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Bio-raffinerie thermochimique : production de composés aromatiques par conversion catalytique de la lignine Roberto OLCESE – PhD student LRGP-ENSIC Laura.

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1 Bio-raffinerie thermochimique : production de composés aromatiques par conversion catalytique de la lignine Roberto OLCESE – PhD student LRGP-ENSIC Laura TIBAVIZCO – Undergraduate Eng. UN Colombia Mohammed BETTAHAR – Prof. UHP-Nancy Dominique PETITJEAN – Prof. INPL-ENSIC Anthony DUFOUR – CdR CNRS

2 Lignine BTX (2) Carburants (1) Charbon actif, syngas, H 2 Molécules organiques clé (3) Matériaux (4) 1- Shabtai. under research by Rinaldi, Ritcher. Max- Planck Institute. 2- Our work, Shabtai 2003 US patent 3- Parkhurst. Under research by Tomishigue. 4- Compere et al. Oak Ridge National Laboratory C h a ll e n g e

3 Hemicellulose Cellulose Lignine Biomasse lignocellulosique La bioraffinerie lignocellulosique Procédé de fractionnement -Kraft,Organosolv: le structure de la cellulose est conservé. La lignine se trouve dans une solution -Lignine pyrolytique: résidu « solide » des huiles de pyrolyse de bois. Produits chimiques Papier Lignine solide Lignin en solution ?

4 BTX, phénols H2H2 Pyrolyse ( °C) Hydro-dé- oxygénation catalytique en phase gaz (~400°C) Vapeurs (guaiacol, etc.) Lignine sèche Lignine en solution Solvant (H 2 O, MeOH) Réaction catalytique en phase liquide (~250°C) H2H2 Conversion de la lignine en BTX

5 Notre contribution

6 6 GC-FID Off-line H 2 -Ar Lit fixe °C Condensation ….. µGC Expériences Guaiacol Catalyseurs -Fe/SiO 2 -Co/Kies -Pt/C GC-FID On-line H 2 -Ar Lit fixe ….. µGC (CO, CO2, CH4) Eau Guaiacol......

7 Schéma de la réaction de HDO du guaiacol Guaiacol H2H2 Alkanes, CH 4 Phenol H2H2 Benzene H2H2 Ring hydrogenated H2H2 Methanol Water CO; coke H2H2 CH 4 Cresols Toluene H2H2 H2OH2O Me-Catechol Anisole Seulement pour le Cobalt

8 Fer/silice, un catalyseur sélectif et versatile 400°C, 90%H2

9 Comparaison des catalyseurs: sélectivité en BT en fonction de X HDO *(1) Pt-Sn CNF/Monolith 400°C (Gonzalez-Borja et al. E. and Fuels 2011) *(2) Ni2P/SiO2 300°C (Zhao et al. Appl. Catal. A 2010)

10 Pt-Sn CNF/Monolith 400°C (Gonzalez-Borja et al. E. and Fuels 2011) Phenol Benzene Guaiacol Our result Fe/Silica 400°C Phenol Benzene Comprendre les mécanismes de déactivation du catalyseur Analyses réalisées (avant/après désactivation): XRD, Mössbauer, sorption N2, TPO, etc.

11 Nouveau défi: comprendre leffet des gaz pyrolyse de lignine sur la désactivation du catalyseur Pt catalyst 400°C Anisole (Zhu et al. J. of Catal. 2011) Nos résultats Fe/Silica 400°C Effet de CO, CH 4 ??? Effet d H2 Effet de leau

12 Conclusions et perspectives Pyrolyse Lignine sèche Mélange gazeux ~15% aromatiques monocycliques Gaz de réduction (riche en H 2) Réacteur catalytique BTX La pyrolyse de la lignine est problématique: - production dune phase visqueuse - difficile de travailler en régime stationnaire Catalyseur en développement: - Il faut prouver la stabilité du catalyseur à long terme - Effet positif (gazéification du coke) et négatif (inhibition, etc.) des gaz de pyrolyse

13 Questions ? Acknowledgements: The CNRS (Centre National de la Recherche Scientifique, France)-Programme Interdisciplinaire Energie (« CRAKIN » project) and the MESR (Ministère de lEnseignement Supérieur et de la Recherche, France) are acknowledged for financial supports. The workshop of LRGP-CNRS and Michel Mercy (SRSMC- UHP) are kindly acknowledged for technical supports.

14 Difficultés: La lignine passe par une phase visqueuse Le charbon de pyrolyse de lignine est collant Pyrolyse ( °C) Vapeurs condensable (~15%w aromatiques monocycliques) Lignine sèche Le défis de la pyrolyse de la lignine Gaz permanents (CH 4, CO, CO 2, C 2 ) Charbon Guaiacol: Molécule modèle


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