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La technologie au service de linvestigation Françoise LIAUTAUD, Responsable Corrosion Surface Analyses Chimiques Vendredi 23 mars 2007, à Mulhouse.

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1 La technologie au service de linvestigation Françoise LIAUTAUD, Responsable Corrosion Surface Analyses Chimiques Vendredi 23 mars 2007, à Mulhouse

2 Lobservation et plus….

3 La loupe binoculaire Ca sert à : observer jusquà G 80 Ca se pratique sur : tout et nimporte quoi Exemples : toutes les expertises, et plus…. Nota : à consommer sans modération Technique de base

4 Le microscope optique Ca sert à : « voir (à lintérieur) le matériau » de 25X à 1500X Ca se pratique sur : coupe micrographique polie coupe mince (20µm) en transmission Exemples : morphologie fissures, microstructure, inclusions, épaisseur de TS,… défauts dinjection dans plastiques Nota : très faible profondeur de champ Technique de base

5 Structure fonte grise, lamellaire, perlitique

6 Replis de grenaillage

7 Le microscope électronique à balayage - MEB Ca sert à : « voir avec des e - » de 25X à X Ca se pratique sur : tout matériau qui rentre dans la chambre (sec, sans espèces volatiles), brut ou coupe micrographique polie Exemples : toute la fractographie, les états de surface,… Nota : grande profondeur de champ, « non destructif » Technique de base

8 Stries de fatigue sur acier inox

9 Les sondes danalyse EDX et WDX couplées au MEB Ca sert à : analyser même des tout petits trucs (x µm) détection des éléments et % Ca se pratique sur : tout matériau (idéal : coupe micrographique polie) Cest assez rapide en EDX, plus long en WDX (calibration) Exemple : détection éléments corrosifs Nota : quanti possible en WDX, y compris C Technique de base Technique plus sophistiquée

10 Analyse EDX sur tube fissuré par corrosion sous contrainte

11 La composition chimique….

12 Les 2 spectromètres SEO étincelle - labo et portable Ca sert à : déterminer la composition chimique élémentaire de matériaux métalliques Ca se pratique sur : échantillons assez gros (15x15) préalablement préparés Familles : aciers, inox, alu, titane, cuivreux, bases Ni fontes, bases Co Nota : COFRAC sur aciers et inox Techniques de base

13 Le spectromètre SEO ICP ou plasma Ca sert à : déterminer la composition chimique élémentaire de petits matériaux Ca se pratique sur : copeaux, petits morceaux, pièce préalablement dissous Familles : aciers, inox, cuivreux, bases Ni, titane, ZAMAK, Magnésium, carbures de W Technique de base

14 Le spectromètre SEO SDL ou GDL Ca sert à : soit analyser matériaux métalliques soit faire des profils dans lépaisseur Ca se pratique sur : échantillons plans assez gros importance de la rugosité Familles : fontes alliées ou non, blanches et grises Nota : COFRAC sur les fontes Technique plus sophistiquée

15 Profils GDL sur un revêtement de nickel Kanigen Détail des profils GDL Surface au-dessus du revêtement de nickel Kanigen

16 Le spectromètre fluorescence X WDX Ca sert à : trouver les éléments chimiques dans un peu nimporte quoi Ca se pratique sur : échantillons de nimporte quelles nature et forme (sauf gaz) Familles : aciers, inox, alu (programmes quanti) échantillons inconnus (mode semi quanti) Exemple : analyse dun dépôt de corrosion Nota : COFRAC sur les inox Technique de base

17 Analyse semi quantitative dun résidu dans un échangeur

18 La corrosion, les traitements de surface…

19 Les mesures électrochimiques Ca sert à : déterminer le comportement vis à vis de la corrosion dun matériau métallique massif ou revêtu Ca se pratique sur : électrodes préparées directement sur site (si possible) Exemples : domaine de passivité dun inox capacité à la repassivation dans le milieu mesure de la vitesse de corrosion uniforme Techniques plus sophistiquées

20 Deux techniques en électrochimie Déterminer le comportement vis à vis de la corrosion - matériau métallique massif : Suivi du potentiel de corrosion (dabandon, libre) Courbes de polarisation Déterminer le comportement vis à vis de la corrosion - matériau métallique revêtu : Diagrammes dimpédance électrochimique Technique plus sophistiqué e

21 Les caractéristiques mécaniques

22 Les duromètres HV, HB, HR(c),… Ca sert à : mesurer différents types de dureté ou de microdureté (HV) Ca se pratique sur : directement sur la surface sur coupe surfacée ou polie Exemples : dureté HB dun laiton filiation de dureté HV dune pièce cémentée Techniques de base

23 Distance 1/10 mm HVO.1 Filiations de microduretés Technique de base

24 Machine de traction-compression Ca sert à : mesurer R e, R p, R m, A%, E Ca se pratique sur : éprouvettes usinées selon normes montage spécial ou sur pièces en T (<1000°C) Exemples : résistance à la flexion de garde-fou de 6m flambage sur échafaudage cisaillement max sur mécanisme douverture de portes de garage tests de fixations de plafond suspendu Techniques de base Technique plus sophistiquée

25 Mouton – pendule Résilience Ca sert à : mesurer la flexion par choc Ca se pratique sur : éprouvettes usinées selon normes en T (jusquà -196°C) matériaux métalliques polymères Techniques de base

26 Les contrôles non destructifs

27 Contrôles non destructifs ressuage, magnétoscopie, US Ca sert à : déceler des défauts (en surface ou non, selon la technique employée) Ca se pratique sur : directement sur la surface pièce découpée ou non Exemples US : décollement de revêtement composite sur rouleau de papeterie « signature » de pignons arbrés de tunnelier Nota : personnes certifiées COFREND Techniques de base

28 Contrôle par ressuage Autres exemples : Régule sur palier Pales de ventilateur …

29 Contrôle par magnétoscopie Autres exemples : Roulements à billes Visserie Pièces rectifiées …

30 La caractérisation des polymères…

31 Le spectromètre IRTF + microscope Ca sert à : déterminer la nature des composés organiques Ca se pratique sur : directement sur la surface sur lame avec résidus Exemples : nature dune peinture, dun vernis Technique de base Technique plus sophistiqué e

32 Analyses TMA, ATG, DSC Ca sert à : étudier le comportement thermique des matériaux Ca se pratique sur : plastiques, composites, (métaux) de toutes petites quantités Exemples : mesure de températures de transition (Tf, Tg), taux de charges, coefficient de dilatation Technique de base

33 La GC-MS Ca sert à : identifier les espèces volatiles (COV) Obtenir la carte didentité dun polymère Ca se pratique sur : des morceaux en chauffant jusquà 300°C Exemples : détermination du composé responsable de la corrosion sous contrainte de laiton Identification des additifs Technique plus sophistiquée

34 Les techniques et essais divers…

35 Autres mesures possibles (métaux) Épaisseurs de revêtement par fluorescence X : mesurer des épaisseurs de revêtements métalliques >Ti rugosité : directement sur la surface le type de matériau (R a, R t, R z ) Dosages spécifiques : C, S, N 2, O 2, H 2, Si, Cu, Pb Techniques de base Technique plus sophistiquée

36 Autres mesures possibles polymères, produits organiques Dosage de leau dans les polymères et produits organiques : méthode Karl-Fischer Détermination de la quantité de plastifiant : extraction Soxlhet Mesures dindice de viscosité, indice de fluidité à chaud (MFI) Mesures de dureté Shore A et Shore D Techniques de base

37 Techniques pas encore disponibles effectuées par laboratoires partenaires ESCA : analyse dextrême surface spéciation (nature des liaisons chimiques) SIMS : analyses dans la profondeur profils de concentration TOF SIMS : Qualification de la nature dun résidu organique en très petite quantité ELLIPSOMETRIE : épaisseurs de couches très fines (oxydes) AFM : état de surface en 3D, à léchelle nanométrique DMA : mesures des propriétés dynamiques des polymères Techniques plus sophistiquées

38 La diffraction de rayons X Ca sert à : Déterminer la nature des phases cristallines présentes (spéciation) Quantifier le niveau de contraintes résiduelles Ca se pratique sur : directement sur la surface sur poudre Exemples : nature des composés présents dans un dépôt Nota : limite de détection assez élevée Technique de base Technique plus sophistiqué e

39 angle Phase Vanne rompue Intensité du rayonnement X réfléchi Fe Diffractogramme X Exemple de détection de phase sigma dans un acier inoxydable

40 Contraintes résiduelles sur flanc de galet Distances (mm) Contraintes S tête Mesure des contraintes résiduelles sur un galet

41 Machine – banc de fatigue Ca sert à : déterminer le comportement en fatigue Ca se pratique sur : éprouvettes usinées selon normes montage spécial pièces Nota : sollicitations cycliques composées Techniques de base

42 Les caractérisations sur site Dureté : EQUOTIP (rebond de la bille) Ressuage, magnétoscopie, US : directement sur pièce Pose de répliques métallographiques : contrôle dune microstructure, dune fissure,… Analyse élémentaire : y compris carbone dans aciers contrôle de la matière, tri,…(bases Fe, Ti, Al, Ni) Mesures électrochimiques : résistance de polarisation, impédance électrochimique On se déplace

43 Essais sur mesure Essais spéciaux Circuits de liquide pour essais de résistance à la corrosion La simulation du phénomène rencontré Essais mécaniques dendurance vibratoire …… On déborde dimagination

44 En conclusion Nécessité dun grand panel dappareils, bien entretenus La performance dun appareil = les compétences de la personne qui interprète CETIM + CETIM-CERMAT = équipement très complet + compétences humaines diversifiées Investir régulièrement dans des nouvelles techniques Merci de votre attention


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