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L Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Nanoindentation : Vers une caractérisation des propriétés mécaniques en extrême surface Pierre-Emmanuel Mazeran Michel.

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1 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Nanoindentation : Vers une caractérisation des propriétés mécaniques en extrême surface Pierre-Emmanuel Mazeran Michel Fajfrowski (MTS)

2 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Plan Dureté traditionnelle Indentation instrumentée Nanoindentation Mesures dynamiques Propriétés visco-plastique Propriétés visco-élastique Rayure Imagerie

3 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Dureté traditionnelle (Vickers) La dureté H est définie par le rapport H=L/A H=3R e Aire de lIndentation Résiduelle A Charge L

4 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Dureté traditionnelle La diagonale D est mesurée optiquement après lessai Vickers: D = 7h Knoop: D = 30,5h

5 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Les indenteurs Indenteur diamantDéfautDéformation imposée SphèreDifficile à tailler Variable Conique 60°8,3 % Pyramide 4 faces (Vickers, Knopp) Défaut de pointe 8,8% Pyramide 3 faces (Trigonal, Berkovitch) Idéal6,9 %13,6 %

6 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Dureté traditionnelle Essai non destructif Lindentation traditionnelle ne permet que de mesurer la dureté à une charge (profondeur) donnée et à vitesse de déformation nulle Matériau massif

7 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Indentation instrumentée Mesure de courbe Charge/Profondeur dindentation

8 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Indentation Elasto-plastique Difficulté : Mesure de laire réelle de contact Pour un matériau plastique idéal h c h t Pour un matériau élasto- plastique h c < h t

9 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Courbe Charge/indentation Aluminium, matériau plastique, montre un recouvrement élastique très faible Silice fondue, matériau élasto-plastique, montre un recouvrement élastique important Aluminium Fused silica Charge Décharge Indentation Élasto-plastique Recouvrement élastique

10 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Raideur de contact à la décharge h n, P n

11 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Indentation résiduelle et raideur La courbe de décharge suit une loi puissance La raideur du contact S est la pente de la courbe de décharge Lindentation résiduelle est déterminée à partir de la charge et de la raideur du contact

12 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Aire de contact Aire de contact est fonction de la profondeur dindentation : Indenteur Berkovitch idéal Relation réelle plus complexe déterminée expérimentalement

13 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Dureté & Module délasticité La dureté H est la pression découlement plastique Le module délasticité équivalent E R est mesurée à partir de la raideur du contact La mesure de H et de E nécessite la connaissance de la raideur du contact (Charge et de la profondeur dindentation)

14 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Module délasticité complexe Le module délasticité équivalent est fonction des propriétés élastiques de la pointe et de léchantillon

15 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Validité des mesures dindentation NanoindentationLittérature MatériauxModule (GPa) Module (GPa) Aluminium 68.0 ± Verre sodique 69.9 ± Silice fondue 69.3 ± Tungstène ± Saphir ± (497.9) Quartz ± (105.7) From An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiment, W. C. Oliver and G. M. Pharr, J. Mater. Res., Vol. 7, No. 6, June 1992.

16 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Indentation plastique résiduelle

17 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Indentation instrumentée La dureté instrumentée permet de mesurer la dureté et le module délasticité à une charge (profondeur) donnée mais à vitesse de déformation variable

18 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Nanoindentation Courbe Charge/profondeur dindentation Quasi-statique et dynamique

19 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Gamme de force Charge (N)

20 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Schéma dun nanoindenteur Système aimant/bobine Ressorts Capteur capacitif Capteur de force latérale Indenteur (Berkovitch) Echantillon Table de nano positionnement X-Y-Z Système de chargement

21 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Nanoindenteur Test dindentation et de rayure dans la gamme des micro Newtons

22 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Propriétés mécaniques accessibles Dureté et Module délasticité Mesure continue de la raideur du contact Indice de visco-plasticité Module délasticité complexe Résilience Rayure et frottement Nanopositionnement et imagerie

23 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Film de polymère Effet du temps Détermination de la raideur conventionnelle délicate Problème des comportement visco-élastique Problème de la dérive

24 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Mesure continue de la raideur (CSM)

25 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 CSM : Visco-élasticité Comportement ElastiqueComportement Visco-élastique

26 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Mesure de la raideur du contact La raideur du contact est une fonction de laire de contact Si E* est constant, on a accès à A et à la dureté

27 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Mesure sur couche mince sans CSM Courbe de décharge –Décharge à 0,1 ; 0,5 et 1 l'épaisseur du film –La dureté évolue de manière linéaire avec la profondeur dindentation Film d'aluminium sur verre Hardness (GPa) Depth, h (nm) h = t h = 0.5t h = 0.1t % of film thickness

28 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Mesure sur couche mince avec CSM Avec CSM –La mesure continue montre l'évolution réelle de la dureté. Film d'aluminium sur verre

29 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Mesures sur film mince avec CSM Mesure continue de la dureté avec l'enfoncement –Mesure moyenne de 10 indentations –de 10 à 2000 nm de profondeur –La valeur de dureté des plateaux varient en fonction de lépaisseur du film Film d'aluminium sur verre

30 l Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Traitement de surface Les aciers ayant subit un traitement de durcissement ionique montre une augmentation de la dureté variable avec la profondeur d'indentation


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