un volume sondé (et donc diffusé) très petit. On a donc besoins de beaucoup plus de photons incidents afin de pouvoir collecter suffisamment d’information (photons diffractés). Question 3: Mais ils sont très chers, les installations synchrotrons, je préfère de plutôt acheter tubes à rayon X et de les faire tourner pendant ans… Réponse 3: Ceci n’est pas possible, non seulement parce que les autres chercheurs peuvent découvrir ce que vous allez obtenir ans avant vous, mais aussi parce qu’on s’intéresse aux étude in situ, et c’est un peu difficile de garder les échantillons dans le même état pendant ans.

49 Instruments Expérimentaux
ESRF (Synchrotron) Ligne de lumière BM32 Aimant de Courbure Accélérateur circulaire Accélérateur linéaire e e (1’15) Le synchrotron est un instrument pulsé permettant l'accélération à très haute énergie de particules stables chargées. Les particules sont accélérées initialement par un « accélérateur linéaire », puis par un « accélérateur circulaire ». Lorsqu’elles acquièrent l’énergie nominale, elles sont injectées dans un « anneau de stockage » où elles tournent à énergie constante. En réalité, au lieu d'être parfaitement circulaire, ce dernier anneau est un polygone constitué d'une trentaine de segments rectilignes. Entre deux segments voisins, un aimant de courbure est mis en place pour dévier les particules vers l'axe du segment suivant. Dans le cas des électrons, en raison de leur masse très faible, l'accélération occasionnée par la courbure de leur trajectoire génère une onde électromagnétique, appelée le rayonnement synchrotron. En comparaison aux sources de lumière classiques disponibles en laboratoire, le rayonnement synchrotron est extrêmement focalisé dans une direction et beaucoup plus brillant. Situé à Grenoble, ESRF fait partie des trois grands synchrotrons de la 3ème génération au monde. Les synchrotrons de 3ème génération sont connus pour l’introduction de « éléments d'insertion », qui permettent la création d'une lumière encore plus brillante grâce à un champ magnétique alternatif. Tout autour de l’anneau de stockage sont disposés des « lignes de lumière » qui utilisent le rayonnement synchrotron pour faire toutes sortes d'expériences A l’ESRF, le nom des lignes qui fournissent de la lumière générée par les éléments d’insertion commencent avec « ID » alors que les lignes utilisant la lumière habituelle (aimants de courbure) commencent avec « BM ». Anneau de stockage Elément d’insertion (onduleur)

50 (100) Point de fusion

51 Résultats d’Essai 1881 Introduction de la notion
du vecteur réciproque[1] 1969 Conception de la construction de la sphère d’Ewald[2] fentes détecteur détecteur Diffraction X Cabinet de Gaz (CVD) CCD GISAXS puits fenêtre de bérylium de sortie Silane Germane Enceinte ultravide canon RHEED écran fluorescent RHEED fentes d’anti-diffusion Sas sous ultravide Rayons X fentes de définition du faisceau X échantillon échantillons fenêtre de bérylium d’entrée Anciennes Sources de MBE échantillon Sas d’introduction

52 diffraction de rayons X
Problématique Présentation des échantillons Si (001) Si (001) Soudure Si (010) Si (010) Si (100) Si (100) Collage moleculaire dislocation Elaboration des échantillons Expérience de la diffraction de rayons X Données expérimentales

53 Instruments Expérimentaux
BM32 Optiques BM32 Cabane d’optiques Rouge: Moteur de courbure Vert : Axe de rotation Noir : Axe de translation Monochromateur Offset vertical Mouvement vertical Mouvement vertical Ouverture verticale Rotation Hors du plan Rotation (15’’) Le faisceau X doit passer par une cabane d’optique avant l’utilisation. Cette chambre est destinée à supprimer le bruit du faisceau (par des fentes d’entrée horizontale et verticale), à le rendre monochromatique (par un monochromateur d'après la loi de Bragg) et à le focaliser enfin sur l’échantillon. lat Rotation ans le plan 1er miroir Offset horizontal Rotation Hors du plan Mouvement vertical 1ère Fente Ajustement D’espacement Ouverture horizontale Rotation dans le plan 2ème miroir Ajustement de courbure Monitor Offset vertical Ajustement de courbure 2ème fente Rotation dans le plan Mouvement vertical Rotation hors du plan Offset horizontal Rotation hors du plan Rotation dans le plan Ouverture horizontale

54 Instruments Expérimentaux
BM32 INF BM32 Cabane d’optiques Cabane d’expérience INS : In situ Nanostructure growth and Surfaces fentes détecteur détecteur Diffraction X Cabinet de Gaz (CVD) Rouge: Moteur de courbure Vert : Axe de rotation Noir : Axe de translation Monochromateur Offset vertical Mouvement vertical CCD GISAXS Mouvement vertical Ouverture verticale Rotation Hors du plan Rotation puits fenêtre de bérylium de sortie (30’’) Toutes les expériences concernant ce stage ont été effectuées dans la cabane d’expérience INS dédié à la caractérisation de surfaces d’interfaces et de nano-objets in situ, sous ultravide durant la croissance. Elle est équipée d’un détecteur linéaire et un caméra CCD qui permet de faire à la fois la diffraction de rayons X et les expériences de GISAXS. A part cela, un système de distribution de gaz a été récemment installé ce qui rends possible la comparaison ainsi que la coopération entre la déposition MBE et CVD. lat Silane Germane 1er miroir Offset horizontal Rotation ans le plan Enceinte ultravide Rotation Hors du plan Mouvement vertical 1ère Fente canon RHEED écran fluorescent RHEED fentes d’anti-diffusion Ajustement D’espacement Ouverture horizontale Sas sous ultravide Rotation dans le plan 2ème miroir Ajustement de courbure Monitor Rayons X fentes de définition du faisceau X Offset vertical échantillon Ajustement de courbure échantillons 2ème fente Rotation dans le plan fenêtre de bérylium d’entrée Mouvement vertical Rotation hors du plan Offset horizontal Rotation hors du plan Rotation dans le plan Anciennes Sources de MBE échantillon Ouverture horizontale Sas d’introduction

55 Instruments Expérimentaux
Espace Réciproque BM32 Cabane d’optiques Cabane d’expérience Outil d’analyse Espace réciproque[1] Sphère d’Ewald[2] fentes détecteur détecteur Diffraction X Définition Cabinet de Gaz (CVD) phase offset Faisceau émergent Kf Vecteur d’onde Transfère de moment Q CCD GISAXS l ~ 0 : Mesure « dans le plan » l > 0 : Mesure « hors du plan » Différence de phase Faisceau incident Ki Plan de diffraction puits fenêtre de bérylium de sortie On a faisceau incident et émergent exprimé sous forme vecteur d’onde Pour une diffraction élastique, le longueur de Kf est fixé à 2pi/lambda, cependant, il peut prendre tous les direction possible, si on plot la fin de toutes ces direction, on peut obtenir une shpère appelé sphère d’Ewald, l’astuce de sphère Ewald réside Faut expliquer in the plane out of plane On a juste besoin les notions pour comprendre les notions α ~ 1° : Diffraction de rayons X en incidence rasante condition de diffraction (En phase) Silane Germane α Enceinte ultravide canon RHEED écran fluorescent RHEED fentes d’anti-diffusion Sas sous ultravide La relation ci-dessus indique une bijection d’un espace (réel) composé des vecteurs normaux d qui connecte les plans de diffraction avec l’origine du cristal à un autre espace, appelé l’espace réciproque, qui contient tous les vecteurs Q qui fournissent les conditions de diffraction. Rayons X fentes de définition du faisceau X échantillon Plan de surface échantillons Position d fenêtre de bérylium d’entrée Diffraction « élastique » Anciennes Sources de MBE échantillon Sas d’introduction [1] J. W. Gibbs ( Elements of Vector Analysis, arranged for the Use of Students in Physics. Yale University, New Haven) [2] Ewald, P. P. (1969). "Introduction to the dynamical theory of X-ray diffraction". Acta Crystallographica Section A 25: 103.

56 anciennes simulations
Problématique Résumé des anciennes simulations Valier POYDENOT Cyril PETERSCHMITT Rayon X Elaboration Croissance MET, AFM, etc. Champs de déformation Approche de Bonnet[1][2] Intensité diffractée Approche cinématique[3][4] Introduction du désordre Non Données expérimentales pour l’ajustement Intensité intégrée Données dans le plan Champs de déformation Approche de Bonnet[1][2] Intensité diffractée Approche cinématique[3][4] Introduction du désordre Partiellement Données expérimentales pour l’ajustement Intensité mesurée Données dans le plan Rewrite it, saying connu pour riche extracting is not possible and then road map for the others(Vallier a exploiter ) Construction de modele …. Simulation … ajustement avec les données( peu de données) La forme des pics n’a pu pas être prise en compte La forme des pics ne sont pas bien prise en compte Le nombre de données comparables représente ~1/400 du nombre de données totales Le nombre de données comparables représente ~1/10 du nombre de données totales [1] Bonnet, R., PERIODIC DISPLACEMENT AND STRESS-FIELDS NEAR A PHASE-BOUNDARY IN THE ISOTROPIC ELASTICITY THEORY. Philosophical Magazine a-Physics of Condensed Matter Structure Defects and Mechanical Properties, (5): p [2] Bonnet, R. and J.L. Vergergaugry, THIN EPITAXIAL FILM ON SEMIINFINITE SUBSTRATE - ROLE OF INTRINSIC DISLOCATION AND THICKNESS IN ELASTIC-DEFORMATION. Philosophical Magazine a-Physics of Condensed Matter Structure Defects and Mechanical Properties, (5): p [3] Robinson, I.K. and D.J. Tweet, SURFACE X-RAY-DIFFRACTION. Reports on Progress in Physics, (5): p [4] Feidenhansl, R., SURFACE-STRUCTURE DETERMINATION BY X-RAY-DIFFRACTION. Surface Science Reports, (3): p