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VLIZ Les microélectrodes : développements analytiques et perspectives Equipe de Chimie Analytique et Marine de Lille ELICO, UMR CNRS 8013.

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1 VLIZ Les microélectrodes : développements analytiques et perspectives Equipe de Chimie Analytique et Marine de Lille ELICO, UMR CNRS 8013

2 Intérêt du développement de micro-capteurs Technique réellement in situ pas de prélèvement ni de traitement physico-chimique Faible perturbation de léchantillon mesures à linterface eau-sédiment Précision accrue sur la détermination des concentrations des espèces peu stables S(-II), Fe(II) et Mn(II) Mesures ponctuelles profils dans les terriers Mesures rapides suivi dune remise en suspension

3 Problèmes inhérents aux mesures in situ par microélectrodes Calibration ex-situ et mesures in situ diffusion différente dans le sédiment et dans leau présence de matière organique (phénomènes de fooling) Nettoyage des microcapteurs quelque soit le potentiel de repos, possibilité de dépôt à lélectrode Usure des microélectrodes stabilité de lélectrode liée à sa nature (Hg-Au, Hg-Ag, Hg-Ir…) sédiment : milieu abrasif Sensibilité faible pour certains éléments exemple : Fe(II), Mn(II) où il ny a pas possibilité daccumulation

4 Principaux développements analytiques actuels 1. Fabrication de microélectrodes Achetés à M. Donten (Pologne) ; corps en verre ; disque Au, Ag Réalisés au CABE (Suisse) ; corps en verre ; disque Ir Réalisées au Lab. docéano. de Liverpool ; corps en plastique ; disque et fil Ag, Au, C,

5 Remarques sur les matériaux électro-actifs envisagés - Au-Hg et Ag-Hg amalgame inévitable ; bonne adhérence de Hg mais évolution de la surface électro-active. Diamètre de lélectrode : µm - Ir-Hg : pas damalgame, problème dadhérence. Diamètre de lélectrode : fabriqué par électro-érosion : 5 µm Remarque sur la terminologie « microélectrode » - dans tous nos cas, influence de lagitation (malgré la théorie) taille des microélectrodes encore trop importante - En pratique : importance de la linéarité des droites détalonnage

6 2. Essais dintercalibrations microélectrode dargent amalgamée Comparaison sur le manganèse Concentration (mg.L -1 ) Profondeur (cm)

7 3. Mise en place dun gel à la surface électroactive Avantages : - pas dagitation possible ; - pas de problème de diffusion entre calibration et mesure ; - pas dusure physique de lélectrode ; - problème de fooling limité. Inconvénient : - temps de mise à léquilibre.

8 Analyse des sulfures i (nA) concentration ( µM) temps (s) i (nA) E (V vs Ag/AgCl) i (nA) [S(-II)] = 7,43 µM Epaisseur du gel : 0,3 mm Temps de dépôt : 0s

9 Conclusion / Perspectives Premières applications sur les carottes du programme STARDUST Fe(II), Mn(II), S(-II). Présence dun gel non encore applicable pour la réalisation de profil A développer : mesures sur les contaminants métalliques Pb, Cd, Zn et Cu


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