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Christophe FORET DÉVELOPPEMENT DE BIOFILM DANS LES CUVES DE STOCKAGE D EAU D ALIMENTATION DE GÉNÉRATEURS DE VAPEUR Journées Scientifiques et Techniques.

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1 Christophe FORET DÉVELOPPEMENT DE BIOFILM DANS LES CUVES DE STOCKAGE D EAU D ALIMENTATION DE GÉNÉRATEURS DE VAPEUR Journées Scientifiques et Techniques du CEFRACOR - 31 Mai 2012

2 Schéma de production deau dalimentation des générateurs de vapeur de Saint-Ouen Retours de condensats Température 40-45°C

3 Les problèmes rencontrés -Développement de biofilm et « boues » dans les cuves de stockage -Colmatage des crépines et pré-filtres des pompes nourricières des générateurs de vapeur par des dépôts

4 Photos du fond de la bâche T2

5 Les hypothèses ? -Produits de traitement organique : source de nutriments organiques ? Indirectement responsable du développement de biofilm bactérien colmatant ? -Sous-produits de corrosion responsables de dépôts -Développement de biofilm dans les cuves de stockage : Température variant de 30 à 45 °C Régime hydraulique laminaire Temps de séjour important Bio-corrosion (présence de ferro-bactéries ?) Présence de nutriments organiques (COT, produit de traitement organique) et minéraux (fer, silicates) Flores bactériennes totales importantes

6 Les objectifs de létude: Parvenir à une meilleure connaissance Du biofilm qui se développe dans les installations : Nature des composants organiques et/ou minéraux Quantification et identification des flores bactériennes Corrélation avec qualité physico-chimique et microbiologique de leau dalimentation (retour condensat + eau décarbonatée ou eau déminéralisée) Des paramètres influençant la formation des dépôts/biofilms (matériaux, température, …) Des phénomènes quil génère

7 Schéma de production deau dalimentation des générateurs de vapeur de Saint-Ouen Retours de condensats Température 40-45°C vers les cuves pilotes Rejets vers légoût Cuve peinte en époxy Cuve en inox

8 Electrodes de mesure épaisseur de biofilm Cuve Témoin en Acier Inox Volume = 500 L Cuve peinte en revêtement époxy Volume = 500 L Bâche réelle T1 ou T2 Retours de condensats Eau décarbonatée ou Eau déminéralisée Débitmètres Débit continu = 70 L/H Schéma de principe du fonctionnement de linstallation « pilote » Coupons Kit Hydrobio Rejet à légoût Débit continu = 70 L/H Rejet à légoût Temps de séjour = 7 h (identique aux conditions réelles de fonctionnement)

9 Systèmes de mesure en ligne Réchauffeur Cuve témoin en acier inox Cuve avec peinture époxy Compteur totalisateur

10 Cuve témoin en acier inox Cuve avec peinture époxy Coupons inox pour récupération du biofilm Coupon peints Dispositif expérimental et coupons de prélèvement

11 Suivis analytiques réalisés: Sur leau : - physico-chimiques (pH, conductivité, Température, TH, TAC, MES …) - teneur en matières organiques (COT, N) - teneur en métaux (ICP) - microbiologiques (flores bactériennes totales Epifluorescence au DAPI, bactéries cultivables culture PCA) Sur le biofilm : - Mesure de lépaisseur (capteur électrochimique) - Quantification de la biomasse sur coupons (Kits Hydrobio ) - Identification de la composition chimique (spectrométrie IR lointain) - Microbiologiques (densités bactériennes totales et cultivables) - Teneur en matière organique (COT) et minérale (ICP)

12 Entrée Electrodes de mesure Lincubateur Exemple dimplantation des électrodes sur une cuve Sortie ELECTRODE DE MESURE

13 Potentiostat Cellule de mesure Plaque support Unité de contrôle de vitesse Valise ouverte Capteur électrochimique de biofilm Méthode basée sur lanalyse du transport de matière à la surface de lélectrode recouverte de biofilm

14 Électrode de travail à disque tournant Électrode de référence au calomel Contre-électrode en platine Solution de traceur électrochimique Embout délectrode de mesure en platine Cellule électrochimique de mesure du biofilm Méthode basée sur lanalyse du transport de matière (mesure du courant de diffusion) à la surface de lélectrode recouverte de biofilm

15 I – Introduction - Présentation de CPCU - Contexte et problématique - Objectifs de létude II – Dispositif expérimental - Description du pilote - Méthodes analytiques de suivi IV – Conclusions et perspectives SOMMAIRE III – Résultats expérimentaux : Influence de la qualité deau sur lencrassement 1. Mélange eau décarbonatée + retours de condensats 2. Mélange eau déminéralisée + retours de condensats

16 Epaisseur du biofilm formé à partir du mélange « Eau décarbonatée + retours de condensats » Fond de cuve Haut de cuve Faibles épaisseurs du biofilm au cours du 1 er mois de colonisation (jusquau 17 juin) : 25 à 30 µm conformes aux valeurs « classiques » de biofilm naturel Biofilms très épais dans la 2 nde phase : jusquà 8 mm dans la cuve époxy et 2 mm dans la cuve inox 100 µm en fin dexpérimentation Phénomènes de concentration : biofilm plus épais au fond de chaque cuve

17 Haut de cuve époxy Fond de cuve époxy Elasticité du biofilm au cours des 2 mois de colonisation Haut de cuve inox Fond de cuve inox Pic commun dépaisseur max sur différentes électrodes des 2 cuves Epaisseur peu dépendante de la vitesse de rotation appliquée (biofilm peu élastique ?)

18 Elasticité en % 27-mai juin juin juin juil 48 Elasticité en % 27-mai juin juin 8 29-juin juil57 Elasticité du biofilm au cours des 2 mois de colonisation Haut de cuve époxy Fond de cuve époxy Haut de cuve inox Fond de cuve inox Elasticité en % 27-mai juin juin juin juil44 Elasticité en % 27-mai 0 17-juin juin juin juil 39 Valeurs « délasticité » globalement < 50 % Biofilm peu élastique : composante minérale importante ? De quelle nature ?

19 Caractérisation du dépôt par spectrométrie dabsorption IR – Ex : Dépôt de cuve époxy Matrice minérale importante (silicates et oxydes de Fe) Amide I Amide II Silicates Oxydes de Fer C-H aliphatiques O-H de leau Profil caractéristique dun biofilm : présence simultanée de silicates, C-H aliphatiques et groupements amides (RCONH 2 ou RCONR) constituant des membranes cellulaires

20 Après calcination à 550°C O-H de leau Silicates Oxydes de Fer Présence très importante de la composante minérale ( 50 %) Confirmation dune forte présence doxydes de fer (566, 460 cm -1 ) tels que maghémite ( -Fe 2 O 3 ), lépidocrocite ( -FeOOH) et de silicates (1080, 1019 cm -1 )

21 Vues intérieures des cuves après 2 mois de colonisation

22 Forte variabilité des paramètres mesurés au cours du temps (pH, Fe) Conductivité liée à lapport deau décarbonatée (majorité de retours de condensats jusquau 7 juin puis proportion importante deau décarbonatée) Suivi de la qualité physico-chimique de leau dalimentation (« Eau décarbonatée + retours de condensats ») Température, pH et [Fe]

23 Suivi de la qualité physico-chimique de leau dalimentation (« Eau décarbonatée + retours de condensats ») [Fe] varie de 0,5 à 11 mg/L : Présence de sous-produits de corrosion ? Relargage des boues/dépôts des bâches de stockage ? Apport de leau décarbonatée (via coagulant) ? Température, pH et [Fe] Relation Conductivité/Fer/Epaisseur de Biofilm: Apport minéral de leau décarbonatée ?

24 Suivi de la qualité physico-chimique et microbiologique du mélange « Eau décarbonatée + retours de condensats » Densités bactériennes cultivables max : 10 4 UFC/L (flores totales = 10 6 cellules/L) Densités bactériennes cultivables min quand COT max : pas de réelle corrélation Relation bactéries cultivables/Epaisseur de biofilm ? Impact du fer + important ?

25 I – Introduction - Présentation de CPCU - Contexte et problématique - Objectifs de létude II – Dispositif expérimental - Description du pilote - Méthodes analytiques de suivi IV – Conclusions et perspectives SOMMAIRE III – Résultats expérimentaux : Influence de la qualité deau sur lencrassement 1. Mélange eau décarbonatée + retours de condensats 2. Mélange eau déminéralisée + retours de condensats

26 I – Introduction - Présentation de CPCU - Contexte et problématique - Objectifs de létude II – Dispositif expérimental - Description du pilote - Méthodes analytiques de suivi IV – Conclusions et perspectives SOMMAIRE III – Résultats expérimentaux : Influence de la qualité deau sur lencrassement 1. Mélange eau décarbonatée + retours de condensats 2. Mélange eau déminéralisée + retours de condensats

27 Epaisseur du biofilm formé à partir du mélange « Eau déminéralisée + retours de condensats » Croissance progressive du biofilm : cinétique de formation « classique » Stade de maturité atteint après 1 mois (valeur moyenne stable au cours des 2 derniers mois de colonisation) Epaisseur du biofilm en µm (échelle logarithmique)

28 Sur une période de colonisation identique : biofilm à partir du mélange « eau décarbonatée + retours » plus épais et moins homogène quà partir du mélange « eau déminée + retours » Epaisseurs finales : - 50 µm à 8 mm (dépôts visibles à lœil nu jusquà quelques mm) - 15 µm à 300 µm pour le mélange (« déminée + retours ») Eau déminée + retours de condensats Eau décarbonatée + retours de condensats Epaisseur du biofilm en µm (échelle logarithmique) Epaisseur du biofilm en µm (échelle logarithmique)

29 Haut de cuve époxy Elasticité du biofilm au cours des 2 mois de colonisation Elasticité en % 19-août août sept sept sept47 30-sept23 07-oct60 14-oct oct oct nov nov nov 64 Valeurs « délasticité » globalement > 50 % Biofilm relativement « élastique » : Composante organique + importante ? Structure minérale différente ? Haut de cuve inox Fond de cuve époxy Elasticité en % 19-août août sept sept sept sept oct oct oct oct nov nov nov 65 Fond de cuve inox Elasticité en % 19-août août sept sept sept sept oct oct oct oct nov nov 57 Elasticité en % 19-août44 26-août48 02-sept42 09-sept42 17-sept23 30-sept25 07-oct50 14-oct50 21-oct29 28-oct5 04-nov57 12-nov66 18-nov66

30 Forte présence de matière organique (2930 cm -1 ) + bandes amides (1656 et 1548 cm -1 ) + aluminosilicates (1050 cm -1 ) Biofilm essentiellement organique Absence doxydes métalliques et de composés aminés (1066 et 750 cm -1 ) Caractérisation du dépôt par spectrométrie dabsorption IR – Ex : Dépôt de cuve époxy Amide I Amide II Silicates O-H de leau C-H aliphatiques Absence/Traces doxydes de fer

31 Vues intérieures des cuves après 3 mois de colonisation

32 Suivi de la qualité physico-chimique de leau dalimentation (« Eau déminée + retours de condensats ») Conductivité et T°C liés à lapport des retours de condensats [Fer] tot quand T°C et Conductivité (Dilution par lapport deau déminéralisée ?) Meilleure maîtrise de la qualité deau : paramètres + stables (7

33 [Fer] tot < 1 ppm pendant plus de 3 mois des épaisseurs de biofilm au-dessus de 100 µm quand [Fer] tot Epaisseur du biofilm en µm (échelle logarithmique) Relation Fer - Biofilm ? Fer total en mg/L

34 COT Bactéries cultivables COT lié à linjection damines alcalinisantes (produit de traitement deau) Flore bactérienne cultivable planctonique 10 5 UFC/L max mais pas de réelle corrélation avec valeurs des épaisseurs de biofilm Suivi de la qualité physico-chimique et microbiologique du mélange « Eau déminée + retours de condensats » [bactéries cultivables] eau déminée + retours > [bactéries cultivables] eau décarbonatée + retours mais épaisseur moyenne de biofilm plus faible

35 CUVE EN REVÊTEMENT INOX CUVE EN REVÊTEMENT EPOXY UnitésParamètres mesurés Alimentation par le mélange « Eau décarbonatée + retours de condensats » µg/cm² CCOT2,216,7 UFC/cm²Bactéries aérobies (36°C)6, , Cellules/cm²Bactéries totales (DAPI)8, , g/m²Biofilm par mesure Hydrobio20 à 2525 à 30 µmEpaisseur moyenne100 à 1000 /Analyse IR de dépôt MO + silicates + oxydes de fer MO + silicates + oxydes de fer Alimentation par le mélange « Eau déminéralisée + retours de condensats » µg/cm² CCOT0,516 UFC/cm²Bactéries aérobies (36°C)1, , Cellules/cm²Bactéries totales (DAPI) 1, g/m²Biofilm par mesure Hydrobio20 à 2525 à 30 µmEpaisseur moyenne10 à 100 /Analyse IR de dépôtMO + silicates Bilan : Composition physico-chimique et microbiologique des 2 types de biofilm Pas de différence quantitative concernant la matrice organique des biofilms alimentés par les 2 types deau étudiés Différence dépaisseur à corréler avec la matrice minérale ?

36 Conclusions & perspectives Biofilm/dépôt plus épais à partir du mélange « eau décarbonatée + retours de condensats » Structure minérale importante principalement composé de silicates et surtout doxy/hydroxydes de fer Grande variabilité de la qualité du mélange « eau décarbonatée + retours de condensat » et teneurs en Fe épisodiquement élevées Pics dépaisseur de biofilm reliés aux apports « excessifs » de Fe Hypothèses sur potentielles sources dapport de Fe : - Relarguage doxydes de fer liés à la corrosion et à la présence de boue dans les différentes bâches de stockage - Produits de corrosion du fer via leau de retours de condensat -Surdosage de coagulant (sel de fer) au niveau de létape de décarbonatation de leau de Seine

37 Merci de votre attention Christophe FORET Journées Scientifiques et Techniques du CEFRACOR - 31 Mai 2012


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