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Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS 6137 - Marseille/Toulon (France) - www.l2mp.fr Ahmed LABIDI Journées Nationales du Réseau.

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1 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - Ahmed LABIDI Journées Nationales du Réseau Doctoral de Microélectronique Paris, Mai 2005 Étude de capteurs dozone à base de WO 3 par Spectroscopie dImpédance Financement : Programme CMCU Encadrement :M. Khalifa AGUIR Professeur Mme Caroline LAMBERT-MAURIAT Maître de Conférences

2 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - PLAN I.Introduction générale II.Réalisation des Capteurs III.Spectroscopie dImpédance sous ozone a)Principe de mesure b)Résultats expérimentaux IV.Modélisation électrique V.Conclusions et Perspectives PLAN I.Introduction générale II.Réalisation des Capteurs III.Spectroscopie dImpédance sous ozone a)Principe de mesure b)Résultats expérimentaux IV.Modélisation électrique V.Conclusions et Perspectives

3 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - Mon travail de thèse : Étude de capteurs à base de WO 3 par Spectroscopie dImpédance pour la détection de lozone et de vapeurs organiques Le trioxyde de tungstène (WO 3 ) est couramment utilisé comme élément sensible dans les capteurs de gaz. La spectroscopie d'impédance est une méthode puissante pour comprendre les mécanismes dinteractions gaz/solides. Nous avons étudié l'évolution de l'impédance des capteurs WO 3 en fonction du temps et de la température, sous air sec ou/et sous Ozone. Mon travail de thèse : Étude de capteurs à base de WO 3 par Spectroscopie dImpédance pour la détection de lozone et de vapeurs organiques Le trioxyde de tungstène (WO 3 ) est couramment utilisé comme élément sensible dans les capteurs de gaz. La spectroscopie d'impédance est une méthode puissante pour comprendre les mécanismes dinteractions gaz/solides. Nous avons étudié l'évolution de l'impédance des capteurs WO 3 en fonction du temps et de la température, sous air sec ou/et sous Ozone. Introduction générale

4 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - Distance inter-électrodes:50µm 1 - Nettoyage du substrat 2 - Fabrication des électrodes (Pt) 3 - Dépôt de la couche sensible (Pulvérisation réactive magnétron) LES ETAPES DE FABRICATION Photolithographie UV / Lift Off Réalisation du capteur

5 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - Substrat Si/SiO 2 Couche sensible de WO 3 Électrodes Pt Le capteur

6 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - Dry air Frequency response analyser Solartron 1250 T Work Regulator Flow controller Data Acquisition UV Lamp (O 3 ) Test chamber Computer WO 3 sensor Spectroscopie dImpédance sous ozone Dispositif expérimental de mesure

7 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - CH 1 CH 2 V e =A sin (ωt+φ) R ZcZc Spectroscopie dImpédance sous ozone Principe de mesure

8 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - Résultats expérimentaux Stabilité du capteur La stabilisation est obtenue après 2 heures

9 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - Choix de la température de fonctionnement La température optimale de travail se trouve dans la gamme : 250°C - 300°C

10 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - Le capteur répond à de faibles concentrations dozone (0.03 ppm) Variation de limpédance du capteur sous ozone

11 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - Réponse du capteur à lozone La réponse du capteur suit une loi de puissance en fonction de la concentration dO 3. La valeur 0.35 de lexposant est en bon accord avec celles trouvées dans la littérature.

12 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - Modélisation électrique C El R El CBCB RBRB C GB R GB Nous obtenons léquation dun cercle dans le plan complexe pour chaque circuit R-C.

13 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) E E E E E E E+07 0E+001E+072E+073E+074E+075E+076E+07 Z" ( ) C1C1 Z ( ) C2C2 C3C3 __ - C 1 +C 2 +C 3 X Experiments Exemple du spectre dimpédance modélisé La modélisation de limpédance du capteur sous 0.1 ppm dO 3 donne 3 cercles C 1, C 2 et C 3 attribués respectivement au volume, joints de grains et diffusion au niveau des électrodes. 0.1 ppm O 3

14 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - Résultat de la Modélisation T = 300°CAir0.1 ppm O 3 RbRb CbCb F F R gb C gb F F ReRe QeQe F F n 10,77 O2-O2- O-O- O-O- O-O- O-O- O-O- O2-O2- O2-O2- O2-O2- O2-O2- O-O- O-O- O-O- O2-O2- O2-O2- O2-O2- O2-O2- O2-O2- O2-O2- O2-O2- O2-O2- O2-O2- O-O- O-O- O-O- O-O- O-O- O-O- O2O2 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 O3O3 Cercle C2 Cercle C1 Cercle C3 Loxygène provenant de la décomposition de lozone affecte la région de charge despace entre les joints de grain.

15 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - Température de fonctionnement : ° C. Capteur sensible pour de très faibles concentration dozone: 0,03 ppm. Réponse en loi de puissance selon la concentration. La modélisation électrique (par des circuits RC) a montré que ladsorption de l'oxygène provenant de la décomposition de lozone affecte la région de charge despace entre les joints de grain. Température de fonctionnement : ° C. Capteur sensible pour de très faibles concentration dozone: 0,03 ppm. Réponse en loi de puissance selon la concentration. La modélisation électrique (par des circuits RC) a montré que ladsorption de l'oxygène provenant de la décomposition de lozone affecte la région de charge despace entre les joints de grain. ConclusionConclusion

16 Laboratoire Matériaux et Microélectronique de Provence UMR CNRS Marseille/Toulon (France) - Utiliser cette méthode pour la détection de gaz réducteurs (vapeurs organiques). Etudier la sélectivité des capteurs aux vapeurs organiques, en observant linfluence de métaux catalytiques ajoutés à la surface sensible. Utiliser cette méthode pour la détection de gaz réducteurs (vapeurs organiques). Etudier la sélectivité des capteurs aux vapeurs organiques, en observant linfluence de métaux catalytiques ajoutés à la surface sensible. PerspectivesPerspectives


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