CONFERENCE SGS MULTILAB ROUEN

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1 CONFERENCE SGS MULTILAB ROUEN
Mesure des Substances préoccupantes pour la santé et l’environnement M. Yvon Gervaise Directeur SGS Multilab Rouen Expert Français auprès de l’OCDE Technopôle du Madrillet 65 rue Ettore Bugatti – BP 90014 76801 Saint Etienne du Rouvray Tél. : Fax :

2 Substances émergentes, substances préoccupantes ?
Quelle est la situation aujourd’hui? ( REACH, DCE) Quelles sont les nouvelles préoccupations et l’actualité? Quelles sont les avancées du laboratoire? Quelles sont les nouvelles approches et méthodologies? Illustrations concrètes des retours d’expériences de SGS MULTILAB

3 Quel contexte aujourd’hui?
Substances émergentes Directive Cadre Eau 2000/60/CE 33 substances prioritaires Atteinte du bon état des milieux en 2015, seuils qualité polluants émergents et prioritaires NORMAN ( Monitoring of Emergent Polluant) Rhodanos AMPERES Analyses des Micropolluants Prioritaires et Emergents dans les Rejets et les Eaux Superficielles Substances Extremement Préoccupantes REACH ( SVHC) liste du 28/10/2008 Obligation d’évaluation des concentrations de substances dans les produits Obligation d’information

4 Substances prioritaires
Quelques définitions Substances prioritaires Définition de 33 substances par l’annexe IX de la DCE 2000/60/CE Suivi par les sites de contrôle de surveillance Décision 2455/2001 Émissions de 13 substances à supprimer d’ici 2015 Émissions de 20 substances à réduire

5 Substances émergentes
Quelques définitions Substances émergentes Non incluses actuellement dans des réglementations ni dans des programmes de surveillance Identifiées par la communauté scientifique Il s’agit de substances : Hormones, Perturbateurs endocriniens, Médicaments, Résidus cosmétiques, Nouveaux pesticides.

6 Substances extrêmement préoccupantes SVHC selon REACH
Quelques définitions Substances extrêmement préoccupantes SVHC selon REACH Substances provoquant des effets graves à long terme chez l’homme et sur l’environnement : Substances Cancérigènes, Mutagènes, Reprotoxiques, catégorie 1 et 2 Substances Persitantes, Bioaccumulables, Toxiques Substances Très Persistantes, très Bioaccumulables (vPvB) Perturbateurs endocriniens Substances dont les effets sérieux sur les humains ou sur l’environnement ont été scientifiquement prouvés Définition article 57 REACH

7 Liste des 15 substances préoccupantes ( SVHC) « candidates » REACH
Liste du 28 octobre 2008 Quelles sont ces 15 substances dites candidates à autorisation (annexe XIV règlement REACH) ? Pour chaque substance contenue à >0.1% (m/m) Obligation d’INFORMATION

8 Liste Candidate REACH du 28/10/08
 7-Paraffines chlorées, C10-13  1- Anthracène 8-4,4'Diaminodiphenylmethane 2-musk xylene 9-Oxyde de bis(tributyletain) 5-Hexabromocyclododecane

9 Liste Candidate REACH du 28/10/08
6-Phthalate de bis(2 éthylhexyle) 4- Phtalate de benzyle et de butyle 3- Phthalate de dibutyle

10 Liste Candidate REACH du 28/10/08
10-Hydrogénoarsenate de plomb 14-Dichromate de sodium 11-Pentoxyde de diarsenic 12-Trioxyde de diarsenic 15-Chlorure de cobalt (II) Protection du bois (en abandon) , pesticide, article en verre, produits Electriques et Electroniques, PVC Production de pigments à base de chromate, coloration des peintures et plastiques, protection contre la corrosion pour les metaux, production de la vitamine K, preparation de verres colorés et de glaçure de céramique, protection du bois, production d'huiles essentielles et fragrances Industrie des colorants, metallurgie (cuivre, plomb, or), verres spéciaux, protection du bois Agent décolorant pour le verre et les emaux, application dans l'industrie du verre, traitement du bois Absorbant pour gaz, indicateur d'humidité, production de la vitamine B12, colorant pour l'industrie du verre, lubrifiant solide, catalyseur, encre invisible, agent colorant, production de métaux non-ferreux, galvanoplastie, additifs dans la production de caoutchouc etc. 13-Arséniate de triéthyle

11 Substances Extremement Préoccupantes et stratégie d’analyse
Ces substances sont contenues dans des articles et peuvent être présentes dans l’environnement Méthodes adaptées à chaque type de matrice Optimisation : méthodes multicomposés Multicomposé en ICP, spéciation, GC/MS, LC/MS/MS Présentation de l’état de l’art de SGS MULTILAB

12 Stratégie d’optimisation: Traitement échantillon commun pour 7 substances candidates REACH
En préalable à l’analyse GC/MS  extraction simultanée 7 SVHC de la liste candidate semivolatiles Anthracène, DBP, DEHP, BBP, HBCDD, musk xylène et SCCP ( paraffine chlorée à chaines courtes) Extraction par un mélange Dichlorométhane/ Hexane

13 Liste Candidate REACH du 28/10/08
Methode d’analyse de ces composés par GC/MS

14 Dosage simultané en GC/MS
1 Anthracène 2 Musk xylène 3 Dibutyl phthalate 4 Benzyl butyl phtalate 5 Hexabromocyclododécane et ses 3 diastéréoisomères 6 Bis 2 ethyl hexyl phtalate

15 Dosage simultané de 7 molécules de la liste candidate 15 substances REACH en GC/MS
Etalon interne phenanthrene deutérié

16 Spectre de Masse du musk xylène

17 Analyse des chloroparaffines
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08 Lubrifiant pour le travail des metaux Additif des bains du cuir Retardateur de flamme dans les textiles, caoutchouc, peintures, mastics, adhésifs Persistantes, bioaccumulables, toxiques Même extraction Analyse par GC/MS

18 Analyse des chloroparaffines
Même extraction que les 6 autres substances semi-volatiles Analyse par GC/MS Tables d’ions spécifiques Ions 75, 65, 89

19 Dosage du 4,4’Diaminodiphenylmethane par LC/MS/MS
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08 Matières prémières pour la production du methylendiphenyl diisocyanate pour PUR et produit de dégradation du PUR Agent de durcissement pour les résines epoxy, adhésifs Cancérigène catégorie 2

20 Dosage du 4,4’Diaminodiphenylmethane par LC/MS/MS
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08 Extraction Analyse en LC/MS/MS Etalon interne :4,4’ methylène-bis(2-methylaniline) 4,4’ methylène-bis(2-methylaniline)

21 Dosage par LC/MS/MS Colonne: C18 Atlantis (4,6x100mmx 3µm)
Dosage par MRM Transition 199>106 Blanc Étalon de la gamme Etalon à 5ng/ml exemple d’un chromato d’etalon ( gamme de 1 à 200ng/ml) Echantillon MDA Etalon interne

22 Analyse de l’oxyde de Bis(tributylétain)
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08 Biocide dans les peintures anti-fouling et autre biocide, utilisations industrielles également PBT

23 Analyse de l’oxyde de Bis(tributylétain)
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08 Dosage sous forme de Tibutylétain par GC/MS Dérivation au Tétraéthylborate de sodium Reaction d’éthylation RpSn(4-p)+(4+p)NaBEt4 (4-p)Na+(4-p)BEt3 Préparation : extraction en présence tampon acétate Ethylation : substituation de chaque anion X du composé organostannique RpSn(a-p) par un groupement éthyl provenant du tétraéthylborate de sodium Avec r groupement alkyl ou aryl X anion ou groupement anionique P=4 Solide ultrason avec ethanol ou p=4 et R groupement alkyl ou aryl

24 Dosage par GC/MS du TBTO
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08

25 Dosage par GC/MS du TBTO
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08

26 10-11-12-13 Arsenic et composés minéraux
Substance chimique Forme physique Utilisation dans la vie de tous les jours AsO4PbH Arséniate de plomb Solide cristallisé Amélioration de la résistance à la corrosion Arséniate de plomb comme pesticides Trioxyde d’arsenic comme pesticides, le traitement et conservation des peaux dans la tannerie Pentoxyde d’arsenic comme herbicide et défoliant As2O3 Trioxyde d’arsenic As2O5 Pentoxyde d’arsenic Poudre Triéthyle Arséniate LD50 ASIII 14 mg/kg AsV 20 mg/kg

27 10-11-12-13 Screening par Arsenic total Arsenic et composés minéraux
Dosage de Arsenic total Appareillage Minéralisation Norme analytique Avantage Eau four graphite Direct NFENISO 15586 LQ 10ppb ICP-MS Bloc chauffant + NFEN NFEN ISO LQ 5ppb + screening Sol Eau régale NFEN 13346NFEN ISO11466 Déchets Articles 15 substances BLU KBA

28 10-11-12-13 Spéciation As III, AsV Arsenic et composés minéraux
Dosage des formes Arsenic et de ses composés inorganique pour REACH Minéralisation selon la matrice attaque acide (minéralisation totale) S’assure de la présence de As total screening ICP AES (NFEN ISO 11885) Si présence positive: la Spéciation As III et As V par couplage ICP-MS HPLC Echantillon Pompe HPLC ICP-MS BLU KBA

29 14-15 Dichromate de Sodium Chlorure de Cobalt(II)
Cr IV Méthode RoH (S)  IEC 62321 Cr par ICP AES Co par ICP AES Na ICP AES Minéralisation selon matrice

30 Substances émergentes
La tendance aujourd’hui? Où les trouve-t-on? Revues: Quelles familles? Quelles méthodes d’analyses?

31 La tendance aujourd’hui?
Polluants « classiques » Nouveaux polluants HAP Solvants chloré THM Pesticides BTEX Phthlates Nonylphénols Tributylphosphate Phénylétains Matrices actives: Médicaments Hormones Produit de dégradation benzo(a)pyrène

32 Substances émergentes et méthode
Sous produit biocide Bromate Bromacide  chromatographie ionique Plastifiants Bisphenol HPLC/ Fluorescence Phthalates  GC/MS Tryphénylphosphates  GC/MS Retardateur de flamme Paraffine chloréesGC/MS Polybromodiphenyl GC/MS Parfums Dosage allèrgènesGC/MS Musk aromatique ( galaxonide/ tonalide)GC/MS Musk nitrés (nitromusk / musk xylene) GC/MS Antiadhérant Dérivés perfluorés PFOA PFOS  LC/MS/MS Cosmétiques Paraben  HPLC Biocide Triclosan Metyltriclosan

33 Substances émergentes et méthodes
Detergent Anioniques Cationiques Ethoxylé ( nonylphénol)  GC/MS Algues toxiques Cyanotoxin, microcystin  HPLC Antioxydants BHA BHT BHQ  GC/MS Anti-fouling Organoétain AFNOR(..)  GC/MS Agent Complexant EDTA  chromatographie ionique Oxadixyl  GC/TSD Bio-terrorism Chloropicrin  GC/MS

34 Substances émergentes : Applications pratiques
Quelques retours d’expérience analytiques de SGS MULTILAB Triclosan de l’influent à l’effluent Bisphénol A, perturbateur endocriniens Pesticides polaires : les molécules d’intêret, les méthodes Résidus de médicaments : NSAID Résidus d’hormones Non-steroidal anti-inflammatory drugs,

35 Triclosan : entre influent et effluent
Produit utilisé (influent) très commun : cosmétiques, dentifrices, textiles polymères Conservateur : numéro CE 25 trichloro-2,4,4 ’ carbanilide ou trichloran Conditions analytiques : méthode GC / MS Prétraitement de l ’échantillon et dosage du triclosan et du methyltriclosan : Extraction, filtration, extraction liquide/liquide dans l’hexane Analyse en GC/MS Triclosan Methyl Triclosan

36 Dosage de résidu du Triclosan dans l’eau Influent et éffluent

37 Triclosan : dosage Triclosan

38 QU’EST-CE QUE LE BISPHENOL A?
MONOMERE DE POLYCONDENSATION (industrie des polymères) POLYCARBONATE RESINES EPOXY LES DERIVES DU BISPHENOL A BADGE : Bisphénol A diglycil éther BFDGE : Bisphénol F diglycil éther

39 L’EFSA (Autorité Européenne de Sécurité Alimentaire) ET LE BISPHENOL A
Comment retrouve-t-on le Bisphénol A? Migration de petites quantités dans les boissons et aliments stockés dans des contenants en polycarbonate ou recouverts de résines époxy Quel risque est associé au Bisphénol A? Perturbateur endocrinien = interagit avec le système hormonal du corps humain

40 DOSAGE DU BPA ET DE SES DERIVES PAR HPLC/FLUORIMETRIE
BADGE.2H2O BISPHENOL A NODGE (mélange 3, 4, 5 et 6cycles) BADGE.H2O.HCl BFDGE.2HCl BFDGE BADGE.H2O BADGE BFDGE.2H2O BADGE.HCl

41 Substances émergentes : Pesticides polaires
Atrazine Desmetryne Terbutylazine Secbumeton Desethylatrazine Desisopropylatrazine Triazines : Atrazine, terbutryne, terbutylazine, secbumeton, desmetryn … Leurs métabolites : Desisopropylatrazine, Desethylatrazine, Desethylterbutylazine Hier : analyse en GC/TSD Existence de la norme NF EN en HPLC/UV qui devra évoluer … :  Aujourd’hui, analyse en LC/MS/MS

42 Substances émergentes : Strobilurines par HPLC-MS/MS
Azoxystrobine, Kresoxim-Methyl, Picoxystrobine, Dimoxystrobine,… Actuellement analysées en LC-MS/MS Exemple d’extraction de la Dimoxystrobine des eaux par SPE HLB Oasis : Pic de LQ de la Dimoxystrobine à 0,002 µg/L Dépôt de 100 mL de l’échantillon Lavage avec Eau/MeOH Elution avec 20 mL de MeOH et concentration à 2 mL Injection de 10 µL en LC-MS/MS Structure de la Dimoxystrobine Echantillon positif en Dimoxystrobine à 0,070 µg/L

43 Substances émergentes : Résidus d’anti-inflammatoires
Ketoprofen (LC/MS) Extraction par SPE : Oasis HLB 60 mg / 3 mL Dépôt de 200 mL de l’échantillon Elution avec du méthanol Reconstitution dans 1,0 mL MeOH/H2O (25/75, v/v) Injection en LC-MS/MS

44 Substances émergentes : Résidus d’anti-inflammatoires
Ibuprofen (GC/MS) Extraction par SPE : Oasis HLB 60 mg / 3 mL Dépôt de 200 mL de l’échantillon Elution avec acétate d’éthyle Dérivation MSTFA Injection en GC-MS

45 Polluants émergents : résidus d’hormones Cas des Œstrogènes – Perturbateurs endocriniens
Détection et mesure des Œstrogènes : IN VIVO activité IN VITRO quantité Exposition de poissons à des contaminants œstrogènes mimétiques Echantillonnage d’eaux de rivière potentiellement polluées en œstrogènes Induction de la Vitellogénine (biomarqueur d’exposition) dans le plasma sanguin Filtration, purification et concentration par SPE (Solid Phase Extraction) Technique ELISA* pour la détection de 17β-œstradiol Technique ELISA* pour la détection de la Vtg Dosage en GC/MS après dérivation *ELISA = Enzyme-Linked Immunosorbent Assay

46 Critères définissant les PBT
REACH et l’écotoxicologie évaluation PBT des substances préoccupantes et émergentes Critères définissant les PBT Critères d’évaluation suivant tests écotoxicologiques Etiquetage Exemple chloroparrafine: molécule de la liste des 15 substances candidates de REACH

47 Définition REACH PBT (Persistant Bioaccumulative and Toxic substances) vPvB (very Persistant and very Bioaccumalative substances) Persistance Bio- accumulation Toxicité Substance demi-vie eau de mer > 60 j ou demi-vie eau douce ou estuaire > 40 j ou demi-vie sédiments marins >180 j ou demi-vie sédiments eau douce ou estuaire > 120 j ou demi-vie dans le sol > 120 j BCF > 2 000 CSEO* < 0,01 mg/l pour essai à long terme sur organisme d’eau douce ou marine (*Concentration Sans Effet Observé = NOEC) ou la substance est une MRC (Mutagène, Reprotoxique catégorie 1 ou 2, Cancérigène cat. 1, 2 ou 3) ou la substance est révélée comme ayant une toxicité chronique (T, R48 ou Xn,R48) PBT ou demi-vie eau douce ou estuaire > 60 j ou demi-vie sédiments marins > 180 j estuaire > 180 j ou demi-vie dans le sol > 180 j > 5 000 vPvB Note : T : toxique Xn : nocif R48 : risque d’effets graves pour la santé en cas d’exposition prolongée

48 Danger pour l’environnement Etiquetage des substances Classification
Seuil / Phase de risque Classification CE 50  1 mg / l très toxique pour les organismes aquatiques R 50 1  CE 50  10 toxique pour les organismes aquatiques R 51 10  CE 50  100 nocif pour les organismes aquatiques R 52 Non facilement biodégradable DBO5 : DCO  0,5 peut entraîner des effets néfastes à long terme pour l’environnement aquatique R 53 Toxique pour la flore R 54 Toxique pour la faune R 55 Toxique pour les organismes du sol R 56 Toxique pour les abeilles R 57 Peut entraîner effet néfaste à long terme pour l’environnement R 58

49 Danger pour l’environnement Evaluation PBT
Le symbole de danger pour l’environnement peut-être attribué à des substances dont les caractéristiques sont : CE50-48h daphnies  1 mg/L CI50-72h algues  1 mg/L CL50-96h poissons  1 mg/L substance non biodégradable facilement Log Kow  3 (sauf si BCF expérimental  100) ou et Dangereux pour l’environnement

50 Exemples : molécules incluses dans la liste des 15 substances candidates REACH
Chloroparaffines Alkanes, C10-13, Chloro) Anthracene EC Number : CAS Number EC Number : CAS Number : Demi-vie Eau douce, marine, sédiments >180 j Sédiments j Sols j BCF 7273 à 7816 2000 à 6000 CSEO long terme CSEO = 0.005mg/L (Daphnies) CSEO = mg/L (Algues) Etiquetage R50-53 CE50 < 0.7 mg/L (Daphnies) Non facilement biodégradable (OCDE 301C, taux ≈ 2%) Log Kow = 4.4 à 8.9 CE50 < mg/L (Algues) Non facilement biodégradable (OCDE 301C taux = 1.9%) Log Kow = 4.68 vPvB PBT

51 SGS MULTILAB de nouvelles avancées
Mesures des substances émergentes et préoccupantes pour la santé et l’environnement Une capacité de réponse à la réglementation REACH, DCE Un defi analytique permanent Une expertise reconnue et implémentée 21 accréditations COFRAC, BPL Agréments Ministères Ecologie et Santé Agrément au Crédit Impôt Recherche pour les années 2007 à 2009 depuis le 22 avril 2008

52 Recherche & Développement : le laboratoire d'analyses, de contrôles et d'expertise, source de compétences complémentaires pour les industriels et les institutionnels

53 SGS MULTILAB ROUEN analyse, contrôle, expertise…
-> Source de compétence complémentaire? Un contexte -> la fiabilité et la pertinence des analyses proposées par SGS MULTILAB associés à la qualité des services rendus. SGS MULTILAB ROUEN affiche de nombreuses reconnaissances officielles : 20 programmes d’accréditations COFRAC (ISO 17025) Reconnaissance BPL

54 SGS MULTILAB ROUEN analyse, contrôle, expertise…
-> Source de compétence complémentaire? SGS MULTILAB ROUEN affiche de nombreuses reconnaissances officielles : Agréments : Ministère de l’Ecologie, de l’Energie, du Développement Durable et de l’Aménagement du territoire – Ministère de la santé – Ministère de la Recherche – Ministère de l’emploi, de la cohésion sociale et du logement – Ministère de l’Economie, des Finances et de l’Industrie, Direction Générale de la Concurrence, de la consommation et de la répression des Fraudes Ainsi que de nombreux autres agréments nationaux ou internationaux

55 SGS MULTILAB ROUEN organisme agrée par le Ministère de l’Enseignement Supérieur
Le 22 avril 2008, SGS MULTILAB ROUEN obtient l’agrément au Crédit Impôt Recherche pour les années 2007 à 2009. Les dépenses pour la réalisation d’opérations de recherche et de développement confiées à l’organisme SGS MULTILAB Rouen pourront ouvrir droit au CIR Cet agrément reconnaît que SGS MULTILAB Rouen dispose de capacités pour mener des travaux de R&D

56 Quelles opportunités pour les acteurs économiques?
Les activités retenues dans l’assiette du CIR correspondent à la définition internationale des travaux de R&D qui a été établie par le Manuel de Frascati dans le cadre de l’OCDE. Les activités de R&D se divisent en trois catégories : Les activités ayant un caractère de recherche fondamentale Les activités de recherche appliquée Les activités de développement expérimental

57 Quelles opportunités pour les acteurs économiques?
Les activités ayant un caractère de recherche fondamentale - analyse des propriétés, des structures - analyse des phénomènes physiques et naturels - interprétation en vue d’organiser des faits dégagés de cette analyse. Les activités de recherche appliquée - trouver des solutions nouvelles - modèle probatoire de produit, d’opération ou de méthode.

58 Quelles opportunités pour les acteurs économiques?
3) Les activités de développement expérimental - fournir les éléments techniques de décisions - produire de nouveaux matériaux, dispositifs, produits, - améliorer des procédés COMMENT AVOIR RECOURS AU CRÉDIT IMPÔT RECHERCHE ? Guide du CIR paru en janvier 2008

59 SGS MULTILAB ROUEN organisme agrée par le Ministère de l’Enseignement Supérieur
Quelles finalités? Exemple de recherche d’un nouveau produit Satisfaire la performance technologique Satisfaire de nouveaux règlements Valider des produits innovants à partir de l’identification de leurs caractéristiques et performances Propriétés intrinsèques Physico-chimiques Écotoxicologiques Profil nutritionnel (agro-alimentaire), nouvelle gamme de produits

60 Méthodes appropriées pour diverses substances
Quel type d’information? a/ Structure: Données spectrales pour confirmer la structure des substances mono constituants Méthodes Spectroscopiques possibles Spectrométrie UV/VIS (Spectroscopie d’absorption Ultra Violet et Visible) Spectrométrie IR (Spectroscopie Infra-rouge) RMN (Spectroscopie de Résonance Magnétique Nucléaire) Spectrométrie de Masse (Formule moléculaire & structurale, poids moléculaire) XRD (Diffraction Rayon X) XRF (Fluorescence Rayon X) AAS (Absorption atomique) AOES (Emission atomique)

61 Méthodes appropriées pour diverses substances
La spectrométrie est l’étude des interactions entre les radiations et la matière La spectrométrie est la mesure de ces interactions. Les instruments qui mesurent ces interactions sont des spectromètres.

62 Spectrométrie UV Visible
Méthodes appropriées pour diverses substances Spectrométrie UV Visible C’est une spectrométrie de photons dans la région UV-visible. Dans cette région du spectre électromagnétiques, les molécules génèrent des transitions électroniques. Les spectrophotomètres UV/visible mesurent la différence de l’intensité de la lumière passant à travers l’échantillon et celle du faisceau de lumière initiale ne passant pas à travers l’échantillon.

63 Spectrométrie Infra-rouge
Méthodes appropriées pour diverses substances Spectrométrie Infra-rouge Cette spectrométrie utilise la région infrarouge de spectre électromagnétique. Les molécules ont des fréquences spécifiques auxquelles elles se mettent en rotation ou en vibration correspondant à un niveau d’énergie définie. La spectrométrie infrarouge offre des possibilités de mesurer différentes vibrations de liaisons atomiques à différentes fréquences. Deux types d’informations sont données par le spectre infra-rouge : L’empreinte infra-rouge (Nombre d’ondes de 400 à 4000 cm-1) Caractérisation de groupes fonctionnels.

64 Méthodes appropriées pour diverses substances
Spectrométrie RMN Spectrométrie de Résonance Magnétique Nucléaire Technique qui exploite les propriétés magnétiques de certains noyaux atomiques La Spectrométrie RMN est applicable au noyau possédant un spin Ethyl acetate NMR 13C Spectrum Ethyl acetate NMR 1H Spectrum

65 La spectrométrie de masse
Méthodes appropriées pour diverses substances La spectrométrie de masse La spectrométrie de masse mesure le ratio de la masse sur la charge (m/z) de particules chargées. Les spectromètres de masse sont constitués de 3 parties : une source d’ion, un analyseur de masse et un système de détection Les différentes étapes dans un spectromètre de masse sont : Production d’ions à partir de l’échantillon Séparation des ions de différentes masses Détection de la quantité d’ions pour chaque masse générée Traitement des données afin de générer le spectre de masse. GC-MS

66 Techniques analytiques pour obtenir des informations
Recherche d’informations analytiques Composition: Il existe différentes techniques afin de déterminer la nature & le pourcentage d’impuretés et d’additifs : Chromatographie de phase gazeuse GC Chromatographie de phase liquide HPLC

67 Chromatographie, une méthode analytique
Technique de séparation La chromatographie est une méthode de séparation physique au cours de laquelle les composants sont distribués en deux phases, l’une d’elle demeure stable tandis que la deuxième est filtrée. La phase stable permet la séparation des analytes et leur isolation. GC HPLC

68 Etude et recherche en écotoxicologie conduite par SGS MULTILAB Rouen
Biodégradabilité d’un nouveau produit Partie I : Essai de respiration aérobie – Méthode interne 1- Principe 2- Protocole 3- Matériel 4- Inoculum 5- Substance de référence 6- Résultats a) Essai de biodégradabilité b) Dosage du Carbone Organique total dans le mélange terre-échantillon c) Validité de l’essai Dosage de la Flore totale à 30°C selon la norme NF EN ISO 6222 Biodégradation de la substance de référence : 7- Conclusion

69 PROTOCOLE

70 MATÉRIEL Tête de mesure a b Tête de mesure Matériel Oxytop® OC110
Balances Salle thermostatée Système d'eau déminéralisée Analyseur de Carbone Calcimètre de Bernard Broyeur Flacons de 2 litres en verre (a) Tube à essais de 35 ml (b) Substrat inerte (gravier 0/20 rincé à l’eau déminéralisée) Matériel pour dénombrement bactérien (1) Tête de mesure a b Inoculum Le sol témoin utilisé comme inoculum a été préparé par mélange d’un sol de jardin et d’un sol forestier d’horizon de surface.

71 VALIDITÉ DE L’ESSAI Dégradation de la substance de référence

72 SGS MULTILAB, un partenaire de référence pour votre développement
SGS MULTILAB vous remercie de votre attention SGS MULTILAB, un partenaire de référence pour votre développement

73 Yvon GERVAISE yvon.gervaise@sgs.com www.fr.sgs.com/multilab
Directeur, SGS Multilab Rouen Expert Français auprès de l’OCDE 65 rue Ettore Bugatti - BP Saint Etienne du Rouvray t f m