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GDR 2449 « Couches Minces de Carbone Amorphe et Nanostructuré » Poitiers, 26 et 27 Septembre 2002 Supra-frottement des films DLC : Un lien avec les propriétés.

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1 GDR 2449 « Couches Minces de Carbone Amorphe et Nanostructuré » Poitiers, 26 et 27 Septembre 2002 Supra-frottement des films DLC : Un lien avec les propriétés viscoplastiques ? Supra-frottement des films DLC : Un lien avec les propriétés viscoplastiques ? Julien Fontaine Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes Ecole Centrale de Lyon

2 Généralités sur le frottement des DLC… Quels films présentent les plus faibles valeurs ? Sous vide ou avec gaz inerte: Obtention de coefficients voisin de 0.01 Effet prépondérant de lhydrogène Miyake et al. (87), Zaidi et al. (94), Le Huu et al. (95), Yun et al.(97) Formation dun film de transfert Donnet et al. (94) Supra-frottement possible (µ~10 -3 ) Donnet et al. (97), Erdemir et al. (00) Films a-C:H (PACVD) Forte teneur en hydrogène Robertson (98, 02) Dans lair ambiant: Obtention de coefficients de frottement dans la gamme 0.05 à 0.3 Films a-C meilleurs que a-C:H (µ<0.15)

3 Expériences de frottement menées au LTDS Tribomètre analytique sous ultra-vide Charge:0.5 à 5 N Rayon de courbure:1.5 à 20 mm Vitesse:0.01 to 1 mm/s

4 Résultats sur le frottement des DLC Importance de la teneur en hydrogène (1) Sous air ambiant : Pas de différences significatives Sous ultra-vide : Seuil en teneur en hydrogène entre frottement fort et faible Donnet et al. (97)

5 Résultats sur le frottement des DLC Importance de la teneur en hydrogène (2) Comportement de couches DLC « modèles » (IBM)

6 Résultats sur le frottement des DLC Lubrification par lhydrogène gazeux Sous hydrogène gazeux : diminution drastique du frottement Donnet et al. (01)

7 Résultats sur le frottement des DLC Mécanisme de réduction du frottement Explique le frottement ultra-faible (10 -2 ), mais: Pourquoi et comment les films DLC permettent lobtention du supra-frottement (10 -3 ) ? Plans de glissement

8 Films Diamond-Like Carbon étudiés au LTDS CVD assistée par plasma Échantillons IBM dc-PACVD à partir de C 6 H 12 ou C 2 H 2 Polarisation: -500 à -800 V - Substrat: Si Donnet et al. (97) Films a-C:H obtenus par différents procédés PACVD Échantillons industriels (HEF) Procédé hybride PVD / dc-PACVD à partir de C 2 H 2 Polarisation: -35 à -260 V - Substrat: Acier Z100CD17 Fontaine et al. (99), Donnet et al. (99) Échantillons HDP (High Density Plasma) rf-PACVD à partir de C 2 H 2 ou C 2 H 2 + H 2 Polarisation: -50 et -120 V - Substrat: Si Sanchez-Lopez et al. (00, 01)

9 Résultats sur le frottement des DLC Transition entre frottement faible et fort Seuil en teneur en hydrogène dépendant du procédé… HDP:26-30 % at. IBM:34-40 % at. HEF:~ 46 % at. Coefficient de frottement sous UHV Teneur en hydrogène (%at.)

10 Structure des films a-C:H Rôle de lhydrogène Modèle structural des a-C:H : Réseau Covalent Aléatoire Angus et al. (88, 91) Teneur en hydrogène liée à la réticulation du réseau covalent Observations expérimentales: Hydrogène non lié Grill et al. (92), Donnet et al. (99) Clusters sp 2 (aromatiques, à 5 ou 7 atomes…) Robertson (95, 02) Structure complexe Caractérisation difficile Propriétés mécaniques ?

11 Propriétés mécaniques des films a-C:H Expérimental: nano-indentation Mesure de la dureté et du module dYoung : Fonction de la profondeur et de la vitesse de déformation Vitesse de déformation constante Lucas et al. (97), Bucaille et al. (01) Nano-Indenter XP (MTS)

12 Propriétés mécaniques des films a-C:H Dureté et vitesse de déformation: éch. IBM La dureté suit une loi de type Norton-Hoff: x: exposant viscoplastique x=0: comportement plastique 0

13 Propriétés mécaniques des films a-C:H Dureté et vitesse de déformation: éch. HDP Résultats confirmés avec les échantillons HDP H% x=0,037 x=0,029 x=0,004 x=0,019 Dureté (Gpa) Vitesse de chargement exponentielle P/P (s -1 )

14 Frottement sous ultravide et propriétés mécaniques Corrélation: viscoplasticité et supra-frottement Plastique: Frottement élevé Viscoplastique: supra-frottement Viscoplasticité: Relaxation du réseau UHV friction coefficient Expériences complémentaires requises… Coefficient de frottement sous UHV Exposant viscoplastique Alignement des atomes, des chaînes ou des aspérités?

15 Comment contrôler la viscoplasticité des films a-C:H? La piste des dopants… Film DLC fluoré (IBM): a-C:F:H Précurseurs: C 6 F 6 + H 2 Polarisation:-600 V rf à 40 mTorr Composition: 18 % at. F / 5 % at. H µ=0,005 Donnet et al. (97) = 23 % datomes monovalents Coefficient de frottement sous UHV Nombre de cycles

16 Comment contrôler la viscoplasticité des films a-C:H? DLC dopé au fluor Dureté supérieure aux films a-C:H Exposant viscoplastique élevé (comparé aux a-C:H) x=0,060 Propriétés mécaniques : Dureté H 0 : 16 GPa Exposant viscoplastique: Hardness (Gpa) Exponential load rate P/P (s -1 ) UHV friction coefficient Coefficient de frottement sous UHV Exposant viscoplastique Dureté (GPa) Vitesse de chargement exponentielle P/P (s -1 )

17 Conclusions Une nouvelle approche du faible frottement des films a-C:H Le supra-frottement (sous UHV) est contrôlé par la teneur en hydrogène Le seuil en hydrogène dépend du procédé de dépôt Les films a-C:H peuvent présenter un caractère viscoplastique La viscoplasticité est corrélée au supra-frottement Le dopage permet de contrôler les propriétés mécaniques des DLC Questions ouvertes: Quel phénomène physique explique un tel comportement? A quelle échelle se passe ce phénomène: atomes, chaînes, aspérités? Les films plastiques sont supra-frottant en présence dH 2 gazeux… Optimisation de films DLC à bas frottement et grande dureté?


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