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MISE AU POINT DANALYSES RAPIDES EN CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE 10, quai dILLHAEUSERN 69660 COLLONGES AU MONT DOR TEL 06 75 65 51 76 - FAX 04 78 22 09 01 Gilles.

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1 MISE AU POINT DANALYSES RAPIDES EN CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE 10, quai dILLHAEUSERN COLLONGES AU MONT DOR TEL FAX Gilles CHARVET Les 24 et 25 décembre 2004 NATIVITE LACRECHE

2 PLAN GENERAL 1 Aspects théoriques 2 La chromatographie rapide2 La chromatographie rapide 3 Contraintes et limitations3 Contraintes et limitations 4 Exemples4 Exemples 5 Analyse Quantitative5 Analyse Quantitative

3 3 Phase Stationnaire Phase Mobile Les molécules de soluté se distribuent entre les deux phases Doù le terme de Constante de distribution K (On parle aussi de Coefficient de Partage) PARTAGE ENTRE DEUX PHASES K = conc. du soluté dans la phase mobile conc. du soluté dans la phase stationnaire

4 4 Quest-ce que la chromatographie rapide ? « Tout est relatif » Albert Einstein

5 5 Choix du gaz vecteur R = 1.76R = 1.33R = 1.67R = 1.65 Nitrogen 11.7 cm/sec Nitrogen 20 cm/sec Helium 23.2 cm/sec Hydrogen 48 cm/sec Azote, Hélium ou Hydrogène ?

6 6 Contraintes et limitations Cette technique a des exigences et des inconvénients quil faut connaître. Sans cette connaissance, toute tentative risquerait bien dêtre vouée à léchec ! –Contraintes liées à la technique –Exigences de linstrumentation –Limitations dues à la nature des échantillons –Cadre des procédures Qualité –Contraintes de lenvironnement du laboratoire –Exigences en terme de traitement des données

7 7 En modifiant les dimensions de la colonne, il peut se passer ça… ???

8 8 Composés Chlorés

9 9 Solvants volatils et « lourds »

10 10 Analyse de solvants résiduels par HSS/fast GC

11 11 Quantification Ce que va changer lanalyse rapide Pics plus fins et plus proches: Plus dexigence en terme de répétabilité des TR (Utiliser le R.T.L.) Largeurs de pics plus faibles: Attention à la fréquence dacquisition Intégration des pics plus délicate: Attention aux évènements « chrono programmés » Plus de bruit de fond ? Calcul des rapports signal/bruit Plus de pics par unité de temps: Réduction des fenêtres de temps de rétention pour lidentification dans la table détalonnage Plus faible quantité injectée: Vérifier la répétabilité des aires (utilisation dun standard interne ?) Plus danalyses… Plus de travail

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