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DEFINITIONS TRAITEMENT DE SURFACES. 2 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS PLAN DE FORMATION T.S Quest ce que le traitement de surface ? Généralités.

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1 DEFINITIONS TRAITEMENT DE SURFACES

2 2 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS PLAN DE FORMATION T.S Quest ce que le traitement de surface ? Généralités Les différents types de traitements de surface Présentation dune usine de traitements de surface par voie humide Préparation de la surface Quentend-on par préparation dune surface ? Le but de la préparation de surface Quelles propriétés pour une application donnée ? Le dégraissage Le décapage Dépassivation-activation Le polissage Les traitements de surface par voie humide.

3 GENERALITES

4 4 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Quest ce que les traitements de surface ? Pour protéger ses biens, il lui a fallu constamment choisir entre : - utiliser un matériau intrinsèquement résistant et souvent « noble » - recouvrir celui-ci par un revêtement ou un matériau plus résistant ( ex : la bijouterie) Industrie automobile Infrastructure et construction Protection Décoration Aérononautisme Tunning ! Batiment Bijouterie Modifier les propriétés des matériaux Microélectronique Electrique, frottement, dureté

5 5 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Définition Lexpression « Traitements de surface » sous-entend lensemble des traitements réalisés à la surface dune pièce, généralement de lordre de quelques microns, qui confèrent au produits des propriétés de surface différentes de celles qui existent dans la masse. Substrat Procédé Science des Matériaux -Métallurgie - polymères Génie des procédés -transfert de chaleur - chimie des solutions - chimie organique - électrochimie Rejets : dépollution, législation

6 6 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Fonctions dun Traitement de Surfaces DécorationAnticorrosion -traitements électrolytiques Revêtements métalliques Conversions (anodisation) -Traitements chimiques Conversions (phosphatation) -traitements électrolytiques Revêtements métalliques Dorure, chromage Brillantage -Traitements chimiques -Préparer Dégraissage Décapage -Mettre en forme Dépôts épais Enlèvement de matière adapter linterface

7 7 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Aspects économiques A ces deux fonctions essentielles, il faut rajouter un certain nombre dautres: -la conductivité électrique -lisolation électrique -la conductibilité thermique -la soudabilité -lisolation aux rayonnements -la modifications des propriétés optiques -lamélioration des caractéristiques de glissement -lisolation thermique Les deux principales fonctions du TTS, cest lutter contre : - corrosion - lusure, correspondent dans le monde à un coût annuel de 120 milliards deuros, dont 75 pour la seule corrosion Rôle principale du TTS = maintenance préventive et curative des pièces

8 8 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Aspects économiques En France, le marché du TTS représente chaque année tonnes de matériaux dapport à des surfaces + 3 millions de tonnes de substrats traités. À elles seules, les peintures industrielles représentent 25 % des matériaux dapport. Autres : 0,75 % Modifications des propriétés optiques 0,45 % Isolation électrique 0,15 % Antioxydation à haute température 0,07% Isolation aux rayonnements 0,08 % Isolation thermique Répartition du chiffre daffaires suivant les propriétés recherchées

9 9 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Aspects économiques 4 facteurs conditionnent lévolution de la profession : -Lenvironnement et les contraintes : traitement des effluents aqueux et gazeux -lamélioration des performances, liée à la qualité, à la qualification des entreprises, à la normalisation, à lautomatisation -les évolutions technologiques avec la mutation des matériaux métalliques et le développement des non-métalliques : polymères, composites et céramiques - les techniques nouvelles le plus souvent liées au vide quil sagisse de dépôts physiques en phase vapeur (pulvérisation cathodique et magnétrons) ou de plasma sous pression partielle et à lutilisation des hautes énergies superficielles comme le faisceau laser ou le faisceau délectrons.

10 TYPES DE TRAITEMENT DE SURFACES

11 11 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Les différents types de traitements de surface Les transformations structurales Les transformations structurales : (modification de la structure métallurgique du substrat). fusion et trempe superficielle (induction et chalumeau, laser, bombardement électronique) ; traitement mécanique (durcissement par choc : grenaillage de précontrainte ou martelage). Les traitements thermochimiques de diffusion Les traitements thermochimiques de diffusion : (le matériau d'apport diffuse dans le substrat) Ø diffusion des métaux (aluminisation, chromisation, implantation ionique) ; Ø diffusion des métalloïdes (cémentation, nitruration, carbonitruration, boruration).

12 12 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Les différents types de traitements de surface

13 13 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Voie sèche : Revêtements à partir dune phase gazeuse Dépôt par voie physique : PVD (Physical vapour deposition) Dépôt par voie chimique : CVD (Chemical vapour deposition) Principe : Revêtements élaborés en phase gazeuse pulvérisation par bombardement ionique transformation de la matière à déposer en phase vapeur. Puis les vapeurs sont ensuite condensées sur les surfaces quon veut revêtir. PVD : les évaporateurs sont montés dans le four de dépôt A solide chaud A Gaz A Gaz A solide froid Labsence de réaction chimique a donné la désignation de déposition par voie physique PVD est donc en générale un transport de la matière dun corps chaud vers un corps froid. Analogie dans la vie quotidienne : dépôt de givre sur une fenêtre CVD : les évaporateurs sont montés à lextérieur du four Le procédé CVD comporte une ou plusieurs vapeurs et se résume par la formule suivante : A Gaz + B Gaz + surface chaude C solide + D Gaz + … Les vapeurs réagissent entre elles sur une surface pour former un composé défini et des produits de réactions volatils. Analogie dans la vie quotidienne : dépôt de suie dans la cheminée

14 14 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Voie sèche : Projection thermique Le principe général de la projection thermique : - la matière à déposer, sous forme de poudre, de fil, de cordon ou de baguette est fondue totalement ou partiellement dans une source de chaleur (flamme, arc électrique, plasma). - un gaz vecteur permet une pulvérisation de la matière et le transport des gouttelettes ainsi formées jusqu'à la surface à revêtir. Tous les secteurs d'activité sont aujourd'hui concernés par la projection thermique. Si la protection anticorrosion reste le cas d'application le plus fréquent, certains secteurs comme l'automobile présentent des applications multiples (soupapes, segments de piston, disques d'embrayage, plaquettes de freins).

15 15 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Projection thermique Les pistolets de projection flamme-fil se composent de deux parties : - une partie chalumeau dans laquelle le matériau d'apport est fondu et pulvérisé ; - une partie entraînement de fil. La vitesse des particules est d'environ 150 m.s -1 la distance entre buse et substrat est comprise entre 100 et 200 mm. Les épaisseurs déposées = quelques dixièmes de millimètre à quelques millimètres. Cette technique de projection permet de réaliser les grandes familles de dépôts suivantes : - métaux : Zn, Al, Cu, Sn, Pb, Ni, Mo, aciers, aciers inoxydables - alliages de base Zn, Cu, Ni ou Sn ; - céramiques sous forme de cordon ou de baguette : NiAl, NiCrBSi, Al2O3, Cr2O3, ZrO2 - CaO.

16 16 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Voie humide : La galvanisation à chaud Le zinc est un des métaux les plus utilisés comme protection anticorrosion pour la galvanisation mais aussi pour les dépôts en phase vapeur.. La galvanisation à chaud des alliages ferreux est une opération de revêtement par trempé dans un bain de zinc ou d'alliage de zinc en fusion à une température voisine de 460°C.. Derrière le nom générique de galvanisation à chaud, une grande variété de produits de composition et de structure très différentes existent actuellement - soit à cause de la composition du bain (aluminium de 0,05 à 55 %, silicium, magnésium, etc.) - soit à cause du post-traitement. Il y a donc des galvanisations à chaud et des produits galvanisés. Un revêtement par galvanisation à chaud : recouvrement de l'acier par le zinc doù une double protection physico-chimique en raison de l'effet barrière isolant l'acier de l'atmosphère, cette barrière perdurant à cause de la formation de sels de zinc protecteurs électrochimique due à l'effet de protection cathodique apporté par le zinc vis-à-vis du fer. Le revêtement galvanisé n'est pas un simple dépôt de zinc à la surface de l'acier. Il se produit une réaction métallurgique de double diffusion entre le zinc et le fer qui conduit à la formation de couches d'alliages Fe-Zn, composés intermétalliques, liées à la fois aux caractéristiques des aciers à galvaniser mais aussi aux conditions opératoires.

17 17 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Voie humide : Les peintures Les peintures = préparations liquides ou pulvérulentes qui, appliquées sur des surfaces, permettent de les protéger et/ou de les décorer. Pour obtenir une efficacité maximale une préparation de surface doit être réalisée prendre en compte : - la température du support, l'hygrométrie ambiante ; - l'atmosphère dans laquelle est localisé l'objet à peindre ; - le matériel et les conditions d'application.

18 18 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Les peintures Les principaux constituants sont Les principaux constituants sont : liant et/ou mélange de liants : partie non volatile du milieu ; pigments : sous forme de fines particules; matières de charges : substances en poudre, pratiquement insolubles dans les milieux de suspension, souvent blanches ou faiblement colorées, employées en raison de certaines de leurs propriétés chimiques ou physiques ; solvant : constituant liquide ayant la propriété de dissoudre totalement le liant, même à forte concentration ; diluant : liquide simple, volatil dans des conditions normales de séchage, incorporé en cours de fabrication ou ajouté au moment de l'emploi, pour obtenir les caractéristiques d'application requises sans entraîner de perturbations ; additifs : substances souvent incorporées à faible dose dans les liants, vernis, peintures pour y développer certaines qualités propres à en améliorer soit les conditions de fabrication et/ou de conservation et/ou d'application, soit certaines propriétés spécifiques.

19 19 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Classification des peintures Peintures en phase solvant = solutions polymériques qui, après durcissement, donnent une pellicule filmogène continue, adhérente et insoluble en présence des solvants usuels. Le durcissement ou séchage se définit comme le mécanisme physico- chimique qui permet le passage de l'état liquide à celui de solide. Le séchage chimique peut être obtenu par : - réaction d'oxydopolymérisation : cas des peintures alkydes à séchage air ; - réaction entre deux groupements chimiques spécifiques : cas des peintures époxydiques, polyuréthanes ; Peintures en phase aqueuse : obtenues à partir de liants hydrodispersés et/ou hydrosolubles Peintures réticulant sous rayonnement UV : préparations exemptes de solvant qui réticulent par ouverture des doubles liaisons présentes dans les prépolymères en présence de photo-initiateurs et/ou photosensibi-lisateurs. Peintures en poudre : Les peintures en poudre, matériaux pulvérulents, sont commercialisées sous forme de poudres thermoplastiques ou de poudres thermodurcissables.

20 20 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Les peintures Mode manuel dapplication les séries de pièces sont trop réduites pour permettre lamortissement des frais dune installation ou lorsque les dimensions des pièces nautorisent pas lemploi de cuves par immersion Limmersion consiste en une série de cuves pour les différents bains et rinçages, dans lesquelles les pièces accrochées ou fixées sur des balancelles, suspendues à un palonnier ou positionnées dans des paniers, ou encore en vrac dans un tonneau rotatif complètement immergées. par aspersion ou par jets les pièces défilent en continu dans un tunnel pour être soumises aux différentes phases du traitement depuis le prédégraissage préliminaire jusquau rinçage final. Après passage à lair libre, les pièces subissent un séchage final dans une enceinte dair chaud pulsé. La température de lair est comprise entre 80 et 150°C)

21 21 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Voie humide : Le procédés sol-gel Le premier « brevet » sol-gel a été déposé en 1939 en Allemagne par Schott Glaswerke pour la réalisation de rétroviseurs. Dautres produits ont suivi tels que les revêtements antireflets, les revêtements réfléchissants, etc… Les principales applications des revêtements sol-gel ont pour but de modifier les propriétés optiques des vitrages. Ils peuvent aussi servir pour lélectronique, ainsi que pour la protection contre la corrosion. Formation du sol-gel : Cette technique consiste tout d'abord en la mise au point d'une solution stable (sol) à partir de précurseurs chimiques en solution l'étape de gélification par suite d'interactions entre les espèces en solution et le solvant, pour donner naissance à un réseau solide tridimensionnel expansé au travers du milieu liquide. Le système est alors dans l'état gel. Ces gels dits humides sont ensuite transformés en matière sèche amorphe par évacuation des solvants par simple évaporation sous pression atmosphérique (xérogel)

22 22 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Le procédés sol-gel Principe : Le procédé sol-gel se fait en deux étapes : hydrolyse puis polycondensation. Les précurseurs moléculaires utilisés sont des alcoxydes M(OR)z où M est un métal, z sa valence et R un groupement alkyl, dans notre étude M=Si). * Lhydrolyse est une une substitution nucléophile dun ligand OH à un ligand OR. On crée la fonctionnalité du précurseur vis à vis de la polycondensation. SiR z (OR) 4-z + H 2 O SiR z (OR) 3-z( OH) + ROH * La polycondensation : Si-OH + RO-Si Si-O-Si + ROH Puis sèchage : évaporation du solvant Pour durcir le film sol-gel et augmenter le nombre de liaisons déjà présentes, on ajoute un agent de réticulation qui permet de former des liaisons supplémentaires entre loxygène et le silicium. (Réticulants = les zirconates, les silicates, les titanates) Il existe plusieurs méthodes pour lapplication des revêtements sol-gel : par trempage (ou dip-coating) où le substrat est plongé dans une solution, puis retiré à vitesse constante, par centrifugation (ou spin-coating) où la solution est déposée au centre du substrat puis sétale par la force centrifuge, par pulvérisation, par ménisque…

23 23 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Voiehumide : Procédé générique Traitement de surfaces Voie humide : Procédé générique Traitement de surfaces

24 24 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Phases dun traitement de galvanoplastie Dégraissage chimique et ou électrolytique Rinçage Décapage Rinçage Finition et Sèchage Polissage Dépôts STADE ASTADE BSTADE CSTADE D Métal de base Traitement thermique Traitement superficiel Préparation de surface ElectrodépositionTraitements finaux (mécaniques- thermiques) Lélaboration dun revêtement peut se schématiser en effet selon les quatre stades suivants :

25 25 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS STADE A : Métal de base On sintéresse dans un premier temps au métal de base dont les caractéristiques de ce dernier sont fondamentales et sont relatives à : a) sa composition. La gamme de préparation peut évoluer de manière très différente. b) Un traitement thermique dont la qualité influe sur le résultat final (contrôle de latmosphère protectrice et des atmosphères de traitement) c) Des traitements thermochimiques de diffusion comme la cémentation, la nitruration, la carbonitruration, … qui conditionnent le pouvoir couvrant et ladhérence. STADE B : Préparation Pour obtenir une surface à rugosité adaptée et contrôlée, on utilise soit 1 polissage par voie mécanique (sablage, usinage et polissage, grenaillage, …), soit par voie électrolytique. On procède ensuite à la protection des partie à ne pas traiter (par cires ou vernis, par caches métalliques ou plastiques) Phases dun traitement de galvanoplastie

26 26 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS STADE C : Traitement Traitement = phase de dégraissage et décapage sans ou sous courant Le but = éliminer les graisses et les oxydes de surface par saponification et destruction de la couche doxyde. Puis mise au bain, la durée est fonction à la fois de lépaisseur à déposer et des caractéristiques propres du métal support ou métal de base. STADE D : Finition On trouve en fonction des besoins les opérations suivantes : - la finition sommaire : élimination des films de protection et nettoyage de la pièce -Opérations mécaniques, soit par simple polissage-calibrage, soit par usinage selon la nature du métal déposé. - Traitements thermiques du type simple dégazage ( °C pendant 4-5 heures maximum) pour éviter la fragilisation par lhydrogène occlus, Phases dun traitement de galvanoplastie

27 27 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS ATELIER DE GALVANOPLASTIE Exemple type dune ligne industrielle de traitement de surface (revêtement électrolytique)

28 28 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Atelier de Galvanoplastie : Préparation Dans la gamme de traitement, nous pouvons distinguer des opérations pour : éliminer les éléments gênants ajouter des éléments bénéfiques (dépôts et revêtement divers). Ainsi défini, le groupe des préparations de surfaces est constitué : par les dégraissages, par les décapages, par les polissages. la préparation de surfaces est - une finition -une mise en condition de réception de la surface pour un revêtement. La même opération peut donc avoir des objectifs différents et les critères de jugement de la quantité de la préparation seront différents. Une surface propre que lon peut tenter de définir comme débarrassée de toutes substances : - inadhérentes qui peuvent être de nature identique ou différente au matériau - occlues en surface ou incorporées composé du matériau ou non

29 29 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Atelier de Galvanoplastie : Préparation Ces substances à éliminer peuvent être de plusieurs types : - des particules métalliques comme des copeaux - des particules métalloïdiques comme le graphite - des sels alcalins, métalliques, … - des oxydes ou hydroxydes comme la rouille - des sulfures, phosphures, carbures - des corps gras - ou encore tout autre comme les colles, vernis, peintures, … De cette diversité de matériaux à éliminer résulte la diversité des préparations de surface. Létat de surface et lorigine de ces substances tient le plus souvent de lhistorique métallurgique du matériau : - élaboration (fonderie, …) - déformation plastique (étirage, laminage, …) - usinage (tournage, meulage, découpage, …) - traitement thermique (recuit, trempe, …) - stockage (corrosion, …) - manipulations (traces de doigt, …)

30 30 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Atelier de Galvanoplastie : Préparation On distingue classiquement deux opérations : le dégraissage et le décapage. Le dégraissage consiste à éliminer les pollutions superficielles dorigine organique dont lhydrophobie pénalise les opérations ultérieures réalisées en phase aqueuse par exemple. Le décapage procède à lenlèvement : - des oxydes superficiels formés lors de traitements thermiques et/ou mécaniques antérieurs ; - ou des hydroxydes éventuellement engendrés au cours de la phase précédente.

31 31 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS La surface idéale ? La description dun état fait intervenir des facteurs : Géométriques, Chimiques, Physiques ou structuraux On agit sur : - la rugosité pour les facteurs géométriques, - la mouillabilité, - sur la dureté, - les contraintes superficielles pour les facteurs physiques, - et la nature des composés superficiels pour les facteurs chimiques. La définition de létat de surface idéal = complexe car dépendante de plusieurs domaines de la physique.

32 32 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS la pérennité de lobjet manufacturé doit être assuré sa résistance à la corrosion. Pour la plupart des matériaux celle-ci est insuffisante traitement de surface où la préparation favorisera ladhésion de la couche ou des éléments anticorrosion. Les préparations modifient considérablement la réactivité du métal. les solvants organiques donnent des surfaces non mouillables relativement inertes, les solutions aqueuses trop concentrées révèlent les effets des hétérogénéités de composition chimique de la surface durant létape suivante de dépôt. Propriété 1 : la réactivité et la résistance à la corrosion La surface idéale ?

33 33 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS La surface idéale ? Propriété 2 : une bonne base dadhérence Les forces de liaison peuvent être dorigine électrostatique, chimique ou mécanique. - Les liaisons électrostatiques ont toutes en commun de saffaiblir rapidement avec la distance, et dêtre contrecarrées par linterposition dun corps diélectrique. - Les liaisons chimiques, beaucoup plus fortes, nécessitent une mise en contact intime des corps ayant par ailleurs une affinité chimique. - Les liaisons mécaniques (dites « joints à crochets »), par exemple créées lors de limprégnation dune matrice poreuse Propriété 3 : laspect Pour les applications où laspect a de limportance, il faut tenir compte de la transmission des états de surface : un revêtement ne peut pas toujours masquer les imperfections du métal de base

34 34 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS La surface idéale ? Propriété 4 : enlèvement de matière La couche superficielle de métal doit parfois être déplacée pour éliminer les contraintes superficielles ou encore une contamination. Contrôle des états de surfaces Il existe une différence entre les labo de R D et les entreprises Dans latelier, le contrôle de la préparation de surface fait appel à des méthodes plus « rustiques ». La qualité dun nettoyage sapprécie par : - la mouillabilité de la surface, - lhomogénéité de teinte dun film de buée (de respiration par exemple), - par labsence de salissures entraînées par essuyage avec un chiffon. La rugosité sapprécie à lœil ou par comparaison avec des étalons.

35 35 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS La surface idéale ? Contrôle des états de surfaces En labo : -Rugosimètre -brillance-mètre, - analyses chimiques diverses, - métallographie.

36 36 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Le dégraissage Le dégraissage se pratique Le dégraissage se pratique : - dans lindustrie de transformation des métaux (après usinage ou déformation à froid ou à chaud, avant et après traitements thermiques, avant soudage...) - dans un atelier de traitements de surface proprement dit (avant galvanisation, dépôts métalliques, émaillage, conversions chimiques ou électrolytiques) -dautres applications plus marginales telles que le nettoyage avant réparation ou assemblage de pièces électroniques ou électrotechniques Le sujet est complexe et très vaste : chaque application imposant des conditions particulières de traitement Impossible de traiter le dégraissage dans son intégralité Choix : Etape pour la préparation de linterface métallique pour TTS voie humide Quel dégraissage choisir ? Que fait-on durant le dégraissage ? Comment contrôler son efficacité ? Définition générale du dégraissage : « dégraissage = Traitement chimique ou électrolytique qui a pour rôle de rendre la surface physiquement propre afin dassurer le bon déroulement des opérations ultérieures et par là même, de garantir la qualité du produit fini. »

37 37 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Le dégraissage Avant de subir un TS, un matériau métallique est généralement oxydé et couvert dhuiles ou de graisses. le dégraissage a une double vocation : - assainir linterface métallique en éliminant les pollutions superficielles - assurer la mouillabilité (à leau) de la surface et donc conférer au métal lhydrophilie requise pour les TS ultérieurs. Car le dégraissage est une opération-clef dans le procédé de fabrication Pourquoi ? Quel dégraissage ? 1. Sachant apprécier la nature exacte de linterface métallique cad connaître lhistoire amont du matériau dune part les conditions aval du TS 2. Prenant en compte le coût du traitement, les contraintes environnementales

38 38 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Dégraissage : Nature des polluants de surface Nature des polluants de surface - une zone perturbée par divers phénomènes physiques (laminage…) ou chimiques (oxydation interne, …) - une zone transformée, constituée par un mélange doxydes divers -une zone contaminée caractérisée par la présence de couches de molécules organiques ou dautres composés issus de latmosphère ambiante (contamination organique). La phase de dégraissage se subdivise en 2 grandes classes : un pré-dégraissage aux solvants qui contribue à éliminer lessentiel des polluants organiques (à diminuer !) un dégraissage chimique suivi ou non dun traitement électrolytique, réalisés en milieu aqueux et destinés à détruire le résidu huileux de faible épaisseur.

39 39 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Dégraissage solvents Les solvants : Avantages : Traite la majorité des matériaux métalliques (alliages ferreux et cuivreux) mais posent quelquefois des problèmes avec les alliages légers. Ex : le trichloréthylène chaud se décomposer sous leffet de la lumière ou par un chauffage prolongé (à 125°C). Il se forme alors de lacide chlorhydrique qui peut conduire à la corrosion des pièces traitées. utiliser des solutions de trichloréthylène stabilisées par des additifs (généralement des amines ou des polyphénols) qui annihilent la décomposition. Inconvénients : environnement Sélectionner un solvant pour le dégraissage industriel, cest choisir : un produit ininflammable, possédant des propriétés dissolvantes importantes vis-à-vis des graisses Un produit naltérant pas le substrat dune grande stabilité chimique dun bas prix de revient dun recyclage facile mais surtout présentant des garanties quant à son innocuité vis-à-vis de lhomme et de son environnement. Tenir compte de la facilité avec laquelle lélimination de la couche adsorbée de solvant sur la surface métallique se fera au profit dun composé minéral par exemple.

40 40 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Dégraissage solvents Après un dégraissage solvant mouillabilité faible de la surface métallique Problèmes pour Traitement de Surfaces après par voie humide difficile de trouver un solvant qui réponde à toutes les exigences solvant approprié Pas de bon et de mauvais solvant on parle de solvant approprié compromis entre efficacité et réglementation solvants chlorés ont beaucoup été utilisés pour le dégraissage des métaux ex : (1,1,1) trichloroéthane

41 41 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Dégraissage chimique Dégraissage chimique réalisé après pré-dégraissage solvant Dégraissage chimique permet le film huileux résiduel et confère un caractère hydrophile à la surface Encore plus que dans le cas du dégraissage solvant, le choix du milieu dépend de la nature des polluants organiques, de linterface, … Pas daction de dissolution (différent du dégraissage solvant) Deux mécanismes se distinguent : -la détergence : décoller les souillures graisseuses -la saponification : décomposition de la pellicule graisseuse

42 42 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Dégraissage chimique 4 groupes distincts : anioniques, cationiques, non ionique ou amphotères Attention au pouvoir moussant élevé sous forte agitation Les liquides possèdent des tensions superficielles très différentes eau = 70 mN.m -1 eau-huile = EH Ex : surface métallique souillée par des gouttes huile et immergée dans un liquide de nettoyage Si ES grand étalement de la goutte angle petit Si on souhaite une solvatation agir sur le milieu diminuer ES ajout de tensioactifs Action des tensioactifs : Mécanisme de détergence

43 43 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Dégraissage chimique Réaction en présence dune base forte, exothermique Equation bilan : Produits : glycérine et un sel alcalin dacide gras (savon), soluble dans leau Vieillissement du bain propice à un meilleur dégraissage fabrication de savon Attention à la corrosion de certains métaux en milieu alcalin La saponification :

44 44 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Dégraissage chimique Dans un bain de dégraissage, on trouve donc : - Les composés alcalins : NaOH (pouvoir saponification + conductivité), autres composés alcalins (carbonate de Na, les silicates, …) -Les tensioactifs : Lauryl sulfate de sodium (SDDS), …. -Les chélatants ou sequestrants : polyphosphates (tripolyphosphate Na 5 P 3 O 10 Tendent à éviter les problèmes de rinçage imputables à la qualité de leau En Galvanoplastie, utilise leau dont il dispose donc pas forcément douce Pb Leau contient des alcalino terreux (Ca et Mg) et forme avec savon des composés insolubles qui se déposent sur les surfaces. Eliminer ces alcalino terreux = rôle des chélatants Solubilité dans leau Pouvoir moussant faible (ou contrôlé) Respect des surfaces traitées (corrosion des métaux faible) Traitement des effluents aisé Agressivité faible vis-à-vis de lhomme et de lenvironnement Réserve dalcalinité pour maintien du pH constant Prix de revient compétitif... Les principales caractéristiques dun dégraissant chimique :

45 45 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Dégraissage électrolytique Formulation des bains sensiblement identique à ceux de dégraissage chimique Généralement utilisé comme finition Puissance de lattaque dépend de la nature de la solution (pH, halogénures, …) et de lintensité du courant Conjugue effet de la polarisation + action détergente Effet mécanique si placé hors domaine de stabilité Cathode siège de réduction et anode oxydation à lanode : 2OH - 1/2 O H 2 O à la cathode : 2H 2 O H 2 + 2OH - réaction globale H 2 O H 2 + 1/2 O 2

46 46 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Effets des ultrasons Lagitation est donc un paramètre important dans le dégraissage par immersion. Son but est daméliorer la qualité, lhomogénéisation et la rapidité de dégraissage Mais dans de nombreux cas et particulièrement lorsque les pièces à nettoyer sont de petites dimensions ou de profils compliqués, les résultats obtenus avec une agitation mécanique ou par bullage dair sont insuffisants et difficilement reproductibles Lutilisation des ultrasons permet de palier ce problème US = ondes ultrasonores, dont la fréquence est supérieure à 15 kHz et plusieurs mégahertz Les fréquences utilisées dans les cuves de nettoyage sont comprises entre 20 kHz et 100 kHz les ultrasons engendrent des ondes harmoniques qui deviennent audibles lorsque léquipement fonctionne Phénomènes mécaniques, chimiques ou cavitation

47 47 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Dégraissage électrolytique : Rinçages Cette opération occupe une grande place dans les TTS Les Pb viennent souvent de la qualité de leau de rinçage Ils ont une double vocation : - débarrasser les pièces de leur pellicule dentraînement du bain après immersion ; - jouer le rôle de barrière antipollution entre deux opérations consécutives. But : diluer la pellicule de solution restante sur le matériau dans les eaux de rinçage cette pellicule dépend des caractéristiques de la solution (concentration, viscosité, température, tension superficielle, …) rinçage souvent assisté dune agitation mécanique ou par air comprimé Objectif : Limiter les quantités deau utilisée

48 48 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Dégraissage électrolytique ; Rinçages Plusieurs structures de rinçages sont exploitées en pratique : - le rinçage statique = souvent un prérinçage (rinçage mort) : sert à retenir une partie de la pollution en provenance du bain de traitement - le rinçage simple courant : inconvénient consomme deau et donc nécessite un débit deau élevé pour assurer un rapport de dilution satisfaisant (Q = R *q où q est le débit dentraînement par les pièces et les montages, en L·h -1, et Q le débit dalimentation deau des rinçages) ; - le rinçage multiple en série (cascade) = la configuration la plus fréquemment rencontrée Larrivée deau se situe dans la dernière cuve de rinçage et traverse en cascade les différentes cuves de rinçages jusquà la première. Leau brute circule donc à contre-courant du transfert des pièces rincées. Le débit deau est égal à Q=q*R 1/n : où n est le nombre de cuves de rinçages - le rinçage par aspersion : permet daméliorer la qualité du rinçage grâce à leffet hydromécanique

49 49 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Le décapage En galvanoplastie, cest la deuxième grande étape après dégraissage et avant le traitement proprement dit nécessité dadapter le décapage à lobjectif fixé : -Préparation dune surface oxydée avant revêtement ; - ou rénovation de matériaux revêtus. Différents types de décapage : -Mécanique -Chimique - Electrolytique Décapage mécanique: Le plus souvent utilisation dabrasif Opération qui consiste à éliminer les oxydes principalement : -par frottements répétés des pièces en contact dabrasifs maintenus dans ou sur un système approprié et animé dun mouvement de rotation - Par arrachement grâce aux multiples impacts de petites particules abrasives, projetées avec une énergie cinétique suffisante.

50 50 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Le décapage Le décapage But : éliminer les oxydes par dissolution ou éclatement de la couche sans que le métal sous- jacent ne soit affecté On utilise le plus souvent le mode par immersion soit en milieu acide, soit en milieu alcalin, selon le métal à traiter, la nature des composés à enlever, les dimensions des pièces Il est dusage dassocier acide au mot décapage, bien que le décapage alcalin sutilise fréquemment comme par exemple pour les alliages daluminium Les oxydes passent normalement à leur degré de valence supérieur, ce qui provoque les fissurations dans la couche et une plus grande facilité de décollement lors des traitements ultérieurs Composition des bains : Un acide ou une base prédomine généralement ; divers additifs sont associés afin de rendre le constituant principal plus efficace. Si on prend lexemple dun bain acide, le décapage se traduit selon : Oxyde + acide sel + eau Il faut donc éviter la réaction : Métal + acide sel + hydrogène Le meilleur moyen dempêcher cette dernière est dannihiler la production de gaz grâce à des inhibiteurs de décapage encore appelés limiteurs, modérateurs… les avantages sont les suivants : - limitation de la perte de métal, - réduction de la consommation dacide, - absence de fragilisation, - production de surface moins rugueuse, - diminution du dégagement gazeux irritant Exemple dinhibiteurs organiques : - aldéhydes : le formaldéhyde est bien connu - composés sulfonés - composés nitrés : dérivés de la pyridine Décapage chimique :

51 51 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Le décapage Le décapage oLes solutions de décapage sont souvent additionnées dagents tensioactifs, stables dans les conditions de pH. o Les paramètres qui influent sur lefficacité du décapage sont : concentration - concentration : il existe des optimums variables selon les produits formés lors du décapage qui possèdent des solubilité limitées. Température - Température : elle augmente la vitesse de décapage et la solubilité des sels formés, mais elle favorise lémission de vapeurs ! Agitation - Agitation : elle accélère en renouvelant la solution au niveau de la surface. Elle aide au départ des bulles de dihydrogène et au détachement des particules doxydes. oIl se pratique en solution acide ou alcaline. o à lanode ou pôle (+), on utilise les effets dus à loxydation : action mécanique due au dégagement doxygène qui favorise le décollement de la pellicule doxydes et des résidus transformation des oxydes à un degré doxydation supérieur ; ce qui les rend plus solubles, attaque ménagée du substrat éventuellement absence de fragilisation due à lhydrogène (pour les aciers) oà la cathode ou pôle (-), on utilise les effets dus à la réduction : action mécanique due au dégagement dhydrogène qui favorise le décollement de la pellicule doxydes et des résidus absence dattaque du substrat et donc conservation de létat de surface dépôts éventuels de métaux à très forte surtension dhydrogène (Sn, Pb,…) Décapage électrochimique :

52 52 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Dépassivation - activation But : éliminer ce qui peut subsister en surface cest en fait un décapage léger, voire un conditionnement du pH et de la composition de la pellicule liquide entraînée dans le bain de traitement en aval Cette étape consiste à immerger les pièces, généralement juste avant le dépôt, dans un acide ou un mélange dacides Il est préférable dutiliser un acide dont lanion est identique à lanion dominant dans le bain de dépôt afin déviter ou de minimiser le rinçage et de réaliser des économies deau

53 53 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Polissage Cette opération sintègre dans une gamme de traitement, en complément dun décapage ou indépendamment, afin de conférer des qualités exceptionnelles aux dépôts ultérieurs, dont la brillance et ladhérence. Il consiste à former une surface plane et brillante. Deux types dopérations : - « planage » par élimination des irrégularités dune taille supérieure au micron - « brillantage » par suppression des irrégularités de plus petites tailles par exemple du centième de micron. Deux types de polissage : - le polissage électrolytique - le polissage chimique

54 54 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Le polissage électrolytique Utilisation du courant Les lignes de courant se concentrent aux endroits de faible résistance, cest-à-dire aux pics et les dissolvent préférentiellement. Ce mécanisme rend compte de légalisation de surfaces irrégulières ou macropolissage mais nexplique pas le micropolissage Pour obtenir une surface brillante, il faut que lattaque soit uniforme, ce qui conduit à la disparition des irrégularités. Les épaisseurs enlevées sont de lordre de quelques dizaines de microns. De A à B : il y a attaque du métal et dissolution Dans le domaine compris entre E1 et E2, une instabilité apparaît liée à lapparition et à lévolution dune couche visqueuse hautement concentrée en produits de dissolution. De B à C, lintensité diminue. Ce phénomène est comparable à une passivité. De C à D, le polissage a lieu ; la densité de courant reste relativement constante et présente un palier ; cest une densité de courant limite. De D à E, un dégagement doxygène se forme et la surface est brillante et souvent « piquée ». Les conditions les meilleures seront celles qui correspondent à un potentiel danode qui précède le point D.

55 55 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Le polissage chimique Il permet de traiter les pièces pour lesquelles le polissage électrolytique est trop onéreux : il en est ainsi, par exemple, de petites pièces Il existe de grandes similitudes entre le polissage chimique et le polissage électrolytique Certains admettent que le mode chimique apparaît équivalent au mode électrolytique à de fortes densités de courant avec un dégagement gazeux intense Lexistence dun film fin superficiel et de sa dissolution périodique donne une explication de la production de surfaces polies.

56 56 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Traitement de surfaces par voie humide ( TSVH) On convient de classer les TSVH par rapport à trois fonctions : la fonction « anticorrosion » Il s'agit principalement des revêtements protecteurs et des traitements de conversion, qui concernent l'automobile, le bâtiment, l'aéronautique. la fonction « technique », qui rassemble plusieurs formes de TSVH -- ceux que l'on pratique comme une méthode de préparation des surfaces (dégraissage, décapage, phosphatation...) avant traitements mécaniques (tréfilage, laminage à froid, frappe à froid...) -- ceux qui sont capables de conférer à l'interface des propriétés spécifiques (électriques, magnétiques, résistance à l'usure, à la cavitation, à l'abrasion, ou à ladhérence...) -- ceux qui sont susceptibles de contribuer à la mise en forme, soit par dépôts épais (au-delà de 50 µm et jusqu'à plusieurs cm), soit par enlèvement de matière (usinages chimique ou électrolytique). la fonction « décorative » : argenture, dorure, nickelage et le chromage, mais aussi le polissage et le brillantage chimique ou électrolytiques sont des exemples parmi les plus connus.

57 57 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Les paramètres du bain de galvanoplastie Le degré dagitation La température La densité de courant La tension La distance anode-cathode La filtration du bain Le rendement cathodique … Il se compose de différentes espèces : Les espèces électroactives qui participent à la réaction de transferts de charges à la cathode. Ils sont ajoutés sous formes de sels solubles dans leau dissociables en ions métalliques. On trouve : ·Les électrolytes à réaction acide sont du type sels métalliques dacides forts : sulfates, chlorures, fluoborates, sulfamates ·Les électrolytes à réaction alcaline sont du type sels de bases fortes : zincate, stannate. ·Les composés cyanures Les espèces non électroactives dans lesquelles on distingue les anions « associés » aux cations électroréductibles, qui définissent le type de bain, et les anions que nous appellerons « étrangers » qui sont incorporés avec les sels conducteurs, tampons, … Les agents daddition que sont les sels conducteurs, les sels tampons, les additifs minéraux (citons comme exemple des sulfites dans les bains de dorage) et les additifs organiques. Les impuretés qui peuvent être de nature cationique, anionique, organique, solide, …

58 58 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Les additifs organiques Les additifs sont des substances qui sont additionnées en petites quantités dans des matériaux ou des bains délectrolyse afin daméliorer ou de modifier certaines propriétés du revêtement ou du matériau durant sa fabrication, son stockage, son transport ou ses applications. Pour faciliter ce choix, une tentative de classification a été effectuée dans le cas délaboration de métaux par voie électrolytique. Les auteurs ont répertorié les différents additifs selon : -leur nature chimique : composé organique ou minéral ; -leur activité interfaciale : surfactant (anionique, cationique ou non ionique) et tensioactif ; -la dimension des particules : solution moléculaire ou colloïdes ; -leur mécanisme dadsorption sur le substrat ; - leur effet sur le revêtement : agent brillanteur ou nivelant La présence dadditifs, dans lélectrolyte, a pour effet de modifier parfois radicalement les propriétés chimiques (comme la composition de lalliage), les propriétés physiques (comme les structures et les propriétés réflectrices, laptitude à recouvrir le substrat) les propriétés mécaniques (comme la dureté, létat de contrainte, la fragilité…) des revêtements Ces changements affectent non seulement - lorganisation collective des cristallites (texture, structure dendritique) - lorganisation interne (microstructure) de chaque cristallite : taille, morphologie, défauts structuraux, inclusions, etc. les additifs organiques peuvent avoir des effets significatifs sur le rendement de la réaction de réduction des espèces métalliques en influant sur le dégagement concurrentiel dhydrogène et sur la résistance à la corrosion.

59 59 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Rôle des additifs organiques Rôle daffineur. Agent affineur lorsque les cristaux métalliques électrodéposés ont une taille plus petite que celle observée en labsence de tout additif. Ces substances de hautes masses moléculaires, sadsorbent préférentiellement sur les sites actifs et ralentissent de ce fait leur développement ; elles égalisent ainsi les vitesses de croissance des cristaux et concourent à une structure plus fine et globalement plus régulière. Comme exemple dadditif de type « agent affineur », on peut citer la gélatine. Rôle de brillanteur. La brillance dune surface métallique résulte du fait que la lumière incidente sur cette surface est fortement réfléchie dans une certaine direction, avec un angle de réflexion égal et opposé à langle dincidence par rapport à la normale. La surface est dautant plus brillante, cest-à-dire proche dun miroir idéal, quelle diffuse moins de lumière et quelle la réfléchit davantage suivant la loi optique de Descartes, cest-à-dire de façon spéculaire. Une surface apparaît mate lorsque la lumière subit une réflexion diffuse. La brillance est le plus souvent appréciée visuellement, éventuellement par rapport à des étalons.

60 60 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Rôle des additifs organiques Sans addtifAvec Additif 1 Avec Additif 2

61 61 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Rôle des additifs organiques Rôle de nivelant : La nivelance représente l'aptitude pour un électrolyte à compenser les micro-inégalités du substrat. La nivelance est donc observée lorsque le dépôt métallique est dépaisseur relativement importante dans les zones creuses du substrat métallique et dépaisseur moindre au niveau des zones de relief du métal de base. Si le caractère brillant des revêtements a trait à la production de couches à surface réfléchissante et donc à léchelle microscopique ( au µm). Cest en quelque sorte le pouvoir de répartition à léchelle macroscopique. Il faut distinguer deux types de nivellement : le nivellement géométrique le nivellement géométrique : Si la répartition du courant est uniforme, il se produit un remplissage progressif des creux. Ce nivellement nintéresse que de faibles rugosités et est fonction de la densité de courant. le nivellement électrochimique le nivellement électrochimique : Il apparaît en présence dadditifs organiques. Il provient cette fois dune répartition non uniforme du courant avec un courant plus fort dans les creux que sur les pics. Ce type de nivellement est plus rapide que le nivellement géométrique. Rôle de Tensioactifs : Ils sont encore appelés mouillants, surfactants... Les tensioactifs sont des molécules qui se distribuent aux interfaces et diminuent la tension superficielle, c'est-à-dire la force qui règne à la surface de séparation air-liquide, ou la tension interfaciale, c'est-à-dire la force qui règne à la surface de séparation de deux liquides ou d'un liquide et d'un solide. Il est ainsi possible de solubiliser une phase organique dans une solution aqueuse. Entre autres actions, ils permettent d'éviter la présence de bulles d'hydrogène à la surface des revêtements en cours de formation et d'empêcher ainsi l'apparition de piqûres qui nuisent à la qualité des revêtements.

62 62 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Les points particuliers aux dépôts Certains points peuvent être étudiés : Les impuretés Les impuretés : -métalliques : qui peuvent sélectrodéposer -solides en suspension incluses dans le dépôt doù lintérêt de filtrer les bains Le nivellement Le nivellement : de gros cristaux ou dendrites peuvent apparaître sans additif dans le bain La structure La structure : lédifice cristallin du dépôt est influencé pendant les 2-3 premiers microns par celui du métal support, ensuite la cristallisation spécifique du dépôt se développe La fragilisation par lhydrogène La fragilisation par lhydrogène : lhydrogène à létat atomique est facilement adsorbé par les métaux de base ferreux. La résistance à la corrosion

63 63 M Cote-plating training – DEFINITIONS TTS Les principes du dépôt électrolytique. Une réaction électrochimique comprend différentes étapes : le transport de masse et le transport de charge.


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