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© Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord - 2006 French Inter-laboratories campaigns.

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1 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord French Inter-laboratories campaigns Context and finality

2 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Context Arrêté du 04 septembre 2000 (agrément des organismes de contrôle) agréments are issued to laboratories performing sampling that have been accredited (programme n°97 COFRAC or equiv t ) agree to participate to interlaboratory campaigns of 3 days organized at INERIS at least once every 3 years on the bench and every year for the analytical comparisons.

3 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Finality of the tests on the bench To follow and improve the quality of implementation of SRM through the evolution of Confidence intervals of reproducibility, compared to those required by EN standards, information and training for new EN standards (comparisons of measuring devices, of results). Judgment of the capacity of the laboratories conformity of measuring devices and of the implementation through audits, test of knowledge of standards, comparison of results / C average... ==> - the results of these tests are evaluated by the commission in charge of delivering agréments to the laboratories. - the synthesis report which enlightens slips of each laboratory in implementation of the SRM may be audited by the accreditation body.

4 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 The bench

5 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Specificity of the tests on the bench The totality of the method is involved (sampling + analysis) Generation of real flue gases in order to be under real conditions of operation (matrix, temperature, moisture). Means: generation of combustion gases, doped by additions of pollutants ignorance of the generated exact concentration Advantages: Possibility to simulate different types of gases (LCP, WI) provide real data and uncertainties at different level of concentrations Drawbacks: true value unknown _ comparisons of the results with the average value given by the participants limited number of participants ==> use of statistics limited

6 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Capacity criteria Respect of QA/QC procedures and associated criteria field blank Leak test absorption efficiency Respect of standardised procedures list of key points check of provisions (written procedures, forms) check of application

7 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Inter-laboratories tests Approach in the field leads to determination of the fidelity of the method characterised by a standard deviation or a repeatability or reproducibility confidence interval ==> see ISO Sampled gases Sampled gases lab A lab B lab C Type uncertainty s r "repeatability" Type uncertainty s R "reproducibility"

8 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Inter-laboratories tests Flue gases lab B - 1 lab B - 2 lab D - 1 lab D - 2 lab C - 1lab C - 2 lab A - 1lab A - 2

9 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Inter-laboratories tests Results of the 26 first campaigns obtained with accredited laboratories They relates to : automatic analysis of O 2 (5-13%), CO 2, CO (10 à 500 mg/m 3 ), NO x (75 à 1000 mg/m 3 ), SO 2 (40 à 1000 mg/m 3 ) et COVT (0 à 50 mgC/m 3 ) and from the 7th campaign on manual methods for HCl, HF, Hg and at last on H 2 O. From the 9th campaign participants are accredited and consequently EN standards should be applied.

10 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Inter-laboratories tests Maximum value of confidence interval fixed by directives Target value for the reproducibility confidence interval : t.s R O 2 -±6 % CO±10 %±5 % SO 2 ±20 %±10 % * NO x ±20 %±10 % COVT±30 %±15 % HF and HCl±40 %±20 % Hg-25% dust±30 %±15 % * impossible to reach due to the manual method

11 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Analytical inter-laboratories tests compound concentration s r average %s R %I CR % HF 2,1 mg/m 3 n 2,726,553,0 4,7 mg/m 3 n 2,918,136,2 HCl 20,6 mg/m 3 n 1,16,513,0 102,3 mg/m 3 n 0,94,38,6 SO 2 75,7 mg/m 3 n 1,114,128,2 214,7 mg/m 3 n 1,03,57,0 Hg 43,3 µg/m 3 4,813,827,6 130,0 µg/m 3 2,512,725,4 s r : repeatability standard deviation s R : reproducibility standard deviation I CR : : reproducibility confidence interval

12 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Analytical inter-laboratories tests

13 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Analytical inter-laboratories tests

14 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Analytical inter-laboratories tests ,5 Table 4 : statistics values– digestion efficiency

15 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Inter-laboratories tests Number of campaigns IC % O2 4-13% CO2 4-10%

16 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Inter-laboratories tests NOx Ic referenceIc average Ic 2005 Ic ave/Icref Ic 2005 /Icref NOx mg/m 3 211,111,95,56,0 Target for NOx : 10 % Target reached in times : 10 / 11,2 / 19,3 / 7,2 Light improvementTarget reached at 50% Improvements to be brought : respect warm up time of the analysers Leak tests Contrôle of drifts contrôle of converter (efft > 95 %) Losses of NO Number of campaigns Ic % NOx mg/m3

17 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Inter-laboratories tests Number of campaigns Ic % CO mg/m3 TOC 5-40mgC/m3 CO 10-30mg/m3

18 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Inter-laboratories tests H2O Ic referenceIc average Ic 2005 Ic av/Icref Ic 2005 /Icref H 2 O %2023,619,11,21,0 Target for H 2 O : 20 % Target reached in time out of 4 : 12 / 20,2 / 20,6 / 23,4 ImprovementTargetr reached at 25% Improvements to be brought : Leak test Global weighing of the whole water capture system with a balance of 0,1g precision Heating of the sampling line Number of campaigns Ic % H2O %

19 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Inter-laboratories tests Number of campaigns Ic % HF 1-20mg/m3 HCl 40mg/m3 SO mg/m3

20 © Ce document est la propriété de l INERIS formation. Il ne peut pas être reproduit ou exploité sans son accord /20 Inter-laboratories tests Hg IcreferenceIcaverage Ic 2005 Icave/Icref Ic 2005 /Icref Hg µg/m ,094,22,53,2 Target for Hg : 20 % Target not reached in 2005 : 90 / 52,6 / 140 /nd No improvement Icanalytique 2002 : 27,6 to 29,4% Number of campaigns Ic in % Hg µg/m3


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