Solution Hydro-alcoolique - Contrôle de qualité : Notions théoriques

Formulation N°1 OMS : Matières Premières Ethanol : Principale matière première est produite Localement Concentration 96% à 90% Deux constituants importés Glycérol 98% Peroxyde d'hydrogène 3% Eau distillée ou bouillie : Produite à l’hôpital

Formulation N°1 OMS : Produit fini Éthanol................….80% (v/v) Glycérol …….........…1,45% Peroxyde d’hydrogène …..0,125% Flacons de 100 ml : Flacons de poche Flacons de 500 ml avec Pompe-doseuse Flacons de 1000 ml avec Pompe-doseuse

Les contrôles Concentration de l’éthanol Concentration du peroxyde d’hydrogène. Analyses effectuées le jour de la préparation. Valeurs normales attendues: Éthanol :80% v/v, (Intervalle d’acceptation 75% v/v- 85% v/v). Peroxyde d’hydrogène : 0,125% v/v, (Intervalle: 0,112%v/v - 0,137%v/v) Autres contrôles Absence de germes Absence de particules étrangères Tolérance cutanée Commodités d’utilisation

Concentration de l’éthanol Mesurée à la pharmacie de l’hôpital par une méthode densitométrique à l’aide d’un alcoomètre GAY LUSSAC (à l’échelle v/v). Contrôle sur matière première en début de préparation Contrôle sur produit fini Immédiatement après production Après une période de conservation

Alcoomètre :Principe et Technique d’usage En principe l’alcoomètre est utilisé pour les mélange eau-alcool à une température de 20°c Technique L’alcoomètre doit être absolument propre avant d’effectuer l’opération Bien mélanger le liquide avant la mesure. Verser ensuite le liquide à mesurer dans une éprouvette transparente propre d´une taille appropriée (500-1000ml). Plonger ensuite l’alcoomètre avec précaution dans le liquide (en effet il peut se briser!).

Alcoomètre :Principe et Technique d’usage Effectuer la lecture une fois que l´alcoomètre se tient en équilibre et flotte librement sans toucher les bords de l´éprouvette, Vérifier et relever immédiatement la température du liquide Si la température n’atteint pas 20°C, il faut procéder à une correction à l’aide d’une Table de Correction ou comme procéder suit : Soustraire 0,3 % (v/v) pour chaque degré au dessus de 20°C, Ajouter 0,3 % (v/v) pour chaque degré en dessous de 20°C,

Alcoomètre :Principe et Technique d’usage Quelques précautions: Toujours bien nettoyer l’éprouvette et l’alcoomètre après usage. L’alcoomètre devra avoir plus ou moins la même température que le liquide à mesurer. Pour cela, il est conseiller de les mettre tous les deux dans la même pièce quelques heures avant d´effectuer la mesure. Si quelques bulles d’air restent accolées à l’alcoomètre, il faut le secouer un peu pour les faire disparaitre ou bien le sortir du liquide et le replonger à nouveau. A tenir en compte qu’avec un alcoomètre on ne peut mesurer avec exactitude que les mélanges d’eau - alcool.

Concentration du Peroxyde Méthode semi-quantitative par Test enzymatique sur Bandelettes Peroxide Test Strips (QUANTOFIX PEROXID). Méthode par Titrage Thiosulfate de Sodium 0.1 N

Concentration du Peroxyde Test enzymatique sur Bandelettes Test semi-quantitatif ne permet pas de mesurer précisément la concentration en H2O2 dans la solution Permet de détecter des erreurs majeures de concentration en peroxyde d’hydrogène (sous ou surdosage). Matériels Peroxide test strips, Quantofix, Macherey-Nagel, 50-1000mg/L, conservation 4-30°C Pipette graduée 1 ml Poire à pipeter Ballon jaugé 10 ml

Concentration du Peroxyde Test enzymatique sur Bandelettes Prélever 1mL de la solution de désinfection des mains et la placer dans un ballon de 10mL, Compléter avec de l’eau déminéralisée). Agiter. Tremper la bandelette durant 1sec dans la solution diluée, La sécher en secouant 1-2 sec et laisser agir durant 45 secondes. (selon les indications du fabriquant) Relever les couleurs qui apparaissent en fonction des concentrations en H2O2 sur les bandelettes.

Concentration du Peroxyde Titrage Thiosulfate de Sodium Principe, le dosage du peroxyde d’hydrogène est effectué par réaction oxydoréduction par l'iodure de potassium en milieu acide En milieu acide le peroxyde d’hydrogène agit comme oxydant Il oxyde l’ion Iodure (I-) en donnant de l’iode (I2) qui restera dissout grâce à un excès d’ions Iodure Réaction accélérée par un catalyseur: le molybdate d’ammonium H2O2 + H2SO4 + 2 KI  K2SO4 + I2 + 2 H2O L’iode libéré est ensuite dosé par une solution de thiosulfate de sodium 0.1 N 2Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2NaI

Concentration du Peroxyde Titrage Thiosulfate de Sodium Contrôle sur produit fini Immédiatement après production Après une période de conservation Technique Dans un bécher de 400 ml introduire les quantités suivantes 20 ml de solution hydroalcoolique à analyser, 10 ml de solution Acide Sulfurique 1N, 0,25 ml de réactif de molybdate d’ammonium, 5 ml d’iodure de potassium 20%. Procéder au titrage du mélange dans le bécher avec la solution de thiosulfate de sodium 0.1 N sur une plaque d’agitateur magnétique (avec un barreau magnétique)

Au titrage la couleur du mélange dans le bécher passe du brun au clair

Concentration du Peroxyde Titrage Thiosulfate de Sodium La solution de molybdate d’ammonium est préparée à partir de la dissolution de la poudre du molybdate d’ammonium dans de l’eau distillée suivi de l’addition d’un mélange d’eau distillée et d’acide sulfurique concentré (Laisser refroidir le mélange). La Solution d’iodure de potassium 20% est obtenue par dissolution de la poudre d’iodure de potassium dans de l’eau distillée. Après le titrage du mélange, la concentration de peroxyde d’hydrogène (H2O2) est obtenue en procédant au calcul suivant : 1 ml de Thiosulfate Na 0.1 N = 1.701 mg H2O2 soit: (Nombre de ml de titrant x 1.701) / 200 = % de H2O2 dans la préparation

Préparation des réactifs 1 Solution de molybdate d’ammonium   Mesures et pesées Molybdate d’ammonium (NH4)6Mo7O24, 4 H2O): 5 g Eau distillée 60 ml Eau distillée 25 ml Acide sulfurique concentré 15 ml Préparation : Dans un flacon de 150 ml (ou 250ml), dissoudre 5 g de molybdate d’ammonium (NH4)6Mo7O24, 4 H2O dans 60 ml d’eau distillée. A 25 ml d’eau distillée dans un bécher de 250 ml (ou 400ml), ajouter 15 ml d’acide sulfurique concentré Laisser refroidir. Mélanger les deux solutions ensemble dans le flacon de 150 ml (ou 250ml). NB : La solution de molybdate d’ammonium ne se conserve qu’une journée.

Préparation des réactifs 2 Solution d’iodure de potassium 20%  Mesures et pesées Iodure de potassium 20 g Eau distillée 100 ml Préparation : Dans un flacon de 150 ml (ou 250ml), dissoudre 20 g d’iodure de potassium dans 100 ml d’eau distillée .

Matériel et produits nécessaires pour le contrôle-qualité Alcoomètre Gay LUSSAC (à échelle v/v) Barreau magnétique Becher en verre 400 ml Bidon de 20 litres avec robinet Burette volumétrique 50 ml     Cylindre gradué 100 ml   Pipettes graduées 10ml Pipettes graduées 1ml Pipettes graduées 20ml Pipettes graduées 5ml Plaque d’agitateur magnétique   Propipette Balance de précision (électronique) Flacons de 250ml (ou 500ml) Spatules

Matériel et produits nécessaires pour le contrôle-qualité Solution hydroalcoolique (à analyser) Acide Sulfurique solution 0,5mol/l, 1 N Acide Sulfurique solution concentrée Eau distillée Iodure de potassium Poudre Molybdate d’ammonium Poudre Thiosulfate de sodium 0.1N Solution

Laboratoire de référence OMS Le service de Pharmacie des Hôpitaux Universitaires de Genève (Le Laboratoire de contrôle) Envois périodiques d’échantillons de Solution hydroalcoolique produite localement Mesure de la concentration de l’éthanol: (par une méthode plus spécifique: Chromatographie en phase gazeuse) Dosage du peroxyde d’hygiène Autres contrôles Ultrafiltration pour contrôler l’Absence de germes Comptage particulaire pour contrôler l’Absence de particules étrangères

MERCI