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Etat davancement des travaux Spatial and Temporal Assessment of high Resolution Depth profiles Using novel Sampling Technologies 18 septembre 2003 VLIZ.

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2 Etat davancement des travaux Spatial and Temporal Assessment of high Resolution Depth profiles Using novel Sampling Technologies 18 septembre 2003 VLIZ

3 Plan de la présentation I.1 Prélèvement et traitement des échantillons II. Étude de la spéciation du mercure dans les sédiments - Problème de traitement / Intercalibration autour du méthylmercure (MeHg) - Résultats obtenus sur les sédiments de la rivière Rupel (Belgique) et de la Deûle (France) I.2 Les nouveaux outils analytiques : DET et DGT - Principe et avantages de ces techniques pour létude du devenir des métaux à linterface - Étude de la spéciation des métaux grâce aux DET et DGT

4 Matériel en plastique (polyéthylène, téflon…) préalablement lavé à l acide N2N2 Sac à gants Tube de prélèvement Piston en téflon Cric Carotte I.1. Étape de prélèvement

5 Traitement des échantillons Etude de la phase solide : congélation sous azote Métaux : acidification par HNO 3 Sulfures et carbonates : aucun traitement Attaque acide totale ou partielle Etude de la phase liquide : - extraction par centrifugation - filtration du surnageant à 0,45 µm

6 biofilm Eau Sédiment Flux diffusifs Remises en suspension sédimentation Flux advectifs Interface eau-sédiment : siège de nombreuses réactions qui contrôlent le devenir des métaux et à des résolution souvent <1cm Développement et utilisation de nouveaux outils analytiques in situ qui permettent une résolution millimétrique : DET et DGT La technique de carottage nécessite un travail assez lourd avec de nombreuses étapes qui multiplie les risques derreur

7 I.2 Les DET (Diffusive Equilibration in Thin film) - Les DET sont constitués dun gel d agarose Porosité du gel = 20 nm : permet de doser les espèces labiles et organocomplexées présentes dans leau interstitielle Technique « in situ » Concentration of ion distance C gel CbCb solutiongel - Équilibre entre le gel et leau interstitielle obtenu par diffusion des espèces après moins de 24h Permet une résolution quasi millimétrique

8 Campagne DYVA du 30 mai 2001 sur lestuaire de la Seine Analyse des métaux majeurs :Fe, Mn… Chromatographie ionique : Analyse des anions Cl -, Br -, NO 3 -, SO 4 2- Campagne DYVA du 24 octobre 2001 sur lestuaire de la Seine Analyse des métaux traces :Pb, Cd, Cu… : ICP - MS

9 g Concentration of ion r Resin in receiving gel distance Diffusive gel CbCb solution Diffusive Boundary Layer Les DGT (Diffusive Gradient in Thin film) - Les DGT sont constitués dun gel de polyacrylamide (polymérisation à chaud) + résine (gel+Chelex) pour fixer les métaux préconcentration grâce au gradient de concentration, flux de diffusion Technique « in situ », résolution de 0.5 cm Porosité = 2nm : espèces labiles

10 DETDGT Outils analytiques très bien adaptés à létude du devenir des métaux Techniques « in situ » qui permettent de limiter le nombre détapesTechniques qui permettent de réaliser des profils de concentration avec une résolution quasi millimétrique : meilleure observation des phénomènes et des mécanismes à linterface eau-sédiment « Photographie » des concentrations en éléments dans la colonne sédimentaire Flux de métaux dans la colonne sédimentaire

11 DGT Fraction labile c.a.d. fraction « libre » DET Fraction totale dissoute : labile + organocompléxée Le couplage permet daccéder à la part de métaux « libres » et celle liée à la MO : constitue un paramètre important dans la réalisation de modèles Dans le milieu naturel, les métaux existent sous de nombreuses formes chimiques (« libres », « compléxés à la matière organique »,….) La toxicité va dépendre de la forme chimiqueIntérêt de réaliser des études qui permettent de déterminer les différentes formes chimiques dun élément = étude de spéciation Notion de spéciation

12 Apport des techniques DET et DGT à la spéciation : comparaison avec la spéciation sur colonne

13 II.Étude de la spéciation du Hg dans les sédiments Important de connaître les concentrations en mercure total (Hg total) mais aussi en méthylmercure (MeHg) ainsi que les mécanismes de formation Cette étude a fait lobjet de travaux communs entre 4 laboratoires : Parmi les différentes formes chimiques du mercure, le méthylmercure est la plus toxique, en particulier pour lHomme - troubles auditifs, oculaires - perturbation du système nerveux central (pertes de mémoire, tremblements, paralysies…) Exposition par ingestion de produits marins (coquillages, poissons, crustacés…) Bioamplification du méthylmercure dans le réseau trophique - Toxicité du mercure Laboratorium Analytische en Milieuchemie, Bruxelles Institut Rudjer Boskovic, Zagreb, Croatie Institut Josef Stefan, Ljubljana, Slovénie Laboratoire de Chimie Analytique et Marine, Lille

14 Méthodes analytiques pour la spéciation du mercure Problématique du traitement du MeHg Intercalibration entre les laboratoires de Lille et de Bruxelles autour du MeHg -bonne corrélation entre les laboratoires -Différence importante suivant le traitement

15 Résultats en Hg total et MeHg obtenus sur la rivière Rupel et sur la Deule Rivière Rupel : niveaux de concentration supérieurs à ceux mesurés sur la Seine La Deule : niveaux de concentration égaux voire supérieurs à ceux mesurés en Baie de Kastela Site qui apparaît relativement pollué en Hg et MeHg Résultats en Hg et MeHg obtenus sur le sédiment de la Deule Résultats en Hg et MeHg obtenus sur la carotte réalisée sur la rivière Rupel

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